CN105388246A - 一种快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法。首先制备对照品和供试品溶液，然后分别吸取对照品溶液、供试品溶液，点于同一块硅胶薄层板上，同法制备２块薄层板，分别以展开剂Ⅰ、Ⅱ上行展开，取出晾干，喷以稀碘化铋钾试液，若与对照品色谱相应位置处有相同颜色的斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性。显然，本发明操作简便、快速、成本低，解决了“假阳性”干扰的问题，提高监督检验效率，节约监督检验成本，避免了用HPLC-MS等测定的昂贵费用和较多的时间，可以作为产品中非法添加氟西汀的快速筛查方法，在基层监管中普及使用。

Description

一种快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法
技术领域
本发明涉及中药、保健食品及食品质量检测领域，具体涉及一种快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法。
背景技术
近年来在中药和保健食品及食品中非法添加减肥类化学药物情况严重，不法分子为追求经济利益，达到快速减肥的明显效果，在中药、保健食品及食品中添加西药成分，添加量通常达到或接近西药治疗剂量，服用者在不知情时服用，会极大危害身体健康。在日常监督检验时，常见检出非法添加西布曲明（瘦肉精）、酚酞，国家食药监局为此颁布相应的补充检验方法，用于非法添加西布曲明和酚酞等的监督检验。但不法分子为逃避监管，添加手段和种类不断更新、变化，针对标准进行高科技造假。发明人最近检测到添加了一种新型减肥药---氟西汀。
氟西汀，又名百忧解（fluoxetine，商品名称为Prozac），是一种口服抗抑郁药，用于治疗抑郁症和其伴随的焦虑，治疗强迫症及暴食症，因而具有减肥作用。其为精神类药物，对服用者的精神将产生极大伤害。目前尚无针对产品中非法添加氟西汀的快速筛查方法。因此构建起能进行快速筛查氟西汀的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速筛查减肥类中药、保健食品及食品中非法添加氟西汀的方法，以克服现有技术的不足，适用于基层单位快速筛查。
本发明的另一目的是排除“假阳性”干扰，减少错误判断。
减肥类产品配方复杂，测定时容易出现“假阳性”干扰，通常“假阳性”干扰必须采用HPLC-MS进行成分确证。研究发现，由于氟西汀溶于甲醇，因此选用甲醇作为提取溶剂，并采用超声处理，以有效地将其提取出来，且便于点样。采用两种不同类型的展开剂，根据氟西汀与干扰组分在薄层板上吸附能力的不同，排除干扰组分，减少误判。
本发明涉及的产品剂型包括胶囊剂、片剂、茶剂、丸剂、口服液等。
本发明的快速筛查方法如下。
（1）对照品溶液的制备：取盐酸氟西汀对照品10mg，用甲醇10mL溶解，制成对照品溶液。
（2）供试品溶液的制备：取供试品，研细，置具塞试管中，加甲醇至10mL，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液。
（3）筛查测定：分别吸取对照品溶液5μL、供试品溶液5～10μL，点于同一块硅胶GF254薄层板上，同法制备两块薄层板，其中一块薄层板以展开剂Ⅰ上行展开，另一块薄层板以展开剂Ⅱ上行展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，立即在日光灯下观察薄层色谱；若上述二种展开条件的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的斑点同时出现，则判定样品结果为阳性。
上述的展开剂Ⅰ为甲醇-环己烷-氨水=7:3:0.2（体积比）的下层溶液。
上述的展开剂Ⅱ为乙酸乙酯-水-冰醋酸（4:1:1）（体积比）。
上述超声处理的条件为10分钟，功率250W，频率50kHz。
该方法从对照品溶液的制备到结果的判定，全过程仅需1小时，而且可以在同一块薄层板上筛查多个厂家的样品。为避免出现“假阳性”，采用两种不同的色谱展开条件。选用的试剂为低毒～中毒，有益于实验人员的身体健康。显然，本发明方法操作简单，快速，成本低，可提高监督检验效率，节约监督检验成本，避免了采用HPLC-MS等大型仪器测定所产生的高昂费用和大量时间，因此是监控产品中是否添加氟西汀的有效手段。
附图说明
图1：本发明在展开剂Ⅰ条件下的TLC色谱图；图2：本发明在展开剂Ⅱ条件下的TLC色谱图；其中的，1：盐酸氟西汀对照品溶液（斑点a：盐酸氟西汀）；2：阳性样品溶液；3：阴性样品溶液。
上述图1、图2中的阳性样品的供试品溶液为含氟西汀的样品按照供试品溶液的制备方法制备的供试品溶液；阴性样品的供试品溶液为不含氟西汀的样品按照供试品溶液的制备方法制备的供试品溶液。
具体实施方式
下面给出详细的实施例。
本发明采用：仪器与试药：天平：MettlerAB135-S/FACT；昆山禾创超声仪器有限公司KH-800KDE型高功率数控超声仪；薄层板：硅胶GF254(高效板)，规格100×100mm，厚度0.20～0.25mm，购自青岛海洋化工厂分厂；试剂：试剂均为分析纯；盐酸氟西汀对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号100513-200401；样品：抽检样品73批，包括阳性样品3批。
色谱条件：展开剂Ⅰ甲醇-环己烷-氨水=7:3:0.2（体积比）的下层溶液，展开剂Ⅱ乙酸乙酯-水-冰醋酸=4:1:1（体积比）；展开条件：温度20～25℃，相对湿度15～60%；展距：9cm。
对照品溶液的制备：取盐酸氟西汀对照品10mg，用甲醇10mL溶解，制成对照品溶液。
供试品溶液的制备：取供试品一次服用量，研细，置具塞试管中，加甲醇10mL，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液。对不同类型样品推荐取样量如下。
上述超声处理条件为10分钟，功率250W，频率50kHz。
（3）筛查测定：分别吸取对照品溶液、供试品溶液，点于同一块硅胶GF254薄层板上，同法制备两块薄层板，其中一块薄层板以展开剂Ⅰ的下层上行展开，另一薄层板以展开剂Ⅱ上行展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，立即在日光灯下观察薄层色谱；若上述二种展开条件的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的斑点同时出现，则判定样品结果为阳性，检出了盐酸氟西汀。对应的色谱图如图1、图2。
结果表明，2组展开条件下对照品分离良好，供试品在对照品相同比移值处无干扰成分存在。
对抽检的73批样品按该方法进行快速筛查，同时用HPLC-MS验证，结果该快筛结果的假阳性率为0，假阴性率为0，准确率为100%。见下表。
综上，本发明所建立的薄层色谱法可快速检测产品中是否添加了氟西汀，具有操作简便，快速，低成本的特点，解决了“假阳性”干扰的问题，提高监督检验效率，节约监督检验成本，可以作为中药、保健食品及食品中非法添加氟西汀的快速筛查方法，在基层监管中普及使用。

