CN105399617A - 一种柠檬酸发酵液过滤澄清的方法 - Google Patents

一种柠檬酸发酵液过滤澄清的方法 Download PDF

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寇光智
李昌涛
蒋水星
孔玉
高晓彤
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    • C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation

Abstract

本发明涉及一种柠檬酸发酵液过滤澄清的方法，其特点是采用助滤剂和离心机对发酵液进行固液分离，随后再采用纤维素进行预涂过滤，获得浊度小于4NTU的澄清发酵液。实施本发明后，发酵液的固液分离达到了连续化，降低了拆卸板框及洗换滤布的劳动强度，添加助滤剂过滤提高了发酵液的质量。

Description

一种柠檬酸发酵液过滤澄清的方法
技术领域
本发明涉及一种发酵液的过滤方法，尤其涉及一种柠檬酸发酵过滤澄清的方法。
背景技术
柠檬酸，学名2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸，分子式C6H8O7(无水物)，是一种广泛地应用于食品，医药和化工领域的有机酸。随着经济的发展，各行各业对柠檬酸的需求量将稳步上升，当然各企业面对的挑战与机遇也越来越多。主要用于食品工业、医药业、化学工业,并且在电子、纺织、石油、皮革、建筑、摄影、塑料、铸造和陶瓷等工业领域中也有十分广阔的应用。
目前，柠檬酸工业生产主要采用以玉米、木薯、瓜干等为原料经深层发酵获得。发酵后会获得的柠檬酸发酵醪中主要含有黑曲霉菌丝体、蛋白、胶体等杂质，若不经过过滤处理，提取工段很难处理。现阶段通用的方式是采用厢式压滤机进行初滤，再添加珍珠岩或硅藻土进行复滤。在专利号为CN201010583693.3中虽然已经公布了一种柠檬酸发酵液过滤澄清的方法，将发酵液中的菌体、蛋白等杂质有效去除，获得较好的浊度，但缺点是连续性差，工人劳动强度高，伴随有大量的固体废弃物。因此，需要寻求一种既能连续化生产又能降低工人劳动强度，同时达到发酵液过滤澄清的方法以获得高透光度、低浊度和蛋白胶体类物质含量低发酵液，从而减少因使用硅藻土和珍珠岩产生的固体废弃物排放，同时能提高玉米淀粉渣、玉米芯等附加值，既提高了经济效益又节约了生产成本。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种柠檬酸发酵液过滤澄清的的方法，采用玉米淀粉渣、玉米芯、玉米须等作为助滤剂，实现对过滤液的初步过滤；又利用涂覆有纤维素的密闭式板式过滤机对滤液进行二次过滤；最终实现了对发酵液的过滤澄清。本申请将玉米淀粉渣等变废为宝，增加了其附加值；另外，由于在发酵液中含有蛋白质等，随着过滤，蛋白质能富集到淀粉渣上，使其可作为高蛋白的饲料。此外，该工艺简单，能降低工人的劳动强度。
为了实现上述目的，本申请所采取的技术方案如下：
一种柠檬酸发酵液过滤澄清的的方法，具体步骤如下：
(1)向柠檬酸发酵液中加入助滤剂，搅拌速度为20～30r/min，时间为15～30min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约600～1000r/min，离心时间为6～15min，获得发酵液滤液和固体废渣；
(3)向预涂罐中加入约2.0m3的60～70℃热水，随后加入0.4～1.2kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为50-200μm，搅拌转速20～30r/min，搅拌时间15～30min，搅拌结束后，将混合物打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
添加比例为0.2-1.2kg/㎡过滤面积；
(4)二次过滤：将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，即得最终滤液；控制过滤压力为0.15～0.45MPa。
步骤(1)中所述的助滤剂选自玉米淀粉渣、玉米芯粉和玉米须粉中的一种或几种，且用量为添加比例为0.5-2kg/m3发酵液；
一次过滤的发酵液主要为液体和菌丝体、蛋白、胶体等杂质，这些发酵液中的杂质具有可压缩性强的特点，为利于发酵液过滤就需要改变这些杂质的可压缩性，而选择的助滤剂就必须是一种可压缩性差或不可压缩的物质，主要目的是改善滤饼结构，增加滤饼的孔隙率，形成高度渗透性的滤饼，降低滤饼比阻和提高过滤的精密度，从而使得过滤速度加大，固液分离的效率提高。
二次过滤所选用的助滤剂是纤维素，我国柠檬酸的过滤主要是厢式压滤机以硅藻土或珍珠岩为过滤介质的滤饼过滤工艺,由于发酵液过滤阻力非常大，需要采用不同粒度大小的硅藻土或珍珠岩，存在密度大、滤饼容易脱落的问题，为保证滤饼层稳定，必须采用较高的过滤速度，强制预涂，产生的废硅藻土或珍珠岩增加了企业固体废弃物处理的难度。而纤维素是由木材、木屑经机械打浆、降解、漂白处理精制而成的白色、无臭、无味粉絮状物质。化学性质稳定，不溶于水、稀酸和几乎所有有机溶剂，微溶于氢氧化钠和热的干酪素钠溶液，吸附性不强，亲水亲油，无毒。粒径范围为25～225μm，通过筛分，可以获得不同粒径的产品，满足过滤澄清度的要求。纤维素吸水涨润，有自黏性，柔性颗粒，密度小，预涂速度快，不易坍塌，穿透率低，对设备损害性小。同时过滤结束卸下来的纤维素渣因含有大量的蛋白、胶体等物质，经烘干简单处理可做饲料,因此纤维素做助滤剂应用于柠檬酸发酵液过滤前景广阔。
步骤(1)中所加的助滤剂主要为玉米淀粉渣、玉米芯粉和玉米须等，主要是柠檬酸加工的产生的固体废弃物，价值低廉，将其应用在发酵液过滤能变废为宝或提高经济价值。玉米淀粉渣、玉米芯粉和玉米须粉的添加比例为0.5～2.0kg/m3发酵液，主要是因为添加量过低起不到改善滤饼的结构作用，效果较差，添加量过多则会增加离心机的离心负荷，同时消耗过量的助滤剂。粒度为200～500μm主要是因为粒度过小，离心分离效果差，滤饼形成的孔隙率小，滤液难以通过，粒度过大过滤的精度不够，达不到发酵液分离的目的。搅拌转速约20～30r/min，主要是因为搅拌转速过低物料混合不均，造成固形物沉底，不利于离心分离，转速过高则会增加电耗；搅拌时间约15～30min，主要是因为时间过短，物料混合不匀，离心形成的滤饼不均匀，离心受力不均，对设备易产生损伤，时间过长会增加搅拌电耗。
步骤(2)中离心转速控制为600～1000r/min，主要是因为离心转速过低，固液分离效果差，最终残留在滤渣中的柠檬酸较多，影响收率，离心转速过高设备振动厉害。离心时间为6～15min，主要是因为离心时间过短，固液分离效果差，最终残留在滤渣中的柠檬酸较多，影响收率，离心时间过长，柠檬酸的收率没有明显增加，同时影响固液分离的效率。
步骤(3)中所加的纤维素比例为0.4～1.2kg/㎡过滤面积，主要是因为添加比例过滤，形成的预涂层太薄，过滤精度较差，容易出现穿漏的现象，添加比例过大，形成的预涂层太厚，过滤效率降低，同时会额外增加助滤剂使用的成本。粒度为50～200μm主要是因为粒度过小，形成的滤饼孔隙率过低，过滤效率低，粒度过大，形成的滤饼孔隙率过大，过滤精度达不到。搅拌转速约20～30r/min，主要是因为搅拌转速过低物料混合不均，造成固形物沉底，不利于离心分离，转速过高则会增加电耗；搅拌时间约15～30min，主要是因为时间过短，物料混合不匀，离心形成的滤饼不均匀，离心受力不均，对设备易产生损伤，时间过长会增加搅拌电耗。
