CN105435623A - 一种用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构及其填装方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构及方法，所述脱硫剂填装结构由底层至顶层，依次包括：底层为惰性瓷球底层，氧化铁脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层，氧化锌脱硫剂层，惰性瓷球顶层组成。本发明的脱硫剂填装方法结合两种脱硫剂的特点，采用脱硫剂氧化铁、氧化锌按一定方式装填，用氧化锌脱硫剂做构架，从上到下氧化锌脱硫剂的比率从顶部的100﹪逐渐降低至0﹪，以此解决脱硫反应器下部的氧化铁脱硫剂无法达到深度脱硫就得被迫整体更换，装置不能长周期稳定运行的问题。

Description

一种用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构及其填装方法
技术领域
本发明涉及高压加氢装置循环氢干法脱硫技术领域，尤其涉及一种用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构及其填装方法。
背景技术
目前高压润滑油加氢装置循环氢脱硫技术有湿法脱硫和干法脱硫两种。湿法脱硫通常采用醇胺类脱硫剂吸收、再生工艺对循环氢中硫化氢进行脱除，但脱硫后循环氢硫含量仍然很高(20ppm以上)，难以满足贵金属催化剂对循环氢中硫含量的要求。干法脱硫通常采用氧化铁固体脱硫剂(氧化铁脱硫剂：吸硫速度快，能力强，硫容大(30％)，新剂强度大于100N/cm)对循环氢进行脱硫，脱硫后循环氢中硫含量通常在2ppm以下。对于采用贵金属催化剂的加氢装置，一般采用循环氢干法脱硫，但采用氧化铁固体脱硫剂存在脱硫后废剂强度(小于50N/cm)大幅下降，极易粉碎。在遇微量水的条件下即可板结，导致脱硫反应器出入口压差升高，装置不能长周期运行的问题。
循环氢从上部进入脱硫反应器，气体通过脱硫剂床层的过程中，其中硫化氢与氧化铁反应后被脱除，净化后循环氢从下部排出。氧化铁脱硫剂在吸硫后强度大幅下降，吸硫饱和的废剂极易粉碎，在遇微量水的条件下即可板结，导致脱硫反应器上部的脱硫剂先饱和粉碎板结，使循环氢气体通过脱硫反应器流程受阻，进出口压差增大，以致无法正常运行，装置被迫停产。此时，脱硫反应器中部脱硫剂轻度吸硫，下部则基本为新剂。使得反应器中的脱硫剂整体使用寿命由设计的两年锐减至两个月，严重影响装置正常运行周期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有氧化铁脱硫剂使用过程中，吸硫后的废剂由于强度大幅下降，粉碎板结，致使反应器下部脱硫剂不能被充分利用，脱硫反应器运行周期短，装置无法长周期连续稳定运行的问题。
本发明为解决上述问题，提供了一种用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，由底层至顶层，依次包括：底层为惰性瓷球底层，氧化铁脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层，氧化锌脱硫剂层，惰性瓷球顶层组成。
进一步的，所述惰性瓷球底层为多层结构，右下至上层其惰性瓷球的尺寸依次递减，其中每一层分别由相同尺寸的惰性瓷球构成。
优选的，所述惰性瓷球底层为双层结构，惰性瓷球底层a装填Φ13惰性瓷球，惰性瓷球底层b装填Φ6惰性瓷球。其惰性瓷球底层a与惰性瓷球底层b的填装高度比为1：1-1：1.5.
