CN105396540A - 一种聚氨酯泡沫醇解回收改进装置及其方法 - Google Patents

一种聚氨酯泡沫醇解回收改进装置及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯泡沫醇解回收改进装置及其方法，主要包括反应釜、搅拌电机、搅拌桨、底部夹套、中上部夹套和折流板，反应釜底部夹套和反应釜中上部夹套是相互独立的两部分结构，折流板设置并分布于反应釜的内壁；分为两个独立的部分是因为醇解初期反应釜内液位较低，仅从底部夹套通入高温导热油进行加热即可，防止液面上未溶解的聚氨酯泡沫因中上部长时间过热而炭化。本发明具有反应效率高、羟值可控的优点，另外，也适用于无机填料含量较高的聚氨酯泡沫回收。

Description

一种聚氨酯泡沫醇解回收改进装置及其方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫的醇解回收技术领域，提高醇解反应效率并拓宽回收产物的使用范围，具体地说，是一种聚氨酯泡沫醇解回收改进装置及其方法。
背景技术
我国每年聚氨酯泡沫废料达到数百万吨，但受于回收利用技术的限制，回收比例很低，大量废弃的聚氨酯对环境生态造成严重的冲击。同样，由于废旧聚氨酯材料得不到及时有效的回收利用，生产聚氨酯所需的原料异氰酸酯在不断加大生产规模。到目前为止，异氰酸酯的生产仍是使用危险性极高的光气工艺技术，且异氰酸酯本身也是一种有毒的化工原料，这些环节都会对环境和生态带来极大的威胁。为此，开展聚氨酯回收再利用的研究势在必行。
目前，工业上比较成熟可行的聚氨酯泡沫回收方法还是醇解回收工艺。专利CN103694447A公布了一种乙二醇解聚废弃聚氨酯并制备阻燃型聚氨酯泡沫的方法。专利CN104672414A公布了一种废旧聚氨酯弹性体回收产物制备保温材料的方法，其导热系数达到0.02W/(m·K)。专利CN103275349A公布了一种采用溶剂提取回收多远醇的方法。专利CN101845152A公布了一种利用减压蒸馏来提纯所得醇解产物的方法。但聚氨酯泡沫在醇解过程中，通常是给整个反应釜加热，这样容易导致泡沫在反应釜内壁高于液面处因长时间高温加热发生炭化现象。为提高聚氨酯泡沫的溶解速率，醇解剂通常过量较多，这样所得醇解产物的羟值较高，限制了回收产物的应用领域。另外，对于含有诸如膨胀石墨等无机填料的聚氨酯泡沫，普通的过滤装置也不适用这类泡沫回收产物的提纯。解决这些问题对提高聚氨酯泡沫的回收范围及扩大回收产物的应用领域具有重大而深远的影响。
发明内容：
本发明的目的正是针对上述存在的问题进行改进，提供一种更优的聚氨酯泡沫醇解回收改进方法。本发明的技术方案：
本发明公开了一种聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进装置，作为进一步地改进，本发明所述的装置主要包括反应釜、搅拌电机、搅拌桨、底部夹套、中上部夹套和折流板，反应釜底部夹套和反应釜中上部夹套是相互独立的两部分结构，折流板设置并分布于反应釜的内壁；分为两个独立的部分是因为醇解初期反应釜内液位较低，仅从底部夹套通入高温导热油进行加热即可，防止液面上未溶解的聚氨酯泡沫因中上部长时间过热而炭化。
作为进一步地改进，本发明所述的反应釜底部夹套和反应釜中上部夹套是加热夹套，加热夹套是通过加热管螺旋缠绕的结构。
作为进一步地改进，本发明反应釜底部夹套和反应釜中上部夹套均包括导热油进口和导热油出口，底部夹套导热油进口设置于最底部，底部夹套导热油出口与中上部夹套导热油进口位于同一水平高度，中上部夹套导热油出口设置在中上部夹套的最顶部。导热油管与地面平行设置，底部夹套导热油出口与中上部夹套导热油进口位于同一水平高度是为了使得出口进口连接紧密，没有间隙，保证整个反应釜无死角，受热面均匀。
作为进一步地改进，本发明所述折流板为3～6组，均匀分布在反应釜内，高度等于或略低于反应釜直筒高度，宽度为搅拌桨顶部边缘与反应釜内壁间距的30～50％。有效增加液体的扰动，削弱因搅拌产生的漩涡，提高了溶液的混合效率，有利于泡沫的快速反应和溶解。
本发明还公开了一种聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进方法，利用二元醇或多元醇在惰性气体保护及催化剂作用下，在醇解反应完成后在反应釜中加入适量二元羧酸进行酯化反应，然后利用旋转自清理过滤器过滤醇解回收产物。
作为进一步地改进，本发明在醇解反应初期，从底部夹套导热油进口通入导热油给反应釜加热，当反应釜内液位比中上部夹套导热油进口位置高出20～30％后，从中上部夹套导热油进口通入导热油上下一起给反应釜加热。之所以这样做一是因为此时聚氨酯泡沫已基本溶解完全，即使有少量未溶解，也不至于加热时间过长；二是让釜内溶液受热均匀。
