CN105424461A - 一种镍基喷涂棒材的成分分析方法 - Google Patents

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詹秀嫣
闫秀芬
张继民
刘新
杨丽
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Abstract

本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种镍基喷涂棒材的成分分析方法。本发明是一种镍基喷涂棒材的成分分析方法，包括如下步骤：将镍基喷涂棒材样品放入镍坩埚中，加入氢氧化钠于650℃进行熔融；熔融后进行酸化溶解，于烧杯中制作试样空白，加入相关离子标准溶液配制相关标准曲线，利用电感耦合等离子体发射光谱仪完成对镍基喷涂棒材样品全部待测成分的分析。本发明提供的镍基喷涂棒材的成分分析方法，准确可靠，能够提高分析效率、节约能源和降低成本。

Description

一种镍基喷涂棒材的成分分析方法
技术领域
本发明涉及一种分析方法，具体涉及一种镍基喷涂棒材的成分分析方法。
背景技术
一种镍基喷涂棒材的基体是镍，含有氮化硼、二氧化硅、氧化铜、氧化镉，正常酸溶解无法完成材料中氮化硼和二氧化硅的分析；现有方法采用酸溶、过滤、灰化、熔融、酸化、定溶、配制标准完成BN的测量；采用酸溶(氢氟酸)、定溶、配制标准完成SiO2；采用王水溶解试样，配制相关标准完成CuO、CdO的测量。分析过程非常繁琐，每批试样的分析周期需要两个工作日，无法满足生产需要。
发明内容
本发明提供一种镍基喷涂棒材的成分分析方法，准确可靠，能够提高分析效率、节约能源和降低成本。
本发明是一种镍基喷涂棒材的成分分析方法，包括如下步骤：将镍基喷涂棒材样品放入镍坩埚中，加入氢氧化钠于650℃进行熔融；熔融后进行酸化溶解，于烧杯中制作试样空白，加入相关离子标准溶液配制相关标准曲线，利用电感耦合等离子体发射光谱仪完成对镍基喷涂棒材样品全部待测成分的分析。
所述的一种镍基喷涂棒材的成分分析方法，其中所述相关离子标准溶液为硼标准溶液、硅标准溶液、铜标准溶液和镉标准溶液。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用氢氧化钠熔融法处理试样，在90min内可以使试样溶解完全，并排除了所有影响分析结果的不良因素，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪可以同时准确分析镍基喷涂棒材中BN、SiO2、CuO和CdO的含量。
2、本发明的分析方法与原分析方法相比，用镍坩埚代替铂坩埚，只需一次升温至650℃便可以使试样完全熔解，降低了分析成本；原来方法的待测成分需要分别按三个分析方法测定，而本发明的分析方法是多种待测成分同时测定，分析周期由两个工作日缩短至6个小时。该方法提高了效率；降低了成本。
具体实施方式
实施例
1、镍基喷涂棒材试样溶液的制备
准确称取镍基喷涂棒材试样0.1000于镍坩埚中，加氢氧化钠1.5g，与试样混匀，放入高温电阻炉中，从低温升至650℃，保温半小时，取出，冷却。于冷却后的坩埚中加水15mL，低温加热到熔块溶解，连同固体将溶液倒入事先装有30mL硝酸(1+1)的200mL烧杯中，用水冲洗镍坩埚杯壁数次，并将冲洗液倒入烧杯中。加热烧杯至试样中的固体全部溶解，取下冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，待测。
2、标准溶液的制备
分别称取0.070g纯镍于四个烧杯中，加入30mL硝酸(1+1)，待溶解后，将与试样同时制备的试剂空白移入烧杯中，然后将溶液移入250mL容量瓶后，分别加入硼标准溶液(1mg/mL)0mL、4mL、5mL、6mL,硅标准溶液(1mg/mL)0mL、3mL、4mL、5mL，铜标准溶液(1mg/mL)0mL、6mL、8mL、10mL，镉标准溶液(1mg/mL)0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL，然后稀释至250mL容量瓶中,测量时将各元素换算成相应的氧化物含量输入设备中，直接获得待测成分的含量。
3、测量
按电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件调整仪器，仪器稳定后，测量各溶液中待测元素的谱强度，利用谱线强度与元素含量的关系，计算机进行一次线性拟合,测出待测元素的含量。
4、分析结果的计算
按下式计算待测元素(M)的含量：M(％)＝kI+b
式中：k－表示校正曲线的斜率；
b－工作曲线的截距；
I－测得待测元素的信号强度。
采用氢氧化钠熔融法处理镍基喷涂棒材试样，在90min内可以使试样熔解完全，并排除了所有影响分析结果的不良因素，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪可以准确分析镍基喷涂棒材中BN、SiO2、CuO和CdO的含量。

Claims (2)

1.一种镍基喷涂棒材的成分分析方法，其特征在于，包括如下步骤：将镍基喷涂棒材样品放入镍坩埚中，加入氢氧化钠于650℃进行熔融；熔融后进行酸化溶解，于烧杯中制作试样空白，加入相关离子标准溶液配制相关标准曲线，利用电感耦合等离子体发射光谱仪完成对镍基喷涂棒材样品全部待测成分的分析。
2.根据权利要求1所述的一种镍基喷涂棒材的成分分析方法，其特征在于，所述相关离子标准溶液为硼标准溶液、硅标准溶液、铜标准溶液和镉标准溶液。
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