进一步的，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层中氧化锌：氧化铁体积比为5：5；
进一步的，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层中氧化锌：氧化铁体积比为6：4-8：2；优选的氧化锌：氧化铁体积比为7：3。
进一步的，氧化锌脱硫剂层为双层氧化锌脱硫剂层，其两层填装的高度比为1.8；1-2.2：1。
进一步的，所述惰性瓷球底层，氧化铁脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层，氧化锌脱硫剂层，惰性瓷球顶层之间的填装体积比为：惰性瓷球底层体积比范围为4.69％～7.69％；氧化铁脱硫剂层体积比范围为15.15％～16.24％；氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层体积比范围为14.09％～15.15％；氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层体积比范围为14.70％～13.64％；氧化锌脱硫剂层体积比范围为45.45％～40.91％；惰性瓷球顶层体积比范围为5.92％～6.36％。。
优选的，所述惰性瓷球底层为双层结构，下层装填Φ13惰性瓷球，上层装填Φ6惰性瓷球；则各层之间的填装体积比为：最底层Φ13惰性瓷球体积比范围为2.27％～3.64％；Φ6惰性瓷球体积比范围为2.42％～4.03％；氧化铁脱硫剂层体积比范围为15.15％～16.24％；氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层体积比范围为14.09％～15.15％；氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层体积比范围为14.70％～13.64％；氧化锌脱硫剂层体积比范围为45.45％～40.91％；惰性瓷球顶层为Φ13惰性瓷球，其体积比范围为5.92％～6.36％。
本发明还提供了一种用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，包括步骤：(1)首先，在脱硫反应器底部装填多层惰性瓷球构成惰性瓷球底层；(2)采用脱硫剂氧化铁、氧化锌按一定方式装填，用氧化锌脱硫剂做构架，从上到下氧化锌脱硫剂的比率从顶部的100﹪逐渐降低至0﹪，(3)脱硫剂装填完毕后，装填惰性瓷球，形成惰性瓷球顶层。
进一步的，所述用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，包括步骤：
(1)首先，在脱硫反应器底部装填多层惰性瓷球构成惰性瓷球底层，多层惰性瓷球层将的填装高度比为1：1-1：1.5；(2)在惰性瓷球底层上部，脱硫剂按四种比例装填，依次为氧化铁脱硫剂单独装填构成氧化铁脱硫剂层；氧化铁与氧化锌按体积比为5：5混合填装构成的第一混合脱硫剂层；氧化锌与氧化铁按体积比为6：4～8：2混合填装构成的的第二混合脱硫剂层；氧化锌脱硫剂单独装填1～2层构成的氧化锌脱硫剂层；(3)脱硫剂装填完毕后，装填惰性瓷球，形成惰性瓷球顶层。
优选的，一种用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，包括：(1)在脱硫反应器底部装填Φ13惰性瓷球，实际装填质量740kg，装填高度150mm；Φ13惰性瓷球上部，装填Φ6惰性瓷球900kg，装填高度160mm；构成惰性瓷球底层；(2)在惰性瓷球底部上部，脱硫剂按四种比例装填，首先为氧化铁脱硫剂单独装填，装填高度1000mm，装填质量4320kg，装填密度1.1364吨/m3构成氧化铁脱硫剂层；上部为氧化锌：氧化铁为5：5装填，装填高度930mm，装填质量4125kg，装填密度1.1668吨/m3，构成第一混合脱硫剂层；上一层为氧化锌:氧化铁为7:3装填，装填高度970mm，装填质量4230kg，装填密度1.1472吨/m3,构成第二混合脱硫剂层；再上层为两次氧化锌单独装填，装填高度分别为1940mm、1060mm，装填质量分别为8055kg、4455kg，装填密度分别为1.0923吨/m3、1.2272吨/m3；构成氧化锌脱硫剂层。(3)脱硫剂装填完毕后，装填Φ13惰性瓷球，装填质量1820kg，装填高度390mm，装填密度1.2272吨/m3；形成惰性瓷球顶层。
氧化锌脱硫剂也是石化行业常用的一种固体脱硫剂，吸硫快的特点，但硫容相对较小(10％)，新剂强度大于120N/cm，吸硫后强度仍较高，废剂强度大于90N/cm，但该剂种在高压加氢装置中没有应用先例。氧化锌脱硫剂也是石化行业常用的一种固体脱硫剂，具有强度高，吸硫快的特点，但硫容相对较小，在高压加氢装置中没有应用先例。
