CN105419460A - 一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨的制备方法，属于印刷复制技术领域。本发明将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己二酸新戊二元醇混合恒温油浴加热后，再分别与二月桂酸二丁基锡和二甲基甲酰胺混合液混合加热，进行扩链反应后，将甲基丙烯酸羟乙酯滴加其中，并高速搅拌，加蒸馏水乳化，再对其减压，得耐水聚氨酯紫外光固化乳液，最后将其与色浆等物质研磨分散，过滤即可。本发明的有益效果在于：本发明制备的水性紫外光固化油墨稳定性好，耐溶剂性即耐水性得到显著提高；环保无毒，附着力及耐磨损性能优异，适合多种印刷方式及生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨的制备方法，属于印刷复制技术领域。
背景技术
水性紫外光固化油墨结合了水性油墨及紫外光固化油墨的优点，近年来得到迅速发展，也将是未来环境友好型油墨的主要发展方向之一。其优点主要有如下几个方面：（1）不必借助活性稀释剂来调节黏度，可解决挥发性有机化合物及毒性、刺激性的问题；（2）水性体系可以更方便的调节油墨黏度和流变性；（3）易于得到光固化前的无粘性干膜，保证固化膜的光洁度，简化了防尘操作，且固化前墨膜已可指触，可堆放和修理，干膜的机械刮伤也易于修补；（4）可得到超簿型固化膜；（5）适用于喷涂、辊涂、刷涂等通用的涂布方式且设备易于清洗；（6）具有阻燃性，大大降低了火灾的危险；（7）水性紫外光固化油墨由于其体系的黏度与预聚物的相对分子质量无关（只与固含量有关），且不必加入低分子的活性稀释剂，从而解决了传统光固化油墨不能兼顾硬度和柔韧性这两者的问题。但是水性UV油墨亲水性好，耐水性相对较差。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前水性紫外光固化油墨亲水性好，但是耐水性较差的问题，提供了一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨的制备方法，本发明主要是将表面活性剂聚醚型改性聚二甲基硅氧烷对水性紫外光固化油墨进行改性，使其基团上引入亲水和耐水基团，改善其亲水有余，耐水不足的缺点。本发明制备的水性紫外光固化油墨稳定性好，耐溶剂性即耐水性得到显著提高，同时其环保无毒，附着力及耐磨损性能优异，适合多种印刷方式及生产要求。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）选取沸石分子筛置于坩埚中，将其置于420～450℃的马弗炉中煅烧，活化5～7h后，移至于80～90℃烘箱中干燥2～3h，随后将其置于异丙醇、环氧大豆油、聚醚型改性聚二甲基硅氧烷中，对其干燥5～7天，得干燥的异丙醇、干燥的环氧大豆油和干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷；
（2）按质量比1:1，将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己二酸新戊二元醇置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，随后对其抽真空至-0.08～-0.07MPa下，在110～115℃的恒温油浴加热2～3h；
（3）待油浴加热完成后，滴加1～2滴二月桂酸二丁基锡，随后再次置于110～115℃恒温油浴加热30～60min，并测定其-NCO的质量分数≦0.3％，制备得树脂预聚体，随后按质量比1:10，将干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷加入至二甲基甲酰胺中，使其搅拌混合均匀，制备得二甲基甲酰胺混合液；
（4）将上述制得的二甲基甲酰胺混合液按质量比1:5加入至树脂预聚体中，同时对其滴加1～2滴二月桂酸二丁基锡，在100～105℃下扩链反应2～3h，随后测量其-NCO值，若-NCO的质量分数≦0.3％，即可停止加热，若不符合，则继续加热30～40min，制备得耐水预聚体；
（5）待-NCO测量合格后，停止加热使其冷却至60～80℃后，按质量比1:25，将甲基丙烯酸羟乙酯滴加至耐水预聚体中，同时在1200～1500r/min下高速搅拌并加入蒸馏水乳化25～30min，随后对其减压蒸馏至原有体积的1/2，制得耐水聚氨酯紫外光固化乳液；
