CN105384633A - 一种用于重溶剂法tdi残渣的连续式脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工回收技术领域，涉及一种重溶剂法TDI残渣的脱除方法，将重溶剂法TDI过程中产生的焦油杂质经残渣脱除塔分离，得含有焦油残渣和DEIP的残渣溶液；通过进料泵将残渣溶液送入气液分离罐中进行Ⅰ段汽化，汽化的DEIP从气液分离罐排出后进入冷凝器中冷凝回收；将剩余物料经加压预热后通过喷嘴以雾状形式送入旋风分离器中进行Ⅱ段汽化，汽化的DEIP从旋风分离器排出后进入冷凝器中冷凝回收，未汽化的颗粒物料沉降至旋风分离器底部；将沉降的颗粒物料倒入带有传动装置的流化床干燥器中进行Ⅲ段汽化，汽化的DEIP从流化床干燥器排出后进入冷凝器中冷凝回收，未汽化的剩余物料经流化床干燥器分离得到粉末状残渣固体；工艺简单，操作方便，条件易控。
Description
技术领域：
本发明属于化工回收技术领域，涉及一种残渣脱除的方法，特别是一种适用于重溶剂法生产制备TDI的残渣的脱除方法，其采用连续式作业方式，具有低损耗、高效率等特点。
背景技术：
聚氨酯是一种重要的合成材料,其成分之一是甲苯二异氰酸酯(以下均简称TDI)，工业上生产制备TDI的方法众多，通用的有胺光气化法、硝基化合物羰基化法和碳酸二甲酯法，而就溶剂的种类而言，TDI生产方法可分为轻溶剂法和重溶剂法。在TDI的制备过程中，由于副反应的发生使得系统内生成部分焦油类残渣，而实践中因溶剂的不同残渣脱除方法也不同，轻溶剂法中的残渣脱除是将残渣从TDI中脱除出来，而重溶剂法中则是将残渣从溶剂间苯二甲酸二乙酯(以下均简称DEIP)中脱除，由于DEIP的沸点比TDI高，不易汽化，导致两种方法的残渣脱除工艺也有所不同；传统工艺中，轻溶剂法的残渣溶液先在闪蒸罐中进行闪蒸，汽化的TDI冷凝回收，剩余物料再进入薄膜蒸发器或LIST工艺中进行残渣脱除，最终分离出的残渣固体中含有20％左右的TDI；重溶剂法则将残渣溶液送入带有夹套的蒸馏罐中，采用间歇蒸馏的方法进行残渣脱除，最终分离出的残渣固体中含有40％左右的DEIP。由于重溶剂法的残渣脱除过程周期长、操作复杂、工作量大，冷媒与热媒频繁切换容易导致设备堵塞，而且溶剂回收效率较低，造成了较大部分DEIP的浪费，因此本发明设计出一种残渣连续式脱除方法，能够高效的脱除重溶剂法TDI中的残渣，回收DEIP，具有较好的经济价值和生态价值。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计一种用于重溶剂法TDI残渣的连续式脱除方法，不仅能够降低工作量、提高溶剂回收效率，而且整体技术方案操作简单、过程周期短。
为了实现上述目的，本发明涉及的用于重溶剂法TDI残渣的连续式脱除方法具体包括以下步骤：
(1)残渣分离：在重溶剂法生产制备TDI的工艺过程中，将由副反应产生的焦油杂质经前序单独设置的残渣脱除塔分离，得到含有质量分数分别为2％～10％的焦油残渣和98％～90％重溶剂间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)的残渣溶液；
(2)Ⅰ段汽化分离：通过进料泵将残渣溶液送入气液分离罐中，控制温度170℃～210℃、压力2～8kpaA进行Ⅰ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)从气液分离罐的顶端排出后进入冷凝器中进行冷凝回收，经测定Ⅰ段汽化后的剩余物料中焦油残渣含量为20-50％，间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)含量为50-80％；
(3)Ⅱ段汽化分离：将Ⅰ段汽化后的剩余物料经循环泵加压至5～15bar，送入预热器中预热至230℃～250℃，再经喷嘴喷射成粒径为50～500μm的雾状颗粒物料后送入旋风分离器中，控制压力2～8kpaA进行Ⅱ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)从旋风分离器的顶部排出后进入冷凝器中进行冷凝回收，未汽化的颗粒物料沉降至旋风分离器底部，经测定颗粒物料中焦油残渣含量为30-60％，间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)含量为40-70％；