步骤(4)中控制过滤压力为0.15～0.45MPa，主要是因为压力过低说明预涂层可能有坍塌，造成过滤精度下降，压力过高说明预涂层可能被蛋白、胶体等物质糊住，滤液难以穿透，过滤效率降低。
综上所述，本申请所提供的柠檬酸发酵液过滤澄清方法，通过选用天然产物作为助滤剂，在达到澄清要求的同时，还减少了对环境的污染；另外，选用淀粉渣等为原料，成本较低，市场前景广阔。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)向柠檬酸发酵液中加入0.5kg/m3的玉米淀粉渣，粒度为200～250μm，搅拌均匀，搅拌转速约20r/min,时间为30min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约1000r/min，离心时间为6min，获得一次过滤发酵液滤液，滤液浊度为12.5NTU；
(3)向预涂罐中加入约2.0m3的热水，随后加入0.6kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为50-100μm，搅拌均匀，搅拌转速约30r/min，搅拌时间约20min，打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
(4)将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，控制过滤压力为0.2MPa，获得二次过滤发酵液滤液，滤液浊度为3.9NTU。
实施例2
(1)向柠檬酸发酵液中加入1.0kg/m3的玉米淀粉渣，粒度为200～250μm，搅拌均匀，搅拌转速约25r/min,时间为20min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约600r/min，离心时间为15min，获得一次过滤发酵液滤液，滤液浊度为11.8NTU；
(3)向预涂罐中加入约2.0m3的热水，随后加入0.8kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为100～200μm，搅拌均匀，搅拌转速约20r/min，搅拌时间约30min，打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
(4)将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，控制过滤压力为0.25MPa，获得二次过滤发酵液滤液，滤液浊度为3.8NTU。
实施例3
(1)向柠檬酸发酵液中加入0.7kg/m3的玉米淀粉渣和0.3kg/m3的玉米芯粉，粒度分别为300～350μm和200～300μm，搅拌均匀，搅拌转速约30r/min,时间为20min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约800r/min，离心时间为10min，获得一次过滤发酵液滤液，滤液浊度为11.2NTU；
(3)向预涂罐中加入约2.0m3的热水，随后加入1.0kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为50～100μm，搅拌均匀，搅拌转速约20r/min，搅拌时间约25min，打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
(4)将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，控制过滤压力为0.3MPa，获得二次过滤发酵液滤液，滤液浊度为3.3NTU。
实施例4
(1)向柠檬酸发酵液中加入0.9kg/m3的玉米淀粉渣和0.6kg/m3的玉米须粉，粒度分别为300～500μm和200～300μm，搅拌均匀，搅拌转速约25r/min,时间为15min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约900r/min，离心时间为7min，获得一次过滤发酵液滤液，滤液浊度为12.0NTU；
(3)向预涂罐中加入约2.0m3的热水，随后加入0.6kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为50～200μm，搅拌均匀，搅拌转速约30r/min，搅拌时间约30min，打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
(4)将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，控制过滤压力为0.2MPa，获得二次过滤发酵液滤液，滤液浊度为3.6NTU。
实施例5
(1)向柠檬酸发酵液中加入1.0kg/m3的玉米淀粉渣、0.6kg/m3的玉米芯粉和0.4kg/m3的玉米须粉，粒度分别为300～500μm、200～350μm和200～300μm，搅拌均匀，搅拌转速约30r/min,时间为20min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约1000r/min，离心时间为9min，获得一次过滤发酵液滤液，滤液浊度为11.0NTU；
(3)向预涂罐中加入约2.0m3的热水，随后加入1.2kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为50～100μm，搅拌均匀，搅拌转速约25r/min，搅拌时间约20min，打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
(4)将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，控制过滤压力为0.3MPa，获得二次过滤发酵液滤液，滤液浊度为3.2NTU。
实施例6
(1)向柠檬酸发酵液中加入0.6kg/m3的玉米芯粉和0.4kg/m3的玉米须粉，粒度分别为200～350μm和200～300μm，搅拌均匀，搅拌转速约15r/min,时间为30min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约650r/min，离心时间为13min，获得一次过滤发酵液滤液，滤液浊度为11.5NTU；
(3)向预涂罐中加入约2.0m3的热水，随后加入1.2kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为50～200μm，搅拌均匀，搅拌转速约30r/min，搅拌时间约30min，打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
(4)将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，控制过滤压力为0.4MPa，获得二次过滤发酵液滤液，滤液浊度为3.7NTU。