Claims (8)

1.一种快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是首先分别制备对照品溶液（1）和供试品溶液（2），然后进行筛查测定（3）：
（1）对照品溶液的制备：取盐酸氟西汀对照品10mg，用甲醇10mL溶解，制成对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：取供试品，研细，置具塞试管中，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；
（3）筛查测定：分别吸取对照品溶液、供试品溶液，点于同一块硅胶GF254薄层板上，同法制备2块薄层板，其中一块以展开剂Ⅰ上行展开，另一块以展开剂Ⅱ上行展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液，立即在日光灯下观察薄层色谱；若上述二种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的斑点同时出现，则判定样品结果为阳性，检出了盐酸氟西汀。
2.如权利要求1所述的快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其中所述产品包括减肥类中药、保健食品和食品。
3.如权利要求1所述的快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是取样方法如下：胶囊剂：取一次服用量的内容物；片剂、茶剂、丸剂、其他固体剂型：取一次服用量；口服液：取一次服用量，如大于5mL，需浓缩至5mL以下。
4.如权利要求1所述的快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是供试品溶液的制备中，加甲醇体积至10mL。
5.如权利要求1所述的快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是对照品溶液的点样体积为5μL；供试品溶液的点样体积为5～10μL。
6.如权利要求1所述的快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是上述超声处理的条件为10分钟，功率250W，频率50kHz。
7.如权利要求1所述的快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是展开剂Ⅰ甲醇-环己烷-氨水=7:3:0.2（体积比）的下层溶液，展开剂Ⅱ乙酸乙酯-水-冰醋酸=4:1:1（体积比）。
8.如权利要求1所述的快速筛查产品中非法添加氟西汀的方法，其特征是稀碘化铋钾试液按中国药典2010年版附录ⅩⅤB配制。
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