CN105418437A - 一种苯胺装置节能方法 - Google Patents

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李玉杰
金汉强
杨忠林
丁红霞
孙盛凯
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Abstract

一种苯胺装置节能方法，将气相流化床工艺生产苯胺的装置的流化床出口气相物料一部分经氢气换热器换热后，气液分离，分离出氢气回用，液相物料苯胺和水再经冷却后进行苯胺水分离，苯胺进入粗苯胺储罐，废水进入废水罐；另一部分流化床出口物料直接进入塔式直接换热器；其流化床出口高温物料从换热器中部进入，粗苯胺从换热器上部进入，换热后的液相苯胺进行精制，生成苯胺；气相物料分离出粗苯胺，进入粗苯胺罐与另一股粗苯胺混合，继续与流化床出口气相物料换热。使用本发明专利技术，可节省0.25吨蒸汽/吨苯胺以上，有利于装置节能降耗，同时可有效去除粗苯胺中催化剂颗粒，提高系统运行周期和稳定性。

Description

一种苯胺装置节能方法
技术领域
本发明涉及一种化工产品生产过程节能方法，具体涉及的是硝基苯流化床气相加氢制苯胺过程中节能工艺。
背景技术
苯胺是一种重要的有机化工产品，目前世界上苯胺生产大多数采用硝基苯催化加氢法，仅有个别公司采用苯酚氨解法。硝基苯催化加氢法制苯胺有气相加氢法及液相加氢法。气相加氢法又因采用的反应器形式不同分为固定床气相催化加氢和流化床气相加氢两种工艺。国内企业大多采用流化床气相加氢工艺，流化床气相催化加氢是在260℃～280℃，0.05～0.1MPa条件下进行的，苯胺的选择性大于99％，该法传热状况好，避免了局部过热，减少了副反应的发生，延长了催化剂的使用寿命。
现有流化床工艺苯胺装置流化床出料（成分主要是苯胺、水和氢气，温度210-240℃）经新氢换热后，再经过两步冷凝，实现气液分离。高温还原物料经冷却后分离成苯胺相和水相，粗苯胺需再经初馏塔和苯胺精馏塔分离、提纯，精制过程是个升温的过程，在此过程中造成了冷能和热能的浪费。同时，由于制备苯胺用的铜基催化剂强度不高，在流化床中长期磨损后会形成许多小于10微米的颗粒。这部分颗粒超出了流化床中旋风分离器的捕集能力，被气流带到换热器中。当粗苯胺在多级换热器中被逐渐冷却时，催化剂颗粒会与苯胺中的焦油结合，粘在换热器管壁上，换热器管道被逐渐堵塞，阻力逐渐增加，使得输送气体与硝基苯的机械设备有可能高负荷运行或过载，耗电量增加。严重时，4-5个月后换热器管道基本完全堵塞，必须停车清理，影响正常生产。拆开清理换热器既费时有污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种流化床气相加氢制苯胺装置的节能方法。
本发明的主要技术方案：苯胺装置的节能方法，其特征在于：将现有气相流化床工艺生产苯胺的装置的流化床出口气相物料一部分经原氢气换热器换热后经冷凝器冷凝后进行气液分离，分离出氢气回用，分离出的液相物料苯胺和水再经冷却器冷却后进行苯胺水分离，苯胺进入粗苯胺储罐，废水进入废水罐；另一部分流化床出口物料直接进入一个塔式直接换热器，在换热器中与粗苯胺进行换热；其中流化床出口高温物料从换热器中部进入，粗苯胺从换热器上部进入，在换热器中换热后，换热器下部出口的液相苯胺直接进入精制系统进行精制，生产成品苯胺；换热器上部的气相物料再经原流程氢气换热器、冷凝器、冷却器冷却后分离出粗苯胺，进入粗苯胺罐与另一股粗苯胺混合，继续与流化床出口气相物料换热。
塔式直接换热器上部设有分布器，进料口上方内部采用板式塔或填料塔，使气液充分接触换热；进料口下方设沉降板。
高温气相物料温度为200℃-240℃，液相粗苯胺温度为10℃-80℃，苯胺质量百分数为90%-98%，水的百分数为2%-8%，高温气相物料与液相粗苯胺质量比为1:20-1:2。
本发明一种典型的方法是：流化床反应后高温物料从塔式直接换热器中部（1a）进入换热器（1），粗苯胺从换热器上部（1b）进入换热器（1），在换热器(1)中换热后，换热器下部出口（1d）的液相苯胺直接进入精制系统进行精制，生产成品苯胺；换热器上部出口（1c）的气相物料先经冷凝器（4）冷凝后进入气液分离器，气相循环氢回系统，液相苯胺和水经苯胺水冷却器（5）冷却后分离出粗苯胺，进入粗苯胺罐（2），与另一股粗苯胺混合，继续与流化床出口气相物料换热；换热器底部出料口（1e）定期采出含有固体颗粒的苯胺焦油。
