CN105418463A - 一种改进的j酸合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改进的J酸合成工艺，吐氏酸经磺化、水解，得2-萘酸-5,7-二磺单钠盐(氨基J酸)，再经中和、碱熔、酸化获得J酸产品和J酸废水，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理：J酸废水经预处理去除废水中部分有机物(2)电渗析浓缩：将预处理后的滤液通过电渗析浓缩后得到浓水，即浓缩后的盐溶液；(3)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的盐溶液经双极膜电渗析处理后，得到硫酸溶液、氢氧化钠溶液和稀盐水，酸和碱可回收利用至J酸合成工艺中，稀盐水循环至电渗析装置浓缩。本发明不仅处理了J酸废水，使其达标排放，且利用双极膜技术资源化回收利用了废水中的有效资源，降低生产成本，实现资源的循环利用。

Description

一种改进的J酸合成工艺
技术领域
本发明涉及染料中间体生产工艺改进及废水处理领域，具体涉及一种改进的J酸合成工艺。
背景技术
J酸，学名为2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或6-氨基-1-萘酚-3-磺酸，白色或浅灰色结晶、结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水，几乎不溶于乙醇，但溶于纯碱和烧碱等碱性溶液中。J酸是一种重要的染料中间体，用以制造偶氮染料，且可用于制备双J酸、猩红酸及氨基J酸等，广泛的用于制造直接染料、酸性染料和活性染料。
目前，国内传统的J酸主要合成工艺路线：将吐氏酸在高三氧化硫浓度的发烟硫酸中进行磺化，在稀硫酸中水解生产氨基J酸，再经盐析得到氨基J酸单钠盐，然后再用氢氧化钠中和并溶解制得氨基J酸双钠盐，随后缓慢加至浓碱熔液中进行碱熔，最后在稀硫酸溶液中酸化制备J酸。采用此工艺制备J酸，产品杂质多，收率低，而且会产生大量的强酸废水，难以处理。
J酸生产过程中投加的90％无机盐和10％以上的有机原料转移到了产生的工艺废水中，使得J酸废母液中有机物浓度高、酸度大、色度深、含盐量高、生物毒性大，属难降解难治理的有机工业废水之一。研究发现J酸废水呈酱黑色，酸性极强(pH<1)，其中无机物为硫酸、硫酸钠，有机质为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体，直接排放不仅会造成严重的污染，且浪费了大量的资源。
目前，J酸废水处理工艺主要有碳化和焚烧法、树脂吸附法、萃取法等。①焚烧法：投资、能耗费用高，无法回收有用资源；②树脂吸附法：工艺条件及操作要求高，树脂饱和时间短，反洗频繁，且树脂价格高，设备投资大；③萃取法：设备投资大，成本高，反萃取步骤繁琐。中国专利公开号为1038964398A的发明专利公开了一种J酸废水综合治理与资源化的方法，采用萃取与反萃取的工艺获得硫酸钠和萃取废液，萃取废液用于J酸生产过程中的水解工序。该方法的劣势在于萃取反萃取投资成本高、步骤繁琐。
双极膜(bipolarmembrane，简称BPM)是一种新型的离子交换复合膜，一般由阳离子交换层(N型膜)、界面亲水层(催化层)和阴离子交换层(P型膜)复合而成。当反向加压时，正、负离子从离子交换界面层分别通过阴、阳层向主体溶液迁移，从而在界面层内发生离子耗竭，形成高电势梯度，从而使水发生解离。利用这一特点，将双极膜与阴阳离子交换膜组合构成双极膜电渗析系统。在不引入新组分的情况下将水溶液中的盐转化为相应的酸和碱。该技术已广泛应用于食品加工、化工合成和环境保护等领域，由于其技术先进性、经济竞争性和环境友好性，双极膜电渗析技术被誉为一种可持续发展技术。
本发明利用双极膜电渗析的特点，将J酸废水中的硫酸钠盐转化为硫酸和氢氧化钠溶液，再将得到的酸和碱回用至J酸生产过程中。此方法不仅实现了J酸废水的深度处理，且资源化回收利用了废水中的有价值组分。
发明内容
本发明公开了一种改进的J酸合成工艺，J酸废水经预处理、电渗析及双极膜电渗析处理后不仅去除了废水中的有机物，且资源化回收利用了废水中的酸和碱。
一种改进的J酸合成工艺，J酸合成工艺包括吐氏酸经磺化、水解，得2-萘酸-5,7-二磺单钠盐(氨基J酸)，再经中和、碱熔、酸化获得J酸产品和J酸废水；其特征在于，J酸废水处理包括以下步骤：