作为进一步地改进，本发明所述二元羧酸为1,8-辛二酸、1,7-庚二酸、1,6-己二酸、1,4-丁二酸、1,3-丙二酸或乙二酸。这样一是有效降低回收产物的羟值，二是通过选择不同的二元羧酸可得到不同软硬程度的分子链段，从而有利于提高回收产物的应用领域。
作为进一步地改进，本发明所述催化剂为有机硼酸或有机钛酸类催化剂，其用量占反应釜内物料总量的30～200ppm。以便提高酯化反应的速率。
作为进一步地改进，本发明所述的酯化反应的温度控制在180～200℃之间。若温度太低，反应速度变慢，若温度过高，副反应变多。
作为进一步地改进，本发明所述的旋转自清理过滤器用于过滤以及在过滤的同时刮掉积攒在表面的滤渣。该类过滤器适用于含有诸如膨胀石墨等无机填料的聚氨酯泡沫回收，为提高聚氨酯泡沫的回收范围提供了一种解决方案。
本发明的有益效果如下：
本发明涉及一种利用二元醇或多元醇在惰性气体保护及催化剂作用下，对聚氨酯碎泡沫进行高温醇解回收工艺的改进。首先是醇解反应釜的加热夹套分成相互独立的上下两部分，其次是反应釜内壁设置了一定数量的折流板，三是醇解过程中加入适量二元羧酸进行酯化反应，最后是采用旋转自清理过滤器过滤醇解回收产物。本发明具有反应效率高、羟值可控的优点，另外，也适用于无机填料含量较高的聚氨酯泡沫回收。
本发明的聚氨酯泡沫醇解工艺具有效率高，产物羟值可调且适合含有填料的泡沫回收。本发明具有反应效率高、羟值可控的优点，另外，也适用于无机填料含量较高的聚氨酯泡沫回收。
附图说明
图1为反应釜结构示意图；
图2为反应釜半球形夹套管示意图；
图中，1是反应釜，2是底部夹套2，3是中上部夹套，4是折流板，5是底部夹套导热油进口，6是底部夹套2导热油出口，7是中上部夹套导热油进口，8是中上部夹套导热油出口，9是搅拌电机、10是搅拌桨。
具体实施方式
结合附图来说明本发明的具体实施示例：如图1所示，本发明所述的反应釜1包括搅拌电机9、搅拌桨10、反应釜1底部夹套2、反应釜1中上部夹套3和反应釜1内壁折流板4。图2为反应釜1半球形夹套管示意图，底部夹套导热油出口6与中上部夹套导热油进口7位于同一水平高度，中上部夹套导热油出口8设置在中上部夹套3的最顶部。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在有搅拌桨10、三组折流板4(宽度为搅拌桨10与反应釜1内壁间距的50％)、两层加热夹套的反应釜1中，先通入氮气将反应釜1内空气排尽，依次加入43份1,4-丁二醇、3份二丁基胺和41份聚氨酯碎料泡沫，并升温至185℃，搅拌速度200r/min，反应3h，然后再加入13份1,8-辛二酸和0.006份有机钛酸，在200℃下继续反应1h，之后降温至90～110℃利用旋转自清理过滤器进行分离提纯，得到棕褐色产物。
所得回收产物的羟值约380mgKOH/g。
对比示例1
在有搅拌桨10、三组折流板4(宽度为搅拌桨10与反应釜1内壁间距的50％)、两层加热夹套的反应釜1中，先通入氮气将反应釜1内空气排尽，依次加入43份1,4-丁二醇、3份二丁基胺和41份聚氨酯碎料泡沫，并升温至185℃，搅拌速度200r/min，反应3h，之后降温至90～110℃利用旋转自清理过滤器进行分离提纯，得到棕褐色产物。
所得回收产物的羟值约610mgKOH/g。
对比示例1与实施例1相比，其他反应条件均相同，差别在于有没有加入二元羧酸进行酯化反应。从两者结果不难看出，酯化反应后得到的醇解产物羟值大幅降低将近40％。
实施例2
在有搅拌桨10、六组折流板4(宽度为搅拌桨10与反应釜1内壁间距的30％)、两层加热夹套和氮气进气管的反应釜1中，先通入氮气将反应釜1内空气排尽，依次加入43份1,4-丁二醇、3份二丁基胺和41份聚氨酯碎料泡沫，并升温至185℃，搅拌速度200r/min，反应3h，然后再加入13份1,4-丁二酸和0.020份有机钛酸，在180℃下继续反应1h，之后降温至90～110℃利用旋转自清理过滤器进行分离提纯，得到棕褐色产物。
所得回收产物的羟值约360mgKOH/g，反应釜1内壁没有积炭。
对比示例2
在有搅拌桨10、六组折流板4(宽度为搅拌桨10与反应釜1内壁间距的30％)和一层完整加热夹套的反应釜1中，先通入氮气将反应釜1内空气排尽，依次加入43份1,4-丁二醇，3份二丁基胺和41份聚氨酯碎泡沫，并升温至185℃，搅拌速度200r/min，反应3h，然后再加入13份1,4丁二酸和0.020份有机钛酸，在180℃下继续反应1h，之后降温至90～110℃利用旋转自清理过滤器进行分离提纯，得到棕褐色产物。
所得回收产物的羟值约380mgKOH/g，且反应釜1内壁有大量积炭堆积。
对比示例2与实施例2的不同之处仅仅在于加热夹套结构不同，结果差异显著，可见反应釜1加热装置的设计对该反应影响至关重要。

