CN105419097A - 环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料及其制备方法。其由以下质量配比的原料制成：高刚性高流动性的均聚聚丙烯树脂100份、复合阻燃剂30-50份、填充剂20-40份、表面改性二氧化钛5~20份、润滑剂0.6～4份、抗氧剂0.2-1.0份、刚性成核剂0.1~0.5份。本发明的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料可通过注塑工艺轻易加工成各种形状的零件，特别适合于注塑和模压成型各种汽车内饰件。同时本发明的复合材料符合欧盟的RoHS指令和REACH法规的要求；可以回收，循环使用制作其他的塑料制品。本发明提出的聚丙烯材料的原料易得，同时制备工艺简单，环保阻燃且机械性能优良。

Description

环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料及其制备方法，属于属有机高分子复合材料的制备及应用技术领域。
背景技术
众所皆知，各种通用塑料及工程塑料在汽车上的应用越来越广泛，它不仅可以减轻零部件及整车重量，同时也可以降低原材料成本及整车价格。在应用众多的塑料家族中，聚丙烯材料由于期质轻、价廉以及优异的性能更是得到了广泛的应用。无论是在汽车内饰、汽车外饰、发动机舱以及地盘等各个系统，随处可见聚丙烯材料的应用实例。随着国民经济的日益发展，人们对汽车也有更多的需求以及更高的要求，环保、低成本、舒适、美观、节能等等都使得聚丙烯材料的应用有着更广阔的前景。作为一种通用塑料，聚丙烯因具有密度小、设计自由度高、易于加工、成本低等优点，被广泛用于各个场合。但与其他高分子材料相比，其强度、耐热、阻燃都无法达到使用要求，使它在汽车领域的应用受到了较大的限制。
现有技术中，亟需一种可以应用于汽车领域同时兼顾环境友好、阻燃、易于加工成型、机械性能、耐热老化、耐刮擦、耐光老化等性能的改性聚丙烯复合材料。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的问题，提供一种制作工艺简单、机械性能良好的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
为了达到以上目的，本发明的一环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料，其特征在于由以下质量配比的原料制成：
聚丙烯树脂100份
复合阻燃剂30～50份
填充剂20～40份
表面改性二氧化钛5～20份
润滑剂0.6～4份
抗氧剂0.2～1.0份
刚性成核剂0.1～0.5份；
其中：所述聚丙烯树脂为高刚性高流动性的均聚聚丙烯树脂，所述的高流动性的均聚聚丙烯树脂在230℃×2.16kg测定的熔体流动速率12±1g/10min；
所述的复合阻燃剂为十溴二苯乙烷与氢氧化镁按质量比为1：1自制复配型；所述的填充剂为2000目的活性滑石粉；所述的二氧化钛为经过SiO2或Al2O3无机化合物表面包覆处理后的金红石型二氧化钛。
本发明进一步采取的技术方案为：
进一步的，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡、油酸酰胺、芥酸酰胺中一种或其组合。
进一步的，所述的抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂B215中的一种或其组合。
进一步的，所述的刚性成核剂是NAA325、NAP-71、NAP53F中的一种或其组合。
该环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌3～8min于物料温度40±5℃排料至料仓；
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂以及填充剂加入温度40±5℃的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌2～5min，启动转速在1000rpm以上高速条件混合，3～5min后加入经过表面改性的二氧化钛，继续搅拌3～8min后排料至双螺杆挤出机；
双螺杆共混改性造粒：将混合均匀的聚丙烯粉料加入双螺杆挤出机，物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中的助剂和填料在聚丙烯树脂基体中分散均匀，熔体从挤出机机头挤出分成数条，通过水槽冷却、鼓风干燥，最后由切粒机得到环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料颗粒。
进一步的，在所述双螺杆挤出机造粒步骤中，成型控制条件为1区温度185±10℃，2区温度190±10℃，3区温度195±10℃，4区温度195±10℃，5区温度195±10℃，6区温度185±10℃，7区温度165±10℃，8区温度165±10℃，9区温度165±10℃，机头温度195±10℃，熔体压力20±5MPa。
本发明选择均聚聚丙烯树脂良好的流动性和和强韧机械特性使其经过改性后可满足注塑加工成型需要。本发明采用的阻燃剂是通过十溴二苯乙烷(DBDPE)和氢氧化镁(Mg(OH)2)进行复配，改性后的聚丙烯材料具有良好的阻燃性。同时本发明材料采用抗氧剂、刚性成核剂、润滑剂，辅以特殊改性的填料，提供的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料不但具有良好的机械性能，还具有良好的耐老化性能。
本发明的有益效果：本发明的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料可通过注塑工艺轻易加工成各种形状的零件，特别适合于注塑和模压成型各种汽车内饰件。同时本发明的复合材料符合欧盟的RoHS指令和REACH法规的要求；可以回收，循环使用制作其他的塑料制品。本发明提出的聚丙烯材料的原料易得，同时制备工艺简单，环保阻燃且机械性能优良。