所述塔式直接换热器为气相物料进口（1a）上部设塔板或填料，下部设沉降板；液相进口（1b）下方设液相分布器。
所述换热器气相进口（1a）气相物料温度为200℃-240℃，换热器液相进口（1b）粗苯胺温度为10℃-80℃，高温气相物料与液相粗苯胺质量比为1:20-1:2。
本发明采用塔式直接换热器利用流化床出口高温物料中的热量，通过挡板和气液接触，使气相中的固体催化剂粉末沉积到液相物料中，定期采出。
通过本发明的方法对苯胺后处理可以充分利用苯胺、水的汽化潜热，达到节能的目的同时可有效去除还原物料中的催化剂颗粒，提高系统安全性和稳定性。
附图说明
附图1是现有技术流程的工艺流程图，附图2是本发明实施例的工艺流程图。
附图1中1—流化床反应器；2—气液分离器；3—苯胺水分离器；4—初馏塔；5—精馏塔；6—汽提塔；7—氢气换热器。
附图2中，1—塔式直接换热器；1a—高温气相进料口；1b—液相进料口；1c—气相物料出口；1d—液相物料出口；1e—焦油出口；2—粗苯胺储罐；3—冷凝器；4—气液分离器；5---—苯胺水冷却器；6—苯胺水分离器。
具体实施方式
对比例：
苯胺装置原流程：流化床中硝基苯和氢气反应后生成的混合气体（温度为230℃，组成为苯胺66.0%，水25.5%，氢气8.4%，催化剂颗粒2600ppm及少量杂质）从床顶逸出，经氢气换热器与氢气换热，再经苯胺冷凝器实现气液分离，冷凝液流经苯胺冷却器，在苯胺水分离器中进行苯胺水分离，得到的粗苯胺依次进初馏塔和精馏塔进行精制，得到成品苯胺；得到的水相进汽提塔回收苯胺，整个过程消耗的蒸汽2.82t/t苯胺，用于还原物料换热的氢气换热器容易堵塞，平均每5-6个月清理一次。流程图见附图1。
以下实施例见附图2。
实施例1
将流化床出口气相物料通过1a入口通入换热器（1），粗苯胺罐（2）中物料由输送泵从1b口打入换热器（1），经液体分布器与气相物料换热，换热器下部液位逐渐升高，当液位到50%时，开启物料泵，将液相物料打入精制系统进行精制；换热器（1）顶部气相物料经冷凝器（3）在气液分离器（4）中实现氢气与苯胺、水分离，苯胺和水再经过苯胺水冷却器（5）冷却后进入苯胺水分离器（6），苯胺水分离器下部粗苯胺进入粗苯胺罐（2）。塔式换热器（1）气相进料口（1a）上部安装10层筛板，气相物料温度210℃，液相进料口（1b）粗苯胺20℃，液相物料组成为苯胺质量百分数95%，水质量百分数5%，气相物料与粗苯胺质量比为1:20。
通过此实施例对流化床还原物料中热量进行利用，与原有流程相比节省蒸汽0.27吨/吨苯胺，物料中固体粉末含量为5ppm以下，运行周期由原来的5个月提高到8个月，精制后产品苯胺为优级品。
实施例2
将流化床出口气相物料通过1a入口通入换热器（1），粗苯胺罐（2）中物料由输送泵从1b口打入换热器（1），经液体分布器与气相物料换热，换热器下部液位逐渐升高，当液位到50%时，物料物料泵，将液相物料打入精制系统进行精制；换热器（1）顶部气相物料经冷凝器（3）在气液分离器（4）中实现氢气与苯胺、水分离，苯胺和水再经过苯胺水冷却器（5）冷却后进入苯胺水分离器（6），苯胺水分离器下部粗苯胺进入粗苯胺罐（2）。塔式换热器（1）气相进料口（1a）上部安装规整填料，气相物料温度240℃，液相进料口（1b）粗苯胺40℃，液相物料组成为苯胺质量百分数98%，水质量百分数2%，气相物料与粗苯胺质量比为1:10。
通过此实施例对流化床还原物料中热量进行利用，与原有流程相比节省蒸汽0.26吨/吨苯胺，物料中固体粉末含量为5ppm以下，运行周期由原来的5个月提高到8个月，精制后产品苯胺为优级品。
实施例3
将流化床出口气相物料通过1a入口通入换热器（1），粗苯胺罐（2）中物料由输送泵从1b口打入换热器（1），经液体分布器与气相物料换热，换热器下部液位逐渐升高，当液位到50%时，物料物料泵，将液相物料打入精制系统进行精制；换热器（1）顶部气相物料经冷凝器（3）在气液分离器（4）中实现氢气与苯胺、水分离，苯胺和水再经过苯胺水冷却器（5）冷却后进入苯胺水分离器（6），苯胺水分离器下部粗苯胺进入粗苯胺罐（2）。塔式换热器（1）气相进料口（1a）上部安装10层筛板，气相物料温度240℃，液相进料口（1b）粗苯胺80℃，液相物料组成为苯胺质量百分数90%，水质量百分数10%，气相物料与粗苯胺质量比为1:2。
通过此实施例对流化床还原物料中热量进行利用，与原有流程相比节省蒸汽0.25吨/吨苯胺，物料中固体粉末含量为5ppm以下，运行周期由原来的5个月提高到8个月，精制后产品苯胺为优级品。