（6）按质量比1:10，将钛白粉分散至丙烯酸树脂溶液中，在涂料分散机上碾磨2～3h，制备得色浆，随后按重量份数计，选取43～67份的耐水聚氨酯紫外光固化乳液、10～25份色浆、5～8份苯丙乳液、3～4份干燥的异丙醇、11～13份去离子水、1～2份聚二甲基硅氧烷、2～3份滑石粉和1～2份干燥的环氧大豆油，将其研磨分散1～2h并对其过滤，收集滤液即可制备得一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨。
本发明的应用：按重量份数计，选取40～55份的水溶性树脂油、上述制备的20～25份的耐水性聚氨酯紫外光固化油墨、10～15份去离子水、2～3份活性剂、3～5份消泡剂、4～5份稳定剂和6～7份流平剂，经在高速分散机、沙磨机设备中进行分散、研磨、过滤，最终制成塑料凹版水性油墨产品。制得的塑料凹版水性油墨产品耐水性能提高3～5％，着色力达到99％以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的水性紫外光固化油墨稳定性好，耐溶剂性即耐水性得到显著提高；
（2）环保无毒，附着力及耐磨损性能优异，适合多种印刷方式及生产要求；
（3）制备步骤简单，成本低。
具体实施方式
首先选取沸石分子筛置于坩埚中，将其置于420～450℃的马弗炉中煅烧，活化5～7h后，移至于80～90℃烘箱中干燥2～3h，随后将其置于异丙醇、环氧大豆油、聚醚型改性聚二甲基硅氧烷中，对其干燥5～7天，得干燥的异丙醇、干燥的环氧大豆油和干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷；按质量比1:1，将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己二酸新戊二元醇置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，随后对其抽真空至-0.08～-0.07MPa下，在110～115℃的恒温油浴加热2～3h；待油浴加热完成后，滴加1～2滴二月桂酸二丁基锡，随后再次置于110～115℃恒温油浴加热30～60min，并测定其-NCO的质量分数≦0.3％，制备得树脂预聚体，随后按质量比1:10，将干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷加入至二甲基甲酰胺中，使其搅拌混合均匀，制备得二甲基甲酰胺混合液；再将上述制得的二甲基甲酰胺混合液按质量比1:5加入至树脂预聚体中，同时对其滴加1～2滴二月桂酸二丁基锡，在100～105℃下扩链反应2～3h，随后测量其-NCO值，若-NCO的质量分数≦0.3％，即可停止加热，若不符合，则继续加热30～40min，制备得耐水预聚体；待-NCO测量合格后，停止加热使其冷却至60～80℃后，按质量比1:25，将甲基丙烯酸羟乙酯滴加至耐水预聚体中，同时在1200～1500r/min下高速搅拌并加入蒸馏水乳化25～30min，随后对其减压蒸馏至原有体积的1/2，制得耐水聚氨酯紫外光固化乳液；按质量比1:10，将钛白粉分散至丙烯酸树脂溶液中，在涂料分散机上碾磨2～3h，制备得色浆，随后按重量份数计，选取43～67份的耐水聚氨酯紫外光固化乳液、10～25份色浆、5～8份苯丙乳液、3～4份干燥的异丙醇、11～13份去离子水、1～2份聚二甲基硅氧烷、2～3份滑石粉和1～2份干燥的环氧大豆油，将其研磨分散1～2h并对其过滤，收集滤液即可制备得一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨。
实例1
首先选取沸石分子筛置于坩埚中，将其置于450℃的马弗炉中煅烧，活化7h后，移至于90℃烘箱中干燥3h，随后将其置于异丙醇、环氧大豆油、聚醚型改性聚二甲基硅氧烷中，对其干燥7天，得干燥的异丙醇、干燥的环氧大豆油和干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷；按质量比1:1，将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己二酸新戊二元醇置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，随后对其抽真空至-0.07MPa下，在115℃的恒温油浴加热3h；待油浴加热完成后，滴加2滴二月桂酸二丁基锡，随后再次置于115℃恒温油浴加热60min，并测定其-NCO的质量分数为0.3％，制备得树脂预聚体，随后按质量比1:10，将干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷加入至二甲基甲酰胺中，使其搅拌混合均匀，制备得二甲基甲酰胺混合液；再将上述制得的二甲基甲酰胺混合液按质量比1:5加入至树脂预聚体中，同时对其滴加2滴二月桂酸二丁基锡，在105℃下扩链