本发明选取氧化锌固体脱硫剂与原氧化铁固体脱硫剂按不同比例进行混合装填的方法，以满足硫化氢穿透床层前，脱硫剂床层不板结、压降不升高的要求。其中，氧化锌脱硫剂为高强度脱硫剂，目的是保证脱硫后废剂强度不大幅降低、不板结。氧化铁脱硫剂为高硫容脱硫剂，目的是提高脱硫剂的脱硫容量，延长脱硫反应器内脱硫剂使用周期。本发明结合两种脱硫剂的特点，采用脱硫剂氧化铁、氧化锌按一定方式装填，用氧化锌脱硫剂做构架，从上到下氧化锌脱硫剂的比率从顶部的100﹪逐渐降低至0﹪，以此解决脱硫反应器下部的氧化铁脱硫剂无法达到深度脱硫就得被迫整体更换，装置不能长周期稳定运行的问题。
本发明不需更换设备，只需新加一种脱硫剂，同时调整两种脱硫剂的填装比例，投资低，但效果相当明显。经装置实际运行的检验及大修时的检查，应用上述填装方式可以保证脱硫后废剂在整个床层被硫化氢穿透前不板结，延长了高压加氢装置运行周期。
附图说明
图1为本发明的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构示意图；
图2为本发明的用于脱硫反应器的脱硫剂填装示意图；
图3为实施例1的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构示意图；
图4为实施例2的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构示意图；
其中，1.惰性瓷球底层，1-1.惰性瓷球底层a，1-2.惰性瓷球底层b，2.氧化铁脱硫剂层，3.氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层，4.氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层，5.氧化锌脱硫剂层，6.惰性瓷球顶层。
具体实施方式
以下内容将结合说明书附图对本发明的具体实施例作详细说明：
图1为本发明的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构示意图；如图1所示：一种用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，由底层至顶层，依次包括：底层为惰性瓷球底层1，氧化铁脱硫剂层2，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层3，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层4，氧化锌脱硫剂层5，惰性瓷球顶层6组成。其中，所述惰性瓷球底层1为多层结构，右下至上层其惰性瓷球的尺寸依次递减，其中每一层分别由相同尺寸的惰性瓷球构成。氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层3中氧化锌：氧化铁体积比为5：5；氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层4中氧化锌：氧化铁体积比为6：4-8：2。所述惰性瓷球底层1，氧化铁脱硫剂层2，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层3，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层4，氧化锌脱硫剂层5，惰性瓷球顶层6之间的填装体积比为：惰性瓷球底层1体积比范围为4.69％～7.69％；氧化铁脱硫剂层2体积比范围为15.15％～16.24％；氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层3体积比范围为14.09％～15.15％；氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层4体积比范围为14.70％～13.64％；氧化锌脱硫剂层5体积比范围为45.45％～40.91％；惰性瓷球顶层6体积比范围为5.92％～6.36％。
其中一个实施例为，所述惰性瓷球底层1为双层结构，惰性瓷球底层a1-1装填Φ13惰性瓷球，惰性瓷球底层b1-2装填Φ6惰性瓷球。其a层1-1与b层1-2的填装高度比为1：1-1：1.5.
其中一个实施例为，所述氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层4中氧化锌：氧化铁体积比为7：3。
其中一个实施例为，氧化锌脱硫剂层5为双层氧化锌脱硫剂层，其两层填装的高度比为1.8；1-2.2：1。
其中一个实施例为，所述惰性瓷球底层1为双层结构，a层装填Φ13惰性瓷球，b层装填Φ6惰性瓷球；则各层之间的填装体积比为：最底层Φ13惰性瓷球底层a1-1体积比范围为2.27％～3.64％；Φ6惰性瓷球底层b1-2体积比范围为2.42％～4.03％；氧化铁脱硫剂层2体积比范围为15.15％～16.24％；氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层3体积比范围为14.09％～15.15％；氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层4体积比范围为14.70％～13.64％；氧化锌脱硫剂层5体积比范围为45.45％～40.91％；惰性瓷球顶层6为Φ13惰性瓷球，其体积比范围为5.92％～6.36％。