(1)预处理：J酸废水经预处理，去除废水中的有机杂质，得处理液；所述预处理方法采用以下一种或几种的组合：
①Fe-C微电解：调节废水的pH至2～5，投加0.1～0.5％活性炭及1～4％铁粉，维持体系pH稳定，搅拌反应2～6h，过滤得滤液；
②絮凝：废水中加入0.01～2％絮凝剂，调节废水pH至8～11，快搅5～10min，慢搅10～20min，搅拌完成后过滤得滤液；
③Fenton氧化：调节废水pH至3～5，加入0.1％～1％Fe2+和/或Fe3+，加入0.5％～2％双氧水，于40～60℃搅拌反应1～2h；然后调节反应液pH8～11絮凝后再过滤，得滤液；
④吸附：向J酸废水中投加0.1％～2％的吸附剂，搅拌反应30～60min后，过滤得滤液；
⑤湿式氧化：将J酸废水打浆后，投入湿式氧化反应釜，反应完成后过滤即得滤液；
⑥重氮化：将J酸废水冷却至0～10℃并调节pH至1～3，加入亚硝酸盐水溶液进行重氮化反应，反应完成后静止0.5～1.5h，过滤即得滤液；
上述活性炭、铁粉、Fe2+和/或Fe3+、双氧水、吸附剂及絮凝剂的投加量均以J酸废水的质量为基准；
(2)电渗析浓缩：将步骤(1)所得滤液经电渗析处理，得到的浓水即为滤液浓缩后的盐水，得到的淡水再次回流至电渗析浓缩；
(3)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的浓水经双极膜电渗析处理，分别得到硫酸溶液、氢氧化钠溶液和稀盐水；硫酸溶液可回用于步骤(1)和/或J酸合成工艺中调pH，氢氧化钠溶液回用于步骤(1)中调pH、与氢氧化钠混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
J酸的制备方法，采取如下合成路线：
1、吐氏酸磺化：
2、2-萘胺-1、5、7—三磺酸的水解和盐析(水解)：
3、2-萘胺-5、7-二磺酸单钠盐的过滤、洗涤和溶解(氨基J酸过滤)：
4、2—萘胺—5、7---二磺酸双钠盐的浓缩和芒硝处理
5、2---萘胺---5、7---二磺酸双钠盐的碱熔(碱熔)：
6、J酸钠盐的酸析(酸化)：
上述J酸生产工艺的主要副反应：
Na2SO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+SO2↑
2NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O
J酸生产过程中投加的90％无机盐和10％以上的有机原料转移到了产生的工艺废水中，使得J酸废母液中有机物浓度高、酸度大、色度深、含盐量高、生物毒性大。研究发现J酸废水呈酱黑色，酸性极强(pH<1)，其中无机物为硫酸、硫酸钠，有机质为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。因此，为了延长电渗析装置和双极膜电渗析装置的使用寿命，需要对J酸废母液进行预处理后，方能对J酸废水进行电渗析和双极膜电渗析处理。
根据不同来源的J酸废水的水质情况，J酸废水的预处理可以选择步骤(1)①～⑥方法中的一种或几种组合。
作为优选，湿式氧化及铁碳微电解-Fenton氧化-絮凝-活性炭吸附联用这两种预处理方案对J酸废水的处理效果较好。
作为优选，步骤(1)-②絮凝剂可选择硫酸亚铁、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铁或聚合硫酸铝铁中的一种或几种组合。絮凝剂的投加量为0.01～2％。更优选地，絮凝剂的投加量为0.1～1％。
絮凝过程中可加入PAM或活性炭进行助滤，PAM的投加量为0.0001％～0.01％，活性炭的投加量为0.1％～1.0％。
作为优选，步骤(1)-④中吸附剂可为活性炭、硅胶、活性氧化铝或分子筛中的一种或多种组合，吸附处理后的废吸附剂可回用至絮凝步骤中。
湿式氧化是在高温(125～320℃)和高压(0.5～20MPa)条件下通入空气(氧气、臭氧、过氧化氢等)，使废水中高浓度难降解的有机污染物在液相中氧化成易于生化处理的小分子有机物、CO2和水等。
作为优选，步骤(1)-⑤中湿式氧化的反应条件:体系pH为2～11，压力为2～8MPa，温度为150～280℃，反应时间为30～150min。
由于湿式氧化的条件比较严苛，长时间使用，不可避免地对设备造成损害，为了兼顾湿式氧化的效果，进一步优选，湿式氧化的pH为3～10，压力为2～5MPa，温度为180～240℃。