具体实施方式
本发明提出的改性聚丙烯复合材料，需要用到以下原材料：均聚聚丙烯、复合阻燃剂、填充剂、表面改性二氧化钛、润滑剂、抗氧剂、刚性成核剂。
实施例中所用的复合阻燃剂中十溴二苯乙烷由潍坊海天盐化公司生产，氢氧化镁由潍坊恒德化工有限公司生产；刚性成核剂由广州呈和科技有限公司生产；无机化合物表面包覆处理的金红石型二氧化钛由杜邦公司生产。
实施例1：
原料配方(份数)：均聚聚丙烯100，十溴二苯乙烷15和氢氧化镁15，活性滑石粉20，金红石型二氧化钛5，硬脂酸0.3，硬脂酸钙0.3，抗氧剂1680.2，成核剂NAA3250.1。
制备工艺：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌3min于物料温度40℃左右排料至料仓。
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂30份以及填充剂20份加入温度40℃左右的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌3min左右，启动转速在1000rpm以上高速条件混合4min后加入经过表面改性的二氧化钛5份，继续搅拌4min后排料至双螺杆挤出机。
双螺杆共混改性造粒：1区温度185℃，2区温度190℃，3区温度195℃，4区温度195℃，5区温度195℃，6区温度185℃，7区温度165℃，8区温度165℃，9区温度165℃，机头温度195℃，熔体压力21MPa。
产品测试结果见表1。
实例2：
原料配方(份数)：均聚聚丙烯100，十溴二苯乙烷20和氢氧化镁20，活性滑石粉25，金红石型二氧化钛10，硬脂酸锌0.5，油酸酰胺0.5，抗氧剂B2150.2，成核剂NAP-710.1。
制备工艺：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌3min于物料温度40℃左右排料至料仓。
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂40份以及填充剂25份加入温度40℃左右的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌3min左右，启动转速在1000rpm以上高速条件混合4min后加入经过表面改性的二氧化钛10份，继续搅拌4min后排料至双螺杆挤出机。
双螺杆共混改性造粒：1区温度190℃，2区温度195℃，3区温度200℃，4区温度200℃，5区温度200℃，6区温度190℃，7区温度170℃，8区温度170℃，9区温度170℃，机头温度200℃，熔体压力23MPa。
产品测试结果见表1。
实施例3：
原料配方：均聚聚丙烯100，十溴二苯乙烷20和氢氧化镁20，活性滑石粉25，金红石型二氧化钛15，硬脂酸锌1，硬脂酸镁1，抗氧剂1680.3，抗氧剂10100.3，成核剂NAA3250.1，成核剂NAP-710.1。
制备工艺：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌5min于物料温度40℃左右排料至料仓。
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂40份以及填充剂25份加入温度40℃左右的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌3min左右，启动转速在1000rpm以上高速条件混合5min后加入经过表面改性的二氧化钛15份，继续搅拌5min后排料至双螺杆挤出机。
双螺杆共混改性造粒：1区温度175℃，2区温度180℃，3区温度185℃，4区温度185℃，5区温度185℃，6区温度175℃，7区温度160℃，8区温度160℃，9区温度160℃，机头温度190℃，熔体压力24MPa。
产品测试结果见表1。
实施例4：
原料配方：均聚聚丙烯100，十溴二苯乙烷20和氢氧化镁20，活性滑石粉30，金红石型二氧化钛15，硬脂酸钡0.6，芥酸酰胺0.6，油酸酰胺0.6，抗氧剂10760.3，抗氧剂1680.3，成核剂NAA3250.1，成核剂NAP-710.1。
制备工艺：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌5min于物料温度40℃左右排料至料仓。
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂40份以及填充剂30份加入温度40℃左右的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌3min左右，启动转速在1000rpm以上高速条件混合5min后加入经过表面改性的二氧化钛15份，继续搅拌5min后排料至双螺杆挤出机。
双螺杆共混改性造粒：1区温度180℃，2区温度185℃，3区温度190℃，4区温度190℃，5区温度190℃，6区温度185℃，7区温度170℃，8区温度170℃，9区温度165℃，机头温度195℃，熔体压力21MPa。
产品测试结果见表1。
实施例5：
原料配方：均聚聚丙烯100，十溴二苯乙烷25和氢氧化镁25，活性滑石粉40，金红石型二氧化钛20，硬脂酸钡1.2，硬脂酸锌1.2，硬脂酸镁1.2，抗氧剂10760.5，抗氧剂10100.5，成核剂NAA3250.2，成核剂NAP53F0.2。
制备工艺：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌7min于物料温度40℃左右排料至料仓。
