CN105390679A - 一种电容型锂离子电池正极复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电容型锂离子电池正极材料及其制备方法，该复合正极材料为电容性材料MO原位包覆在脱嵌锂离子的正极材料形成的复合物；其中M选择Ru、V、Mn、Ni、Co的任意一种以上，其中脱嵌锂材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2、LiNi1-x-yCoxAlyO2、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种，其中，0<x<1;0<y<1，且x+y≤1。本发明的制备方法是基于原位掺杂的方法合成前躯体材料，然后结合低温固相热处理法合成电容型锂离子电池正极材料，具有工艺简单、重复性好、成本低廉、便于规模化生产的优点，同时该方法提供的电容型锂离子电池正极材料具有高比容量、倍率性能优良的优点。

Description

一种电容型锂离子电池正极复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学储能领域，涉及一种锂离子电池，具体来说，涉及一种电容型锂离子电池正极复合材料及其制备方法。
背景技术
目前商用的锂离子电池，其正极为LiCoO2、负极为商用石墨，比容量为140Ah/kg，但其功率性能有限；而超级电容器目前是国际上公认的比电容最大、比功率最高，充放电性能最好的新型储能电源。因此，为了结合锂离子电池高容量和超级电容器高倍率的优点，满足仪器设备要求能量与功率兼顾的用电特点，锂离子电容型电池应运而生。
电容型锂离子电池是将双电层超级电容器与锂离子电池的工作原理相结合，器件中既有电容的双电层物理储能原理又有锂离子电池的嵌入脱出化学储能原理，即形成电容型锂离子电池。
为了研发电容型锂离子电池，目前还存在着许多问题：1、要设计出电容性和电池性兼容的电极材料；2、工作电压匹配问题；3、电解液组分兼容问题。电池在进行脉冲大电流密度放电时，正极氧化电极和负极电极均发生不同程度的极化，导致正极电位负向移动，负极正向移动，使总输出电压降低。将超级电容器的电极材料与化学电池的电极材料复合在一起，使其协调工作，就相当于使每个电池材料颗粒都处于电容器的保护之中，应更能延长电池循环寿命，提高电池功率特性。在进行活性物质数量匹配时，必须考虑电极成份匹配及制备工艺可行性等问题。
电容型锂离子电池要求正极材料具有较高的比容量、良好的倍率性能和较高的工作电压等特性。
本发明以锂离子正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1;0<y<1)、LiNi1-x-yCoxAlyO2(0<x<1;0<y<1)、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种作为电容材料载体，采用原位热解法制备出电池电容复合正极材料。该材料是一种有应用潜力的电容性脱嵌锂正极材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种电容型锂离子电池正极复合材料，同时具有锂离子电池和电容器的优点，如比容量高、功率大、工艺简单、重复性好、成本低廉的优点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种电容型锂离子电池正极复合材料，该复合正极材料为电容性材料MO原位包覆在脱嵌锂离子的正极材料形成的复合物，其结构通式为：锂离子正极材料MO；其中锂离子正极材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1，0<y<1，且x+y≤1)、LiNi1-x-yCoxAlyO2(0<x<1，0<y<1，且x+y≤1)、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种，M为Ru、V、Mn、Ni、Co的任意一种。
本发明还提供了一种根据上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，该方法包含：
步骤1，配制浓度为0.05~2mol/L的M金属离子的水溶液；并称取脱嵌锂正极材料粉末，以质量比例计，M金属：脱嵌锂正极材料=z:(1-z)，其中，0.01<z<0.5；
步骤2，在室温条件下，将步骤1脱嵌锂正极材料粉末加到不断搅拌的步骤1所得的M金属离子的酸溶液中；沉淀剂溶液滴加至金属离子完全沉淀，调节pH=5，搅拌0.5~2h，然后，将溶液加热至50-60℃，静置3-4h后，以冷却和反应充分，清洗沉淀物，即获得氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体；
步骤3，低温固相热处理所述氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体，获得所述的MO原位包覆在脱嵌锂离子的正极材料；
其中，M选择Ru、V、Mn、Ni、Co的任意一种以上其中脱嵌锂材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1;0<y<1)、LiNi1-x-yCoxAlyO2(0<x<1;0<y<1)、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种其中，0<x<1;0<y<1，且x+y≤1。
上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其中，所述的沉淀剂溶液浓度为0.5~3mol/L。