Claims (5)

1.一种苯胺装置节能方法，其特征在于：将气相流化床工艺生产苯胺装置的流化床出口气相物料一部分经氢气换热器换热后，经冷凝器冷凝后进行气液分离，分离出氢气回用，分离出的液相物料苯胺和水再经冷却器冷却后进行苯胺水分离，苯胺进入粗苯胺储罐，废水进入废水罐；另一部分流化床出口物料直接进入一个塔式直接换热器，在换热器中与粗苯胺进行换热；其中流化床出口高温物料从换热器中部进入，粗苯胺从换热器上部进入，在换热器中换热后，换热器下部出口的液相苯胺直接进入精制系统进行精制，生产成品苯胺；换热器上部的气相物料再经氢气换热器、冷凝器、冷却器冷却后分离出粗苯胺，进入粗苯胺罐与另一股粗苯胺混合，继续与流化床出口气相物料换热。
2.如权利要求1所述的节能方法，其特征在于所述塔式直接换热器上部设有分布器，中部气相进料口上方内部采用板式塔或填料塔，使气液充分接触换热；气相进料口下方设沉降板。
3.如权利要求1所述的节能方法，其特征在于高温气相物料温度为200-240℃，液相粗苯胺温度为10-80℃，苯胺质量百分数为90%-98%，水的百分数为2%-8%，高温气相物料与液相粗苯胺质量比为1:20-1:2。
4.如权利要求1所述的节能方法，其特征是流化床反应后高温物料从塔式直接换热器中部（1a）进入换热器（1），粗苯胺从换热器上部（1b）进入换热器（1），在换热器(1)中换热后，换热器下部出口（1d）的液相苯胺直接进入精制系统进行精制，生产成品苯胺；换热器上部出口（1c）的气相物料先经冷凝器（4）冷凝后进入气液分离器，气相循环氢回系统，液相苯胺和水经苯胺水冷却器（5）冷却后分离出粗苯胺，进入粗苯胺罐（2），与另一股粗苯胺混合，继续与流化床出口气相物料换热；换热器底部出料口（1e）定期采出含有固体颗粒的苯胺焦油。
5.如权利要求4所述的节能方法，其特征在于所述塔式直接换热器为气相物料进口（1a）上部设塔板或填料，下部设沉降板；液相进口（1b）下方设液相分布器。
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