伯胺与亚硝酸在低温下能发生重氮化反应。亚硝酸为重氮化剂，因亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和无机酸反应时生产的亚硝酸立即与伯胺反应，避免亚硝酸的分解。作为优选，步骤(1)-⑥中亚硝酸水溶液为亚硝酸钠水溶液。
为保持亚硝酸钠水溶液在低温下有较好的流动性，进一步优选，亚硝酸钠水溶液的质量分数为20～40％。
电渗析技术是一种膜分离技术，其将阴、阳离子交换膜交替排列于正负电极之间，并用特制的隔板隔开，组成除盐(淡化)和浓缩两个系统。在电场作用下，以电位差为动力，利用离子交换膜的选择透过性，把电解质从溶液中分离出来，从而实现溶液的浓缩、淡化、精制及提纯。
作为优选，步骤(2)电渗析的反应条件：0.1～5％导电溶液为极液，电流密度100-600A/m2，反应温度1～40℃。将步骤(1)所得滤液通过电渗析处理后得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与经双极膜电渗析处理后的稀盐水混合回到电渗析浓缩系统。
双极膜电渗析是将双极膜与阴阳离子交换膜按照不同的方式组合形成的电渗析，将普通电渗析的盐解离与双极膜的H2O分子的解离成功的结合在一起，使溶液中相应的盐离子与双极膜水解产生的H+和OH-结合转化为相应的酸和碱。双极膜电渗析的优势在于：1、水解离不会产生气体或副产物，从而降低了反应的电压，使能量得到最大的利用；2、占地少、减少投资成本；3、在同一双极膜电渗析的膜堆上无机盐和有机盐均能转化为相应的酸和碱。
作为优选，步骤(3)中，双极膜系统中采用0.1-5％导电溶液为极液，电流密度为100-700A/m2，反应温度为1～40℃，经处理后的稀盐水可再循环至步骤(2)电渗析浓缩系统。
与现有工艺技术相比，本发明有如下优点：
1、本发明工艺流程及操作简单，反应条件温和，占地少，易于产业化；
2、本发明将双极膜技术引入至J酸生产工艺中，不仅实现了J酸废水的深度处理，且资源化回收利用了废水中的酸、碱、盐，实现了资源的循环利用。
附图说明
图1为本发明一种改进的J酸合成工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
J酸合成工艺包括吐氏酸经磺化、水解，得2-萘酸-5,7-二磺单钠盐(氨基J酸)，再经中和、碱熔、酸化获得J酸产品和J酸废水。
实施例1
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD为25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
(1)预处理：湿式氧化
用氢氧化钠溶液调J酸废水pH至7，置于湿式氧化反应釜内，于压力3MPa，温度220℃下，湿式氧化反应60min，过滤得滤液Ⅰ，经测定其COD为934mg/L。
(2)电渗析浓缩：将滤液Ⅰ经普通电渗析装置处理，得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与滤液Ⅰ混合通过电渗析浓缩。电渗析的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为200A/m2，反应温度为30℃。
(3)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的浓水经双极膜电渗析处理，得到硫酸溶液和氢氧化钠溶液，经处理后的稀盐水可再循环至电渗析系统浓缩。双极膜的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃，得到10％NaOH溶液和9％H2SO4溶液。
(4)酸碱回用：得到的硫酸溶液回用于预处理和/或J酸合成中调pH，氢氧化钠溶液回用于预处理调pH、与氢氧化钠混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
实施例2
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
(1)预处理：微电解-Fenton氧化-絮凝-吸附
微电解：用NaOH溶液调J酸废水pH至3，投加0.3％活性炭及2％铁粉(以J酸废水质量为基准)，搅拌反应4h，始终维持体系pH＝3左右。
Fenton氧化：用NaOH溶液调节体系pH至4～5，加入1％双氧水，于50℃搅拌反应1h。
絮凝：用液碱调体系pH至8～9，快搅5～10min，慢搅10～20min，加入0.1％活性炭助凝，过滤后收集滤液。