上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其中，步骤2的搅拌速度为100~1000rmp，以达到最佳的包覆效果。
上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其中，所述的沉淀剂为含Na、K、Ca、Ba、NH4的碳酸盐、碳酸氢盐中的任意一种或几种的混合。
上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其中，所述的沉淀剂与M金属离子的化学计量比为1~1.5：1。
上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其中，步骤2所述的酸为含乙酸或稀盐酸或二者的混合。
上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其中，步骤2所述的清洗沉淀物是采用去离子水清洗3-4次。
上述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其中，步骤3所述的低温固相热处理是将氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体置于200℃~500℃温度条件下，保温时间0.5~48h，进行固相热处理，获得氧化物包覆脱嵌锂正极材料。
本发明提供的电容型锂离子电池正极材料的制备方法具有以下优点：
本发明的制备方法是基于原位掺杂的方法合成前躯体材料，然后结合低温固相热处理法合成电容型锂离子电池正极材料，具有工艺简单、重复性好、成本低廉、便于规模化生产的优点，同时该方法提供的电容型锂离子电池正极材料具有高比容量、倍率性能优良的优点。
附图说明
图1为本发明以碳酸钠为沉淀剂制备的Li[Li0.1Na0.1Mn0.534Ni0.133Co0.133]O2RuO2倍率型富锂复合正极材料的SEM（扫描电子显微镜）图。
图2为本发明在2-4.8V，0.1C条件下，以碳酸钠为沉淀剂制备的Li[Li0.1Na0.1Mn0.534Ni0.133Co0.133]O2RuO2倍率型富锂复合正极材料的充放电曲线。
图3为本发明以碳酸钠为沉淀剂制备的NCMRuO2倍率型富锂复合正极材料的倍率性能曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种电容型锂离子电池正极复合材料，该正极复合材料为电容型材料MO和脱嵌锂材料复合结构，其结构为：锂离子正极材料MO；其中锂离子正极材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1;0<y<1，且x+y≤1)、LiNi1-x-yCoxAlyO2(0<x<1;0<y<1，且x+y≤1)、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种，M为Ru、V、Mn、Ni、Co的任意一种。
本发明还提供了一种上述电容型锂离子电池正极复合材料制备方法，其中，所述的方法包含：
步骤1，配制成浓度为0.05~2mol/L的M金属离子的水溶液；并称取一定质量的脱嵌锂正极材料粉末，M金属：脱嵌锂正极材料=z:(1-z)(0.01<z<0.5)，以质量比计；
步骤2，在室温条件下，将步骤1脱嵌锂正极材料粉末加到不断搅拌的步骤1所得的M金属离子的酸溶液中，搅拌速度为100~1000rmp；沉淀剂溶液滴加至金属离子完全沉淀，调节pH=5，搅拌0.5~2h，然后，将溶液加热至50-60摄氏度，静置3-4h后用去离子水清洗沉淀物3-4次，即获得氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体；
步骤3，低温固相热处理所述氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体，获得所述的MO原位包覆在脱嵌锂离子的正极材料；
其中，M选择Ru、V、Mn、Ni、Co的任意一种以上其中脱嵌锂材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1;0<y<1，且x+y≤1)、LiNi1-x-yCoxAlyO2(0<x<1;0<y<1，且x+y≤1)、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种。
优选地，步骤2所述的沉淀剂为含Na、K、Ca、Ba、NH4的碳酸盐、碳酸氢盐中的任意一种或几种的混合。
优选地，步骤2所述的沉淀剂与M金属离子的化学计量比为1~1.5：1。
优选地，步骤2所述的酸为含乙酸、稀盐酸中的任意一种或两种的混合。
优选地，步骤3所述的低温固相热处理是将氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体置于200℃~500℃温度条件下，保温时间0.5~48h，进行固相热处理，获得氧化物包覆脱嵌锂正极材料。
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
实施例1