图2为本发明的用于脱硫反应器的脱硫剂填装示意图；如图2所示：本发明还提供一种用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，包括步骤：(1)首先，在脱硫反应器底部装填多层惰性瓷球构成惰性瓷球底层；(2)采用脱硫剂氧化铁、氧化锌按一定方式装填，用氧化锌脱硫剂做构架，从上到下氧化锌脱硫剂的比率从顶部的100﹪逐渐降低至0﹪，(3)脱硫剂装填完毕后，装填惰性瓷球，形成惰性瓷球顶层。
所述用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，包括步骤：
(1)首先，在脱硫反应器底部装填多层惰性瓷球构成惰性瓷球底层，多层惰性瓷球层将的填装高度比为1：1-1：1.5；
(2)在惰性瓷球底层上部，脱硫剂按四种比例装填，依次为氧化铁脱硫剂单独装填构成氧化铁脱硫剂层；氧化铁与氧化锌按体积比为5：5混合填装构成的第一混合脱硫剂层；氧化锌与氧化铁按体积比为6：4～8：2混合填装构成的的第二混合脱硫剂层；氧化锌脱硫剂单独装填1～2层构成的氧化锌脱硫剂层；
(3)脱硫剂装填完毕后，装填惰性瓷球，形成惰性瓷球顶层。
本发明选取氧化锌固体脱硫剂与原氧化铁固体脱硫剂按不同比例进行混合装填的方法，以满足硫化氢穿透床层前，脱硫剂床层不板结、压降不升高的要求。其中，氧化锌脱硫剂为高强度脱硫剂，目的是保证脱硫后废剂强度不大幅降低、不板结。氧化铁脱硫剂为高硫容脱硫剂，目的是提高脱硫剂的脱硫容量，延长脱硫反应器内脱硫剂使用周期。本发明结合两种脱硫剂的特点，采用脱硫剂氧化铁、氧化锌按一定方式装填，用氧化锌脱硫剂做构架，从上到下氧化锌脱硫剂的比率从顶部的100﹪逐渐降低至0﹪，以此解决脱硫反应器下部的氧化铁脱硫剂无法达到深度脱硫就得被迫整体更换，装置不能长周期稳定运行的问题。
实施例1
图3中显示了本次采用的全新脱硫剂剂种及混合装填方案。脱硫反应器底部装填Φ13惰性瓷球，实际装填质量740kg，装填高度150mm，形成惰性瓷球底层a1-1。Φ13惰性瓷球上部，装填Φ6惰性瓷球900kg，装填高度160mm，形成惰性瓷球底层b1-2。惰性瓷球底层1上部，脱硫剂按四种比例装填，首先为氧化铁脱硫剂单独装填，装填高度1000mm，装填质量4320kg，装填密度1.1364吨/m3，形成氧化铁脱硫剂层2。上部为氧化锌：氧化铁为5：5装填，装填高度930mm，装填质量4125kg，装填密度1.1668吨/m3，形成氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层3。上一层为氧化锌:氧化铁为7:3装填，装填高度970mm，装填质量4230kg，装填密度1.1472吨/m3，形成氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层4。再上层为两次氧化锌单独装填，装填高度分别为1940mm、1060mm，装填质量分别为8055kg、4455kg；装填密度分别为1.0923吨/m3、1.2272吨/m3；形成氧化锌脱硫剂层5。脱硫剂装填完毕后，装填Φ13惰性瓷球，装填质量1820kg，装填高度390mm，装填密度1.2272吨/m3；形成惰性瓷球顶层6。
本实施例结合两种脱硫剂的特点，采用脱硫剂氧化铁、氧化锌按一定方式装填，用氧化锌脱硫剂做构架，从上到下氧化锌脱硫剂的比率从顶部的100﹪逐渐降低至0﹪，以此解决脱硫反应器下部的氧化铁脱硫剂无法达到深度脱硫就得被迫整体更换，装置不能长周期稳定运行的问题。
实施例2
图4中显示了另外一种脱硫剂混合装填方案。该种脱硫剂混合装填方案与上个方案的区别在于氧化锌：氧化铁为5：5装填时，装填高度改为1000mm，装填质量4435kg，装填密度1.1668吨/m3。上一层为氧化锌:氧化铁为7:3装填时，装填高度改为900mm，装填质量3925kg，装填密度1.1472吨/m3。再上层改为一次氧化锌单独装填，装填高度为2700mm、装填质量分别为12385kg。装填密度为1.1598吨/m3。脱硫剂装填完毕后，装填Φ13惰性瓷球，装填质量1960kg，装填高度420mm，装填密度1.2272吨/m3。
此种装填方案剂整体脱硫剂相对减少，经济实惠，但多增加了部分氧化铁脱硫剂，脱硫效果反较方案1增强了，但使用寿命相对上个方案有所下降，由于是微调影响不大，选择哪种方式装填要看具体的技术指标或工况要求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，凡依本发明所述的形状、构造、特征及精神所作的均等变化与修饰，均应包括于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，其特征在于：所述用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构由底层至顶层，依次包括：底层为惰性瓷球底层，氧化铁脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层，氧化锌脱硫剂层，惰性瓷球顶层组成。