吸附：往絮凝得到的滤液中加入0.2％活性炭，于常温下搅拌反应30min，过滤分离即得滤液Ⅰ，经测定其COD为1454mg/L。
(2)电渗析浓缩：将滤液Ⅰ经普通电渗析装置处理，得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与滤液Ⅰ混合通过电渗析浓缩。电渗析的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为200A/m2，反应温度为30℃。
(3)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的浓水经双极膜电渗析处理，得到硫酸溶液和氢氧化钠溶液，经处理后的稀盐水可再循环至电渗析系统浓缩。双极膜的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃，得到10％NaOH溶液和9％H2SO4溶液。
(4)酸碱回用：得到的硫酸溶液回用于预处理和/或J酸合成中调pH，氢氧化钠溶液回用于预处理调pH、与氢氧化钠混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
实施例3
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD为25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
(1)预处理：重氮化-微电解-絮凝-吸附
重氮化：取J酸废水，用硫酸调节pH至2～3，置于0～10℃冰浴中，然后滴加质量分数为30％亚硝酸钠水溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝，用硫酸维持体系pH恒定，搅拌反应1h。反应完成后静止1h，过滤得滤液。
微电解：往上述滤液中投加0.3％活性炭及2％铁粉(以J酸废水质量为基准)，搅拌反应4h，始终维持体系pH＝3左右，过滤分离即得滤液。
絮凝：用液碱调上述滤液pH至8～9，快搅5～10min，慢搅10～20min，加入0.1％活性炭助凝，过滤后收集滤液。
吸附：往絮凝得到的滤液中加入0.3％活性炭，于常温下搅拌反应30min，过滤分离即得滤液Ⅰ，经测定其COD为2454mg/L。
(2)电渗析浓缩：将滤液Ⅰ经普通电渗析装置处理，得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与滤液Ⅰ混合通过电渗析浓缩。电渗析的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为200A/m2，反应温度为30℃。
(3)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的浓水经双极膜电渗析处理，得到硫酸水溶液和氢氧化钠水溶液，经处理后的稀盐水可再循环至电渗析系统浓缩。双极膜的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃，得到10％NaOH溶液和9％H2SO4溶液。
(4)酸碱回用：得到的硫酸溶液回用于预处理和/或J酸合成中调pH，氢氧化钠溶液回用于预处理调pH、与氢氧化钠混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
实施例4
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
(1)预处理：微电解-吸附
微电解：取J酸废水，调节废水pH至3，投加0.3％活性炭及2％铁粉(以J酸废水质量为基准)，搅拌反应4h，始终维持体系pH＝3左右。
吸附：往絮凝得到的滤液中加入0.4％活性炭，于常温下搅拌反应30min，过滤分离即得滤液Ⅰ，经测定其COD为3129mg/L。
(2)电渗析浓缩：将滤液Ⅰ经普通电渗析装置处理，得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与滤液Ⅰ混合通过电渗析浓缩。电渗析的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为200A/m2，反应温度为30℃。
(3)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的浓水经双极膜电渗析处理，得到硫酸水溶液和氢氧化钠水溶液，经处理后的稀盐水可再循环至电渗析系统浓缩。双极膜的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃，得到10％NaOH溶液和9％H2SO4溶液。