反应3h，随后测量其-NCO值，-NCO的质量分数为0.3％，即可停止加热，制备得耐水预聚体；待-NCO测量合格后，停止加热使其冷却至80℃后，按质量比1:25，将甲基丙烯酸羟乙酯滴加至耐水预聚体中，同时在1500r/min下高速搅拌并加入蒸馏水乳化30min，随后对其减压蒸馏至原有体积的1/2，制得耐水聚氨酯紫外光固化乳液；按质量比1:10，将钛白粉分散至丙烯酸树脂溶液中，在涂料分散机上碾磨3h，制备得色浆，随后按重量份数计，选取67份的耐水聚氨酯紫外光固化乳液、10份色浆、5份苯丙乳液、3份干燥的异丙醇、11份去离子水、1份聚二甲基硅氧烷、2份滑石粉和1份干燥的环氧大豆油，将其研磨分散2h并对其过滤，收集滤液即可制备得一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨。按重量份数计，选取55份的水溶性树脂油、上述制备的20份的耐水性聚氨酯紫外光固化油墨、10份去离子水、2份活性剂、3份消泡剂、4份稳定剂和6份流平剂，经在高速分散机、沙磨机设备中进行分散、研磨、过滤，最终制成塑料凹版水性油墨产品。制得的塑料凹版水性油墨产品耐水性能提高5％，着色力达到100％。
实例2
首先选取沸石分子筛置于坩埚中，将其置于420℃的马弗炉中煅烧，活化5h后，移至于80℃烘箱中干燥2h，随后将其置于异丙醇、环氧大豆油、聚醚型改性聚二甲基硅氧烷中，对其干燥5天，得干燥的异丙醇、干燥的环氧大豆油和干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷；按质量比1:1，将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己二酸新戊二元醇置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，随后对其抽真空至-0.08MPa下，在110℃的恒温油浴加热2h；待油浴加热完成后，滴加1滴二月桂酸二丁基锡，随后再次置于110℃恒温油浴加热30min，并测定其-NCO的质量分数为0.2％，制备得树脂预聚体，随后按质量比1:10，将干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷加入至二甲基甲酰胺中，使其搅拌混合均匀，制备得二甲基甲酰胺混合液；再将上述制得的二甲基甲酰胺混合液按质量比1:5加入至树脂预聚体中，同时对其滴加1滴二月桂酸二丁基锡，在100℃下扩链反应2h，随后测量其-NCO值，-NCO的质量分数为0.2％，即可停止加热，制备得耐水预聚体；待-NCO测量合格后，停止加热使其冷却至60℃后，按质量比1:25，将甲基丙烯酸羟乙酯滴加至耐水预聚体中，同时在1200r/min下高速搅拌并加入蒸馏水乳化25min，随后对其减压蒸馏至原有体积的1/2，制得耐水聚氨酯紫外光固化乳液；按质量比1:10，将钛白粉分散至丙烯酸树脂溶液中，在涂料分散机上碾磨2h，制备得色浆，随后按重量份数计，选取43份的耐水聚氨酯紫外光固化乳液、25份色浆、8份苯丙乳液、4份干燥的异丙醇、13份去离子水、2份聚二甲基硅氧烷、3份滑石粉和2份干燥的环氧大豆油，将其研磨分散1h并对其过滤，收集滤液即可制备得一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨。按重量份数计，选取40份的水溶性树脂油、上述制备的25份的耐水性聚氨酯紫外光固化油墨、15份去离子水、3份活性剂、5份消泡剂、5份稳定剂和7份流平剂，经在高速分散机、沙磨机设备中进行分散、研磨、过滤，最终制成塑料凹版水性油墨产品。制得的塑料凹版水性油墨产品耐水性能提高3％，着色力达到100％。
实例3
首先选取沸石分子筛置于坩埚中，将其置于430℃的马弗炉中煅烧，活化6h后，移至于88℃烘箱中干燥2.5h，随后将其置于异丙醇、环氧大豆油、聚醚型改性聚二甲基硅氧烷中，对其干燥6天，得干燥的异丙醇、干燥的环氧大豆油和干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷；按质量比1:1，将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己二酸新戊二元醇置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，随后对其抽真空至-0.07MPa下，在112℃的恒温油浴加热2h；待油浴加热完成后，滴加2滴二月桂酸二丁基锡，随后再次置于112℃恒温油浴加热50min，并测定其-NCO的质量分数为0.1％，制备得树脂预聚体，随后按质量比1:10，将干