(4)Ⅲ段汽化分离：将旋风分离器内沉降的颗粒物料从底部倒入到带有传动装置的流化床干燥器中，控制温度250℃～270℃、压力2～8kpaA进行Ⅲ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)从流化床干燥器的上端排出后进入冷凝器中进行冷凝回收，未汽化的剩余物料经流化床干燥器的底部分离得到粉末状的残渣固体，经测定残渣固体中间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)含量低于10％。
优选的，所述用于重溶剂法TDI残渣的连续式脱除方法在连续式脱除装置中进行，该装置主体结构包括进料泵、气液分离罐、蒸发器、循环泵、预热器、旋风分离器、流化床干燥器、冷凝器、喷嘴和传动装置，进料泵与气液分离罐相连通用于传送残渣溶液，气液分离罐的顶端与冷凝器连通以便于对气化的DEIP进行冷凝回收，气液分离罐上连通有蒸发器和循环泵，用于对物料进行蒸发汽化，循环泵连通有预热器用于对物料进行预热，预热器通过喷嘴与旋风分离器对接，旋风分离器的顶部与冷凝器连通以便于冷凝回收气化的DEIP，旋风分离器的底端对接有带传动装置的流化床干燥器，用于分离DEIP气体和固体颗粒，流化床干燥器的上端与冷凝器连通以便于对气化的DEIP进行冷凝回收。
本发明与现有技术相比，采用连续的残渣脱除过程，解决了传统技术中工作周期长、工作量大、操作复杂等问题，所设计的三段汽化分离方法，能够将残渣固体中DEIP含量降低到10％以下，大大提高了回收效率，同时减少了DEIP的损耗；整体方法工艺简单，操作方便，条件易控，效率高、损耗小，应用环境友好。
附图说明：
图1为本发明涉及的连续式脱除方法的流程示意框图。
图2为本发明涉及的连续式脱除方法的原理过程示意图。
图3为本发明涉及的连续式脱除装置的结构原理示意图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步描述，但本发明并不仅限于以下实施方式。
实施例1：
本实施例涉及的适用于重溶剂法TDI残渣的连续式脱除方法，在连续式脱除装置中实现，具体包括以下步骤：
(1)残渣分离：在重溶剂法生产制备TDI的工艺过程中，将由副反应产生的焦油杂质经前序单独设置的残渣脱除塔分离，得到含有质量分数分别为2％～10％的焦油残渣和98％～90％重溶剂间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)的残渣溶液；
(2)Ⅰ段汽化分离：在连续式脱除装置中，通过进料泵1将残渣溶液送入气液分离罐2中，控制温度170℃～210℃、压力2～8kpaA进行Ⅰ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)从气液分离罐2的顶端排出后进入冷凝器8中进行冷凝回收，经测定Ⅰ段汽化后的剩余物料中焦油残渣含量为20-50％，间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)含量为50-80％；
(3)Ⅱ段汽化分离：将Ⅰ段汽化后的剩余物料经循环泵4加压至5～15bar，送入预热器5中预热至230℃～250℃，再经喷嘴9喷射成粒径为50～500μm的雾状颗粒物料后送入旋风分离器6中，控制压力2～8kpaA进行Ⅱ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)从旋风分离器6的顶部排出后进入冷凝器8中进行冷凝回收，未汽化的颗粒物料沉降至旋风分离器6底部，经测定颗粒物料中焦油残渣含量为30-60％，间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)含量为40-70％；
(4)Ⅲ段汽化分离：将旋风分离器6内沉降的颗粒物料从底部倒入到带有传动装置10的流化床干燥器7中，控制温度250℃～270℃、压力2～8kpaA进行Ⅲ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)从流化床干燥器7的上端排出后进入冷凝器8中进行冷凝回收，未汽化的剩余物料经流化床干燥器7的底部分离得到粉末状的残渣固体，经测定残渣固体中间苯二甲酸二乙酯(简称DEIP)含量低于10％。