(4)酸碱回用：得到的硫酸溶液回用于预处理和/或J酸合成中调pH，氢氧化钠溶液回用于预处理调pH、与氢氧化钠混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
实施例5
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
(1)预处理：Fenton氧化-絮凝-吸附
Fenton氧化：用液碱调J酸废水pH至4～5，加入1％双氧水，于50℃搅拌反应1h。
絮凝：用液碱调体系pH至8～9，快搅5～10min，慢搅10～20min，加入0.1％活性炭助凝，过滤后收集滤液。
吸附：往絮凝得到的滤液中加入0.3％活性炭，于常温下搅拌反应30min，过滤分离即得滤液Ⅰ，经测定其COD为2587mg/L。
(2)电渗析浓缩：将滤液Ⅰ经普通电渗析装置处理，得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与滤液Ⅰ混合通过电渗析浓缩。电渗析的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为200A/m2，反应温度为30℃。
(3)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的浓水经双极膜电渗析处理，得到硫酸水溶液和氢氧化钠水溶液，经处理后的稀盐水可再循环至电渗析系统浓缩。双极膜的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃，得到10％NaOH溶液和9％H2SO4溶液。
(4)酸碱回用：得到的硫酸溶液回用于预处理和/或J酸合成中调pH，氢氧化钠溶液回用于预处理调pH、与氢氧化钠混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
由实施例1～5可知，不同的预处理方法对J酸废水处理效果不同，应根据实际的成本和处理要求，选择合适的预处理方法。
实施例6
改进的J酸废水合成工艺如下：
(1)磺化：往反应釜内加入发烟硫酸，然后投加工业吐氏酸，温度慢慢升至105～115℃，保温反应6～8h。
(2)水解：将洗水与芒硝水混合，测定预备液中的酸度、芒硝含量和氨基值，当各项指标合格时，接受磺化来料，于110℃～120℃保温维持3小时。
(3)降温、压滤及溶解：水解合格后，进行冷却降温，当降至30℃～40℃，进行压滤工作。在溶解釜内加入液碱(或纯减水)，将压榨的滤饼加入溶解釜，用液碱调pH至7～9，待物料全部溶解。
(4)浓缩：通过浓缩将物料的氨基值浓缩至100g/L～140g/L。
(5)碱熔：加入48％液碱，升温至190℃，并在此温度下维持4小时。
(6)酸化：缓慢的加入稀释的碱熔物料，然后加入SO2，以不冲料为原则，进完物料后马上取样分析酸度。分析合格后，开压缩空气鼓泡赶吹SO2，后取样分析酸度、氨基值。
(7)压滤：酸化釜来料经压滤、干燥得J酸成品和废水。
(8)预处理：湿式氧化
用NaOH溶液调J酸废水pH至7，置于湿式氧化反应釜内，于压力3MPa，温度220℃下，湿式氧化反应60min，过滤即得滤液Ⅰ，经测定其COD为934mg/L。
(9)电渗析浓缩：将滤液Ⅰ经普通电渗析装置处理，得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与滤液Ⅰ混合通过电渗析浓缩。电渗析的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为200A/m2，反应温度为30℃。
(10)双极膜脱盐：将步骤(2)得到的浓水经双极膜电渗析处理，得到硫酸水溶液和氢氧化钠水溶液，经处理后的稀盐水可再循环至电渗析系统浓缩。双极膜的反应条件：采用1％硫酸钠溶液为极液，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃，得到10％NaOH溶液和9％H2SO4溶液。
(11)酸碱回用：得到的硫酸溶液回用于预处理和/或J酸合成中调pH，氢氧化钠溶液回用于预处理调pH、与氢氧化钠混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
对比例1
