CN105384640B - 一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺 - Google Patents

一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其步骤如下：将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌；将溶液通入氮气进行一次赶气；将通过一次赶气的通过分子筛进行干燥；将干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；向回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；将萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。本发明采用上述工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收。

Description

一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺。
背景技术
对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；
对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种：①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足：如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等，因此生成的尾气直接排放会造成环境的污染。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，能够避免尾气直接排放造成的环境污染。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其步骤如下：
1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；
2)向步骤1中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为8-10，停止搅拌，并且停止通入光气；
3)将步骤2中的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.5-1.0L/s，并且不断搅拌反应釜；
4)将步骤3中通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分；
5)将步骤4中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；
6)向步骤5中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；
7)将步骤6中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。
进一步地，其步骤如下：
1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；
2)向步骤1中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为10，停止搅拌，并且停止通入光气；
3)将步骤2中的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.7L/s，并且不断搅拌反应釜；
4)将步骤3中通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分；
5)将步骤4中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；
6)向步骤5中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；
7)将步骤6中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。
进一步地，所述步骤7中NaOH溶液的浓度为10-25％。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，因此节省了企业的成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
再向前述反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为8，停止搅拌，并且停止通入光气，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；
再将前述的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.5L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；
再将前述通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分，可以将尾气中一氧化碳等气体进行干燥；
再将前述中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层，可以将干燥的一氧化碳与氯气混合后通过活性炭反应生成光气，这样可以减少一氧化碳的排放，且同时生成企业所需要的光气进行回收，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
再向前述中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
最后将前述中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可，其中NaOH溶液的浓度为10％，将尾气中的氯化氢气体以及氯气进行碱化，这样生成的尾气一般为二氧化碳等无毒的物质符合国家排放标准。
本发明采用上述生产工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，因此节省了企业的成本。
实施例2
先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
再向前述反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为9，停止搅拌，并且停止通入光气，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；
再将前述的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.6L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；
再将前述通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分，可以将尾气中一氧化碳等气体进行干燥；
再将前述中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层，可以将干燥的一氧化碳与氯气混合后通过活性炭反应生成光气，这样可以减少一氧化碳的排放，且同时生成企业所需要的光气进行回收，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
再向前述中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
最后将前述中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可，其中NaOH溶液的浓度为15％，将尾气中的氯化氢气体以及氯气进行碱化，这样生成的尾气一般为二氧化碳等无毒的物质符合国家排放标准。
本发明采用上述生产工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，因此节省了企业的成本。
实施例3
先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
再向前述反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为10，停止搅拌，并且停止通入光气，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；
再将前述的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.7L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；
再将前述通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分，可以将尾气中一氧化碳等气体进行干燥；
再将前述中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层，可以将干燥的一氧化碳与氯气混合后通过活性炭反应生成光气，这样可以减少一氧化碳的排放，且同时生成企业所需要的光气进行回收，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
再向前述中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
最后将前述中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可，其中NaOH溶液的浓度为20％，将尾气中的氯化氢气体以及氯气进行碱化，这样生成的尾气一般为二氧化碳等无毒的物质符合国家排放标准。
本发明采用上述生产工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，因此节省了企业的成本。
实施例4
先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
再向前述反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为10，停止搅拌，并且停止通入光气，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；
再将前述的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.9L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；
再将前述通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分，可以将尾气中一氧化碳等气体进行干燥；
再将前述中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层，可以将干燥的一氧化碳与氯气混合后通过活性炭反应生成光气，这样可以减少一氧化碳的排放，且同时生成企业所需要的光气进行回收，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
再向前述中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
最后将前述中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可，其中NaOH溶液的浓度为25％，将尾气中的氯化氢气体以及氯气进行碱化，这样生成的尾气一般为二氧化碳等无毒的物质符合国家排放标准。
本发明采用上述生产工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，因此节省了企业的成本。
实施例5
先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
再向前述反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为9，停止搅拌，并且停止通入光气，滴加反应提高了反应的效率，减少了副反应的产生，且反应极易控制；
再将前述的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为1.0L/s，并且不断搅拌反应釜，可以将反应产物中尾气赶出，提高产物的纯度，也避免光气等挥发造成的环境的污染；
再将前述通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分，可以将尾气中一氧化碳等气体进行干燥；
再将前述中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层，可以将干燥的一氧化碳与氯气混合后通过活性炭反应生成光气，这样可以减少一氧化碳的排放，且同时生成企业所需要的光气进行回收，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
再向前述中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气，因此降低了企业的成本，有效处理的尾气；
最后将前述中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可，其中NaOH溶液的浓度为25％，将尾气中的氯化氢气体以及氯气进行碱化，这样生成的尾气一般为二氧化碳等无毒的物质符合国家排放标准。
本发明采用上述生产工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收，因此避免了尾气直接排放到空气中产生污染，因此节省了企业的成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；
2)向步骤1中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为8-10，停止搅拌，并且停止通入光气；
3)将步骤2中的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.5-1.0L/s，并且不断搅拌反应釜；
4)将步骤3中通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分；
5)将步骤4中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；
6)向步骤5中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；
7)将步骤6中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；
2)向步骤1中的反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，直至PH值为10，停止搅拌，并且停止通入光气；
3)将步骤2中的溶液通入氮气进行一次赶气，且氮气的通入量为0.7L/s，并且不断搅拌反应釜；
4)将步骤3中通过一次赶气的通过分子筛进行干燥，除去气体中的水分；
5)将步骤4中干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；
6)向步骤5中的回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；
7)将步骤6中萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。
3.根据权利要求1或2所述的一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其特征在于：所述步骤7中NaOH溶液的浓度为10-25％。
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