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂50份以及填充剂40份加入温度40℃左右的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌3min左右，启动转速在1000rpm以上高速条件混合5min后加入经过表面改性的二氧化钛20份，继续搅拌5min后排料至双螺杆挤出机。
双螺杆共混改性造粒：1区温度195℃，2区温度200℃，3区温度205℃，4区温度205℃，5区温度205℃，6区温度195℃，7区温度175℃，8区温度175℃，9区温度175℃，机头温度205℃，熔体压力21MPa。
产品测试结果见表1。
实施例6：
原料配方：均聚聚丙烯100，十溴二苯乙烷20和氢氧化镁20，活性滑石粉35，金红石型二氧化钛20，硬脂酸0.8，芥酸酰胺0.6，油酸酰胺0.8，抗氧剂10760.3，抗氧剂B2150.6，成核剂NAA3250.2，成核剂NP-710.2，成核剂NAP53F0.1。
制备工艺：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌7min于物料温度40℃左右排料至料仓。
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂40份以及填充剂35份加入温度40℃左右的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌3min左右，启动转速在1000rpm以上高速条件混合4min后加入经过表面改性的二氧化钛20份，继续搅拌5min后排料至双螺杆挤出机。
双螺杆共混改性造粒：1区温度190℃，2区温度195℃，3区温度200℃，4区温度200℃，5区温度200℃，6区温度190℃，7区温度175℃，8区温度175℃，9区温度175℃，机头温度200℃，熔体压力23MPa。
产品测试结果见表1。
表1：环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料实例配方性能对比表
由上表对比试验可知：本发明提供的改性聚丙烯复合材料采用十溴二苯乙烷(DBDPE)和氢氧化镁(Mg(OH)2)复配的阻燃剂，不仅阻燃性达到了VO级，而且热稳定性好，热变形温度较高，通过添加金红石型二氧化钛，使PP材料保持了比较好的综合力学性能，具有良好的加工性能，符合市场对聚丙烯材料的阻燃要求，有一定的生产价值和使用价值。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料，其特征在于由以下质量配比的原料制成：
聚丙烯树脂100份
复合阻燃剂30～50份
填充剂20～40份
表面改性二氧化钛5～20份
润滑剂0.6～4份
抗氧剂0.2～1.0份
刚性成核剂0.1～0.5份；
其中：所述聚丙烯树脂为高刚性高流动性的均聚聚丙烯树脂，所述的高流动性的均聚聚丙烯树脂在230℃×2.16kg测定的熔体流动速率12±1g/10min；
所述的复合阻燃剂为十溴二苯乙烷与氢氧化镁按质量比为1：1自制复配型；所述的填充剂为2000目的活性滑石粉；所述的二氧化钛为经过SiO2或Al2O3无机化合物表面包覆处理后的金红石型二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡、油酸酰胺、芥酸酰胺中一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂B215中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的刚性成核剂是NAA325、NAP-71、NAP53F中的一种或其组合。
5.一种环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
功能助剂预分散：在高速混合机中投入环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方中的20份聚丙烯树脂粉料以及全部润滑剂、抗氧剂和刚性成核剂，控制混合机的转速在500rpm以下的低速条件下搅拌3～8min于物料温度40±5℃排料至料仓；
配方原料高速混合：按环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料配方称取80份聚丙烯树脂粉料、含20份聚丙烯树脂粉料的功能助剂预分散混合料、复合阻燃剂以及填充剂加入温度40±5℃的高速混合机中在转速500rpm以下的低速条件下搅拌2～5min，启动转速在1000rpm以上高速条件混合，3～5min后加入经过表面改性的二氧化钛，继续搅拌3～8min后排料至双螺杆挤出机；
双螺杆共混改性造粒：将混合均匀的聚丙烯粉料加入双螺杆挤出机，物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中的助剂和填料在聚丙烯树脂基体中分散均匀，熔体从挤出机机头挤出分成数条，通过水槽冷却、鼓风干燥，最后由切粒机得到环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料颗粒。
6.根据权利要求5所述的环境友好型阻燃改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：在所述双螺杆挤出机造粒步骤中，成型控制条件为1区温度185±10℃，2区温度190±10℃，3区温度195±10℃，4区温度195±10℃，5区温度195±10℃，6区温度185±10℃，7区温度165±10℃，8区温度165±10℃，9区温度165±10℃，机头温度195±10℃，熔体压力20±5MPa。
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