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
与实施例1相比，其它处理条件保持不变，省去电渗析浓缩步骤，会导致双极膜处理效率降低17％，成本增加。
对比例2
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
与实施例1相比，其它反应条件保持不变，改变电渗析装置的参数，将电流密度降至100A/m2，研究发现，电渗析装置的处理效率降低46％，增加了废水处理成本。
对比例3
J酸生产车间产生的废水，经测定其pH为0～1，COD为25000mg/L～30000mg/L，其中无机物为硫酸和硫酸钠，有机物为带磺酸基、胺基与羟基的萘系染料中间体。
与实施例1相比，其它反应条件保持不变，改变双极膜电渗析装置的参数，将电流密度降至300A/m2，由实验可知，双极膜电渗析装置的处理效率降低42％，增加了废水处理成本。

Claims (7)

1.一种改进的J酸合成工艺，包括吐氏酸经磺化、水解，得2-萘酸-5,7-二磺单钠盐(氨基J酸)，再经中和、碱熔、酸化获得J酸产品和J酸废水；其特征在于，J酸废水处理包括以下步骤：
（1）预处理：J酸废水经预处理，去除废水中的有机杂质，得滤液；所述预处理方法采用以下一种或几种的组合：
①Fe-C微电解：调节废水的pH至2~5，投加0.1~0.5%活性炭及1~4%铁粉，维持体系pH稳定，搅拌反应2~6h，过滤得滤液；
②絮凝：废水中加入0.01~2%絮凝剂，调节废水pH至8~11，快搅5~10min，慢搅10~20min，搅拌完成后过滤得滤液；
③Fenton氧化：调节废水pH至3~5，加入0.1%~1%Fe2+和/或Fe3+，加入0.5%~2%双氧水，于40~60℃搅拌反应1~2h；然后调节反应液pH8~11絮凝后再过滤，得滤液；
④吸附：向J酸废水中投加0.1%~2%的吸附剂，搅拌反应30~60min后，过滤得滤液；
⑤湿式氧化：将J酸废水打浆后，投入湿式氧化反应釜，反应完成后过滤即得滤液；
⑥重氮化：将J酸废水冷却至0~10℃并调节pH至1~3，加入亚硝酸盐水溶液进行重氮化反应，反应完成后静置0.5~1.5h，过滤即得滤液；
上述活性炭、铁粉、Fe2+和/或Fe3+、双氧水、吸附剂及絮凝剂的投加量均以J酸废水的质量为基准；
电渗析浓缩：将步骤（1）所得滤液经电渗析处理，得到的浓水即为滤液浓缩后的盐水，得到的淡水再次回流至电渗析浓缩；
（3）双极膜脱盐：将步骤（2）得到的浓水经双极膜电渗析处理，分别得到硫酸溶液、氢氧化钠溶液和稀盐水；硫酸溶液可回用于步骤（1）和/或J酸合成工艺中调pH，氢氧化钠溶液回用于步骤（1）中调pH、与火碱混合回用于J酸合成中的溶解和碱熔工段及用于吸收工艺中产生的SO2尾气。
2.根据权利要求1所述的一种改进的J酸合成工艺，其特征在于，步骤（1）-②絮凝剂选择硫酸亚铁、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铁或聚合硫酸铝铁中的一种或几种组合；同时加入PAM或活性炭进行助滤，PAM的投加量为0.0001%~0.01%，活性炭的投加量为0.1%~1.0%。
3.根据权利要求1所述的一种改进的J酸合成工艺，其特征在于，步骤（1）-④中吸附剂为活性炭、硅胶、活性氧化铝或分子筛中的一种或多种组合，吸附处理后的废吸附剂可回用至絮凝步骤中。
4.根据权利要求1所述的一种改进的J酸合成工艺，其特征在于，步骤（1）-⑤中湿式氧化的反应条件：体系pH为2~11，压力为2~8MPa，温度为150~280℃，反应时间为30~150min。
5.根据权利要求1所述的一种改进的J酸合成工艺，其特征在于，步骤（1）-⑥中亚硝酸水溶液为亚硝酸钠水溶液，其质量分数为20~40%。
6.根据权利要求1所述的一种改进的J酸合成工艺，其特征在于，步骤（2）电渗析的反应条件：0.1-5%导电溶液为极液，电流密度100-600A/m2，反应温度1~40℃；将步骤（1）所得滤液通过电渗析处理后得到的浓水即为浓缩后的盐溶液，得到的淡水再与经双极膜电渗析处理后的稀盐水混合回到电渗析浓缩系统。
7.根据权利要求1所述的一种改进的J酸合成工艺，其特征在于，步骤（3）中，双极膜系统采用0.1-5%导电溶液为极液，电流密度为100-700A/m2，反应温度为1~40℃，经处理后的稀盐水再循环至步骤（2）电渗析浓缩系统。
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