Claims (4)

1.一种柠檬酸发酵液过滤澄清的的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)向柠檬酸发酵液中加入助滤剂，搅拌速度为20～30r/min，时间为15～30min；
(2)将步骤(1)中搅拌均匀的发酵液向离心机进料，控制离心转速约600～1000r/min，离心时间为6～15min，获得发酵液滤液和固体废渣；
(3)向预涂罐中加入60～70℃热水，随后加入0.4～1.2kg/㎡过滤面积的纤维素，粒度为50～200μm，搅拌转速20～30r/min，搅拌时间15～30min，搅拌结束后，将混合物打入密闭式板式过滤机，至预涂罐中水清澈为止；
添加比例为0.2-1.2kg/㎡过滤面积；
(4)二次过滤：将步骤(2)中离心分离获得的发酵液滤液打入到步骤(3)预涂好的密闭式板式过滤机中进行二次过滤，并进行固液分离，即得最终滤液；控制过滤压力为0.15～0.45MPa。
2.如权利要求1所述的柠檬酸发酵液过滤澄清的的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的助滤剂选自玉米淀粉渣、玉米芯粉和玉米须粉中的一种或几种，且用量为添加比例为0.5～2kg/m3发酵液。
3.如权利要求1所述的柠檬酸发酵液过滤澄清的的方法，其特征在于，步骤(3)中所用的添加比例为0.2-1.2kg/㎡过滤面积。
4.如权利要求1所述的柠檬酸发酵液过滤澄清的的方法，其特征在于，一次过滤所述的固液分离设备为离心机，二次过滤所述的固液分离设备为密闭式板框过滤机。
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