Claims (10)

1.一种聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进装置，其特征在于，所述的装置主要包括反应釜(1)、搅拌电机(9)、搅拌桨(10)、底部夹套(2)、中上部夹套(3)和折流板(4)，所述的反应釜(1)底部夹套(2)和反应釜(1)中上部夹套(3)是相互独立的两部分结构，所述的折流板(4)设置并分布于反应釜(1)的内壁。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进装置，其特征在于，所述的反应釜(1)底部夹套(2)和反应釜(1)中上部夹套(3)是加热夹套，所述的加热夹套是通过加热管螺旋缠绕的结构。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进装置，其特征在于，所述的反应釜(1)底部夹套(2)和反应釜(1)中上部夹套(3)均包括导热油进口和导热油出口，底部夹套导热油进口(5)设置于最底部，底部夹套导热油出口(6)与中上部夹套导热油进口(7)位于同一水平高度，中上部夹套导热油出口(8)设置在中上部夹套(3)的最顶部。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进装置，其特征在于，所述折流板(4)为3～6组，均匀分布在反应釜(1)内，高度等于或略低于反应釜(1)直筒高度，宽度为搅拌桨(10)顶部边缘与反应釜(1)内壁间距的30～50％。
5.根据权利要求1或2或4所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进方法，其特征在于，利用二元醇或多元醇在惰性气体保护及催化剂作用下，在醇解反应完成后在反应釜(1)中加入适量二元羧酸进行酯化反应，然后利用旋转自清理过滤器过滤醇解回收产物。
6.根据权利要求5所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进方法，其特征在于，在醇解反应初期，从底部夹套导热油进口(5)通入导热油给反应釜(1)加热，当反应釜(1)内液位比中上部夹套导热油进口(7)位置高出20～30％后，从中上部夹套导热油进口(7)通入导热油上下一起给反应釜(1)加热。
7.根据权利要求5所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进方法，其特征在于，所述二元羧酸为1,8-辛二酸、1,7-庚二酸、1,6-己二酸、1,4-丁二酸、1,3-丙二酸或乙二酸。
8.根据权利要求5所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进方法，其特征在于，所述催化剂为有机硼酸或有机钛酸类催化剂，其用量占反应釜(1)内物料总量的30～200ppm。
9.根据权利要求6或7或8所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进方法，其特征在于所述的酯化反应的温度控制在180～200℃之间。
10.根据权利要求9所述的聚氨酯碎泡沫高温醇解回收改进方法，其特征在于所述的旋转自清理过滤器用于过滤以及在过滤的同时刮掉积攒在表面的滤渣。
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