2.根据权利要求1所述的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，其特征在于：所述惰性瓷球底层为多层结构，由下至上层其惰性瓷球的尺寸依次递减，其中每一层分别由相同尺寸的惰性瓷球构成。
3.根据权利要求1所述的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，其特征在于：所述氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层中氧化锌：氧化铁体积比为5：5。
4.根据权利要求1所述的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，其特征在于：所述氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层中氧化锌：氧化铁体积比为6：4-8：2。
5.根据权利要求1所述的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，其特征在于：所述氧化锌脱硫剂层为双层氧化锌脱硫剂层，其两层填装的高度比为1.8；1-2.2：1。
6.根据权利要求2所述的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，其特征在于：所述惰性瓷球底层为双层结构，惰性瓷球底层a装填Φ13惰性瓷球，惰性瓷球底层b装填Φ6惰性瓷球；其惰性瓷球底层a与惰性瓷球底层b的填装高度比为1：1-1：1.5。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的用于脱硫反应器的脱硫剂填装结构，其特征在于：所述惰性瓷球底层，氧化铁脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层，氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层，氧化锌脱硫剂层，惰性瓷球顶层之间的填装体积比为：惰性瓷球底层体积比范围为4.69％～7.69％；氧化铁脱硫剂层体积比范围为15.15％～16.24％；氧化铁与氧化锌的第一混合脱硫剂层体积比范围为14.09％～15.15％；氧化铁与氧化锌的第二混合脱硫剂层体积比范围为14.70％～13.64％；氧化锌脱硫剂层体积比范围为45.45％～40.91％；惰性瓷球顶层体积比范围为5.92％～6.36％。
8.一种用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，其特征在于：所述填装方法包括步骤：(1)首先，在脱硫反应器底部装填多层惰性瓷球构成惰性瓷球底层；(2)采用脱硫剂氧化铁、氧化锌按一定方式装填，用氧化锌脱硫剂做构架，从上到下氧化锌脱硫剂的比率从顶部的100﹪逐渐降低至0﹪，(3)脱硫剂装填完毕后，装填惰性瓷球，形成惰性瓷球顶层。
9.根据权利要求8所述的用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，其特征在于：所述用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，包括步骤：
(1)首先，在脱硫反应器底部装填多层惰性瓷球构成惰性瓷球底层，多层惰性瓷球层将的填装高度比为1：1-1：1.5；
(2)在惰性瓷球底层上部，脱硫剂按四种比例装填，依次为氧化铁脱硫剂单独装填构成氧化铁脱硫剂层；氧化铁与氧化锌按体积比为5：5混合填装构成的第一混合脱硫剂层；氧化锌与氧化铁按体积比为6：4～8：2混合填装构成的的第二混合脱硫剂层；氧化锌脱硫剂单独装填1～2层构成的氧化锌脱硫剂层；
(3)脱硫剂装填完毕后，装填惰性瓷球，形成惰性瓷球顶层。
10.根据权利要求9所述的用于脱硫反应器的脱硫剂的填装方法，其特征在于：所述填装方法，包括步骤：(1)在脱硫反应器底部装填Φ13惰性瓷球，实际装填质量740kg，装填高度150mm；Φ13惰性瓷球上部，装填Φ6惰性瓷球900kg，装填高度160mm；构成惰性瓷球底层；(2)在惰性瓷球底部上部，脱硫剂按四种比例装填，首先为氧化铁脱硫剂单独装填，装填高度1000mm，装填质量4320kg，装填密度1.1364吨/m3构成氧化铁脱硫剂层；上部为氧化锌：氧化铁为5：5装填，装填高度930mm，装填质量4125kg，装填密度1.1668吨/m3，构成第一混合脱硫剂层；上一层为氧化锌:氧化铁为7:3装填，装填高度970mm，装填质量4230kg，装填密度1.1472吨/m3,构成第二混合脱硫剂层；再上层为两次氧化锌单独装填，装填高度分别为1940mm、1060mm，装填质量分别为8055kg、4455kg，装填密度分别为1.0923吨/m3、1.2272吨/m3；构成氧化锌脱硫剂层。(3)脱硫剂装填完毕后，装填Φ13惰性瓷球，装填质量1820kg，装填高度390mm，装填密度1.2272吨/m3；形成惰性瓷球顶层。
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