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷加入至二甲基甲酰胺中，使其搅拌混合均匀，制备得二甲基甲酰胺混合液；再将上述制得的二甲基甲酰胺混合液按质量比1:5加入至树脂预聚体中，同时对其滴加1滴二月桂酸二丁基锡，在101℃下扩链反应2h，随后测量其-NCO值，-NCO的质量分数为0.4％，则继续加热35min，制备得耐水预聚体；待-NCO测量合格后，停止加热使其冷却至70℃后，按质量比1:25，将甲基丙烯酸羟乙酯滴加至耐水预聚体中，同时在1300r/min下高速搅拌并加入蒸馏水乳化27min，随后对其减压蒸馏至原有体积的1/2，制得耐水聚氨酯紫外光固化乳液；按质量比1:10，将钛白粉分散至丙烯酸树脂溶液中，在涂料分散机上碾磨2.5h，制备得色浆，随后按重量份数计，选取60份的耐水聚氨酯紫外光固化乳液、12份色浆、5份苯丙乳液、4份干燥的异丙醇、13份去离子水、2份聚二甲基硅氧烷、3份滑石粉和1份干燥的环氧大豆油，将其研磨分散2h并对其过滤，收集滤液即可制备得一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨。按重量份数计，选取50份的水溶性树脂油、上述制备的20份的耐水性聚氨酯紫外光固化油墨、10份去离子水、3份活性剂、5份消泡剂、5份稳定剂和7份流平剂，经在高速分散机、沙磨机设备中进行分散、研磨、过滤，最终制成塑料凹版水性油墨产品。制得的塑料凹版水性油墨产品耐水性能提高4％，着色力达到100％。
Claims (1)
1.一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤：
（1）选取沸石分子筛置于坩埚中，将其置于420～450℃的马弗炉中煅烧，活化5～7h后，移至于80～90℃烘箱中干燥2～3h，随后将其分别置于异丙醇、环氧大豆油、聚醚型改性聚二甲基硅氧烷中，对其干燥5～7天，得干燥的异丙醇、干燥的环氧大豆油和干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷；
（2）按质量比1:1，将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己二酸新戊二元醇置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，随后对其抽真空至-0.08～-0.07MPa下，在110～115℃的恒温油浴加热2～3h；
（3）待油浴加热完成后，滴加1～2滴二月桂酸二丁基锡，随后再次置于110～115℃恒温油浴加热30～60min，并测定其-NCO的质量分数≦0.3%，制备得树脂预聚体，随后按质量比1:10，将干燥的聚醚型改性聚二甲基硅氧烷加入至二甲基甲酰胺中，使其搅拌混合均匀，制备得二甲基甲酰胺混合液；
（4）将上述制得的二甲基甲酰胺混合液按质量比1:5加入至树脂预聚体中，同时对其滴加1～2滴二月桂酸二丁基锡，在100～105℃下扩链反应2～3h，随后测量其-NCO值，若-NCO的质量分数≦0.3%，即可停止加热，若不符合，则继续加热30～40min，制备得耐水预聚体；
（5）待-NCO测量合格后，停止加热使其冷却至60～80℃后，按质量比1:25，将甲基丙烯酸羟乙酯滴加至耐水预聚体中，同时在1200～1500r/min下高速搅拌并加入蒸馏水乳化25～30min，随后对其减压蒸馏至原有体积的1/2，制得耐水聚氨酯紫外光固化乳液；
（6）按质量比1:10，将钛白粉分散至丙烯酸树脂溶液中，在涂料分散机上碾磨2～3h，制备得色浆，随后按重量份数计，选取43～67份的耐水聚氨酯紫外光固化乳液、10～25份色浆、5～8份苯丙乳液、3～4份干燥的异丙醇、11～13份去离子水、1～2份聚二甲基硅氧烷、2～3份滑石粉和1～2份干燥的环氧大豆油，将其研磨分散1～2h并对其过滤，收集滤液即可制备得一种耐水性聚氨酯紫外光固化油墨。
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- 2015-12-03 CN CN201510877160.9A patent/CN105419460A/zh not_active Withdrawn
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| CN113416486A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-21 | 衡阳师范学院 | 一种水性聚氨酯木漆涂料及其制备方法与应用 |
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