CN105439112A - 一种提高碳纳米葫芦结构材料在乙醇水溶液中分散性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高碳纳米葫芦结构材料在乙醇水溶液中分散性的方法，将碳纳米葫芦结构材料样品经过强酸处理得到纯化样品；将得到的纯化样品置于乙醇水溶液中，再加入分散剂，然后在搅拌下进行超声震荡；采用液氮作为冷却介质，将得到的溶液快速冷却，在常温常压条件下，利用高速刀片旋转的封闭装置将样品粉碎，再对所得的样品进行过滤、干燥，最后就可得到碳纳米葫芦结构材料水溶液。本发明在常温常压条件下采用化学和物理方法，处理过程未破坏碳纳米葫芦结构材料的结构，原料简单、便宜且对环境无污染；工艺简单，易于处理。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域。
背景技术
碳纳米葫芦结构材料一种葫芦状新型结构纳米碳材料，其基本的单元是纳米管状结构，是一种具有独特结构和广泛应用前景的纳米材料。然而，碳纳米管之间存在较强的范德华力并且具有巨大的表面积和长径比，使得碳纳米葫芦结构材料容易团聚成束或缠绕严重制约了碳纳米葫芦结构材料的应用。同时由于碳纳米管缺少活性基团，难溶于有机溶剂及水，使对其化学性质的研究也难以深入进行。分散碳纳米葫芦结构材料的方法主要有研磨与搅拌、高能球磨、超声波处理、强酸强碱洗涤、添加表面活性剂、原位生长合成、多种方法综合处理等。提高碳纳米葫芦结构材料在溶液中的分散性主要通过表面官能团的修饰改性和表面活性剂的添加碳纳米葫芦结构材料的表面修饰成为一种对碳纳米葫芦结构材料进行改性的基本方法，通过碳纳米葫芦结构材料的表面功能化可增强碳纳米葫芦结构材料在溶剂中的溶解性和其它基质材料中的分散性，从而提高碳纳米葫芦结构材料的实际使用价值。
碳纳米葫芦结构材料的共价化学功能最开始是从氧化剂对碳纳米葫芦结构材料的化学切割开始的，但是这种功能化方法是直接和碳纳米葫芦结构材料的石墨晶格结构作用，破坏了碳纳米葫芦结构材料功能化位点的sp2结构，对碳纳米葫芦结构材料的应用非常不好。但是非共价键功能化的方法不会对碳纳米葫芦结构材料造成破坏，可以获得结构完整的碳纳米葫芦结构材料，利用表面活性剂超声分散是比较常见的非共价键功能化的方法。虽然用表面活性剂改性的方法不会破坏碳纳米葫芦结构，但是分散结果仍然不是很好，所以提出一种新的提高碳纳米葫芦结构材料在乙醇水溶液中的分散性的方法十分必要。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提出一种简单易行的提高碳纳米葫芦结构材料在乙醇水溶液中分散性的方法。
本发明所述的一种提高碳纳米葫芦结构材料在乙醇水溶液中分散性的方法，包括以下步骤。
（1）碳纳米葫芦结构材料经过硝酸或混合酸（硫酸：硝酸=3:1）在80℃-120℃下加热回流1-3h，然后用2mol/L盐酸在80℃-120℃下加热回流，时间为1-3h；再通过过滤并用去离子水冲洗，使滤液pH值至中性，最后烘干研磨得到纯化样品。
（2）将纯化样品加入乙醇水溶液，再加入分散剂，然后进行超声震荡，超声时间为5min-150min。
（3）采用液氮作为冷却介质，将步骤（2）所得的溶液冷却，持续供给液氮保证冷却温度-50℃至-200℃。
（4）在常温常压条件下，将步骤（3）所得的固态产物放在高速刀片旋转的封闭装置，进行粉碎处理，转速在20000-25000转/分钟，时间为30s-90s，粉碎过程重复1-10次。
（5）对步骤（4）所得的产物进行过滤、干燥，最后就可得到碳纳米葫芦结构材料水溶液。
本发明步骤（2）所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、乳化剂OP或十六烷基三甲基溴化铵。
本发明的有益效果：（1）本发明通过加入分散剂，即表面活性剂，可以降低碳纳米葫芦结构材料的表面张力，且可防止或降低碳纳米葫芦结构材料的聚集作用及相互缠绕现象；（2）本发明采用常规的化学试剂，原料简单易得，成本低廉，对环境无污染，适于商业化生产；（3）本发明成功的解决了目前碳纳米葫芦结构材料在水溶液中的分散性提高中所存在的问题，采用低温冷冻的方法成功的获得水溶性良好的碳纳米葫芦结构材料的溶液；（4）本发明实施过程工艺简单、易于处理，处理过程对材料的结构未发生破坏，产率高，设备简单。
具体实施方式
下面实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述材料试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1。