按质量比9：1称取LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和RuCl3，将RuCl3、乙酸溶于去离子水中，配成Ru金属离子浓度为2mol/L的均匀透明溶液，随后在搅拌条件下缓慢加入LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末，搅拌均匀；将化学计量比用量的1.5倍的碳酸钠加入到去离子水中，获得碳酸氢铵沉淀剂溶液，溶液浓度为0.5mol/L；将沉淀剂溶液缓慢滴加到上述混合溶液中搅拌1~2小时调节pH直至5，并将溶液加热至50~60℃，进行共沉淀反应；沉淀产物经过过滤、清洗3~4次、干燥，获得前躯体。将沉淀物置于240摄氏度空气气氛中加热4h。即可获得到NCMRuO2新型复合物。对新型复合材料进行物性表征及电化学性能测试，结果如下：对复合材料进行SEM表征，从图1中可以发现，由纳米级一次颗粒团聚成微米级二次颗粒，一次颗粒约为500nm。NCM颗粒表面生长了很多RuO2刺片。形成独特形貌的NCMRuO2复合电极电容材料。对新型复合材料NCMRuO2进行电化学分析，图2为前三周充放电曲线：经与原材料NCM的充放电曲线进行比较，可以发现新材料的充电曲线没有发生太大变化，但是放电曲线的平台明显削弱，呈平缓的下降曲线，说明RuO2的引入改变了NCM的电化学性质。图3是新材料的倍率性能曲线，充放电倍率从0.1C~10C。随着倍率的增加，放电比容量一直呈下降趋势，10C时，NCM的放电比容量约为85mAh/g，NCMRuO2的放电比容量约为99mAh/g；其中的效率曲线说明NCMRuO2的充放电效率都在97~99%之间。综上，经过RuO2包覆后，NCM倍率性能得到提高。表明RuO2的包覆有利于提高正极材料的倍率性能。其中，NCM是Li[Li0.1Na0.1Mn0.534Ni0.133Co0.133]O2的简写。
本发明提供的电容型锂离子电池正极复合材料的制备方法是基于原位包覆过程，获得前躯体；将前躯体在一定温度下热处理，获得电容性材料MO原位包覆在脱嵌锂离子的正极材料。该方法工艺简单、重复性好、成本低廉，便于规模化生产。本发明的锂离子电池正极复合材料具有较好的倍率性能。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种电容型锂离子电池正极材料，其特征在于，该复合正极材料为电容性材料MO原位包覆在脱嵌锂离子的正极材料形成的复合物，其中M选择Ru、V、Mn、Ni、Co的任意一种以上，其中脱嵌锂材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2、LiNi1-x-yCoxAlyO2、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种，其中，0<x<1;0<y<1，且x+y≤1。
2.一种根据权利要求1所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包含：
步骤1，配制浓度为0.05~2mol/L的M金属离子的水溶液；并称取脱嵌锂正极材料粉末，以质量比例计，M金属：脱嵌锂正极材料=z:(1-z)，其中，0.01<z<0.5；
步骤2，在室温条件下，将步骤1脱嵌锂正极材料粉末加到不断搅拌的步骤1所得的M金属离子的酸溶液中；沉淀剂溶液滴加至金属离子完全沉淀，调节pH=5，搅拌0.5~2h，然后，将溶液加热至50-60℃，静置3-4h后，清洗沉淀物，即获得氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体；
步骤3，低温固相热处理所述氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体，获得所述的MO原位包覆在脱嵌锂离子的正极材料；
其中，M选择Ru、V、Mn、Ni、Co的任意一种以上其中脱嵌锂材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2、LiNi1-x-yCoxAlyO2、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的任意一种其中，0<x<1;0<y<1，且x+y≤1。
3.如权利要求2所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂溶液浓度为0.5~3mol/L。
4.如权利要求2所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，搅拌速度为100~1000rmp。
5.如权利要求2所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂为含Na、K、Ca、Ba、NH4的碳酸盐、碳酸氢盐中的任意一种或几种的混合。
6.如权利要求2所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂与M金属离子的化学计量比为1~1.5：1。
7.如权利要求2所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述的酸为含乙酸或稀盐酸或二者的混合。
8.如权利要求2所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述的清洗沉淀物是采用去离子水清洗3-4次。
9.如权利要求2所述的电容型锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述的低温固相热处理是将氧化物包覆脱嵌锂正极材料前驱体置于200℃~500℃温度条件下，保温时间0.5~48h，进行固相热处理，获得氧化物包覆脱嵌锂正极材料。
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