将碳纳米葫芦结构材料样品经过硝酸在100℃下加热回流2h，然后用2mol/L的盐酸在100℃下加热回流2h，再通过过滤并用去离子水冲洗，使滤液PH值至中性，然后烘干研磨；将纯化的样品加入乙醇溶液中，同时加入十二烷基硫酸钠0.1g，然后进行超声震荡30min，让样品均匀悬浮在溶液中。采用液氮作为冷却介质，进行快速冷却，持续供给液氮以保证样品的冷却温度为-100℃。常温常压下将固态样品放在高速刀片旋转的封闭装置，转速为20000转/分钟，进行高速粉碎，时间为30s，粉碎过程重复5次。最后对样品进行过滤、干燥，最后得到水溶性较好的碳纳米葫芦结构材料样品。粒度分析仪测试结果显示碳纳米葫芦结构材料在溶液中分散的颗粒度由处理前的63.5μm减小到9.3μm。
实施例2。
将碳纳米葫芦结构材料样品经过硝酸在100℃下加热回流2h，然后用2mol/L的盐酸在100℃下加热回流2h，再通过过滤并用去离子水冲洗，使滤液PH值至中性，然后烘干研磨；将纯化的样品加入乙醇溶液中，同时加入乳化剂OP0.1g，然后进行超声震荡45min，让样品均匀悬浮在溶液中。采用液氮作为冷却介质，进行快速冷却，持续供给液氮以保证样品的冷却温度为-150℃。常温常压下将固态样品放在高速刀片旋转的封闭装置，转速为22500转/分钟，进行高速粉碎，时间为60s，粉碎过程重复5次。最后对样品进行过滤、干燥，最后得到水溶性较好的碳纳米葫芦结构材料样品。粒度分析仪测试结果显示碳纳米葫芦结构材料在溶液中分散的颗粒度由处理前的63.5μm减小到3.6μm。
实施例3。
将碳纳米葫芦结构材料样品经过硝酸在100℃下加热回流2h，然后用2mol/L的盐酸在100℃下加热回流2h，再通过过滤并用去离子水冲洗，使滤液PH值至中性，然后烘干研磨；将纯化的样品加入乙醇溶液中，同时加入十六烷基三甲基溴化铵0.1g，然后进行超声震荡60min，让样品均匀悬浮在溶液中。采用液氮作为冷却介质，进行快速冷却，持续供给液氮以保证样品的冷却温度为-100℃。常温常压下将固态样品放在高速刀片旋转的封闭装置，转速为25000转/分钟，进行高速粉碎，时间为90s，粉碎过程重复7次。最后对样品进行过滤、干燥，最后得到水溶性较好的碳纳米葫芦结构材料样品。粒度分析仪测试结果显示碳纳米葫芦结构材料在溶液中分散的颗粒度由处理前的63.5μm减小到168.4nm。
实施例4。
将碳纳米葫芦结构材料样品经过硝酸在100℃下加热回流2h，然后用2mol/L的盐酸在100℃下加热回流2h，再通过过滤并用去离子水冲洗，使滤液PH值至中性，然后烘干研磨；将纯化的样品加入乙醇溶液中，同时加入十六烷基三甲基溴化铵0.1g，然后进行超声震荡45min，让样品均匀悬浮在溶液中。采用液氮作为冷却介质，进行快速冷却，持续供给液氮以保证样品的冷却温度为-100℃。常温常压下将固态样品放在高速刀片旋转的封闭装置，转速为25000转/分钟，进行高速粉碎，时间为90s，粉碎过程重复10次。最后对样品进行过滤、干燥，最后得到水溶性较好的碳纳米葫芦结构材料样品。粒度分析仪测试结果显示碳纳米葫芦结构材料在溶液中分散的颗粒度由处理前的63.5μm减小到102.4nm。
实施例5。
将碳纳米葫芦结构材料样品经过硝酸在100℃下加热回流2h，然后用2mol/L的盐酸在100℃下加热回流2h，再通过过滤并用去离子水冲洗，使滤液PH值至中性，然后烘干研磨；将纯化的样品加入乙醇溶液中，同时加入十六烷基三甲基溴化铵0.1g，然后进行超声震荡60min，让样品均匀悬浮在溶液中。采用液氮作为冷却介质，进行快速冷却，持续供给液氮以保证样品的冷却温度为-150℃。常温常压下将固态样品放在高速刀片旋转的封闭装置，转速为22000转/分钟，进行高速粉碎，时间为90s，粉碎过程重复10次。最后对样品进行过滤、干燥，最后得到水溶性较好的碳纳米葫芦结构材料样品。粒度分析仪测试结果显示碳纳米葫芦结构材料在溶液中分散的颗粒度由处理前的63.5μm减小到127.4nm。
Claims (1)
1.一种提高碳纳米葫芦结构材料在乙醇水溶液中分散性的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）碳纳米葫芦结构材料经过硝酸、或者硫酸与硝酸按3:1的比例混合的混合酸在80℃-120℃下加热回流1-3h，然后用2mol/L盐酸在80℃-120℃下加热回流，时间为1-3h；再通过过滤并用去离子水冲洗，使滤液pH值至中性，最后烘干研磨得到纯化样品；
（2）将纯化样品加入乙醇水溶液，再加入分散剂，然后进行超声震荡，超声时间为5min-150min；
（3）采用液氮作为冷却介质，将步骤（2）所得的溶液冷却，持续供给液氮保证冷却温度-50℃至-200℃；
（4）在常温常压条件下，将步骤（3）所得的固态产物放在高速刀片旋转的封闭装置，进行粉碎处理，转速在20000-25000转/分钟，时间为30s-90s，粉碎过程重复1-10次；
（5）对步骤（4）所得的产物进行过滤、干燥，最后就可得到碳纳米葫芦结构材料水溶液；
步骤（2）所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、乳化剂OP或十六烷基三甲基溴化铵。
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