本实施例涉及的连续式脱除方法在连续式脱除装置中进行，该装置主体结构包括进料泵1、气液分离罐2、蒸发器3、循环泵4、预热器5、旋风分离器6、流化床干燥器7、冷凝器8、喷嘴9和传动装置10，进料泵1与气液分离罐2相连通用于传送残渣溶液，气液分离罐2的顶端与冷凝器8连通以便于对气化的DEIP进行冷凝回收，气液分离罐2上连通有蒸发器3和循环泵4，用于对物料进行蒸发汽化，循环泵4连通有预热器5用于对物料进行预热，预热器5通过喷嘴9与旋风分离器6对接，旋风分离器6的顶部与冷凝器8连通以便于冷凝回收气化的DEIP，旋风分离器6的底端对接有带传动装置10的流化床干燥器7，用于分离DEIP气体和固体颗粒，流化床干燥器7的上端与冷凝器8连通以便于对气化的DEIP进行冷凝回收。
本实施例中使用的进料泵1、蒸发器3和预热器5均为本领域中现有部件，气液分离罐2和循环泵4分别为现有技术中常规结构的分离器和循环泵，旋风分离器6、流化床干燥器7、冷凝器8、喷嘴9和传动装置10均为市场上出售的常规结构的部件；所述流化床干燥器7的内部具有较大的气体分离空间，便于将DEIP气体和固体颗粒分离开，气速为0.1～1m/s。
实施例2：
本实施例在同实施例1的连续式脱除装置中实施，以具体操作为例进行详细说明：将温度为170℃、流量为600kg/h含有质量分数为5％焦油残渣、95％DEIP的残渣溶液，通过进料泵1送入气液分离罐2内控制温度为191℃、压力为5kpaA进行Ⅰ段汽化，汽化的DEIP从气液分离罐2顶端排出后进入冷凝器8中冷凝回收，经Ⅰ段汽化后的剩余物料中含有质量分数分别为39.7％的焦油残渣、60.3％的DEIP；循环泵4将Ⅰ段汽化后的剩余物料加压至10bar，送入预热器5中预热至250℃，再经喷嘴9以喷雾的形式形成粒径为50～500μm的雾状颗粒物料送入旋风分离器6中控制压力5kpaA进行Ⅱ段汽化，汽化的DEIP从旋风分离器6的顶部分离出后进入冷凝器8中冷凝回收，未汽化的液滴及固体颗粒等物料沉降在旋风分离器6的底部，该颗粒物料中含有质量分数分别为56.3％的焦油残渣、43.7％的DEIP；旋风分离器6内沉降的颗粒物料经重力作用进入到带有传动装置10的流化床干燥器7中，控制温度260℃、压力5kpaA进行Ⅲ段汽化，汽化的DEIP从流化床干燥器7的上端排出后进入冷凝器8中进行冷凝回收，得到568kg/h、纯度大于99.5％的DEIP，经流化床干燥器7底部分离得到32kg/h的粉末状残渣固体；经测定该残渣固体中DEIP含量为6.25％，相比于传统重溶剂法脱除的固体残渣含量(DEIP含量40％wt)而言，本发明能够显著提高回收效率。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此；任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用于重溶剂法TDI残渣的连续式脱除方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)残渣分离：在重溶剂法生产制备TDI的工艺过程中，将由副反应产生的焦油杂质经前序单独设置的残渣脱除塔分离，得到含有质量分数分别为2％～10％的焦油残渣和98％～90％重溶剂间苯二甲酸二乙酯的残渣溶液；
(2)Ⅰ段汽化分离：通过进料泵将残渣溶液送入气液分离罐中，控制温度170℃～210℃、压力2～8kpaA进行Ⅰ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯从气液分离罐的顶端排出后进入冷凝器中进行冷凝回收，经测定Ⅰ段汽化后的剩余物料中焦油残渣含量为20-50％，间苯二甲酸二乙酯含量为50-80％；
(3)Ⅱ段汽化分离：将Ⅰ段汽化后的剩余物料经循环泵加压至5～15bar，送入预热器中预热至230℃～250℃，再经喷嘴喷射成粒径为50～500μm的雾状颗粒物料后送入旋风分离器中，控制压力2～8kpaA进行Ⅱ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯从旋风分离器的顶部排出后进入冷凝器中进行冷凝回收，未汽化的颗粒物料沉降至旋风分离器底部，经测定颗粒物料中焦油残渣含量为30-60％，间苯二甲酸二乙酯含量为40-70％；
(4)Ⅲ段汽化分离：将旋风分离器内沉降的颗粒物料从底部倒入带有传动装置的流化床干燥器中，控制温度250℃～270℃、压力2～8kpaA进行Ⅲ段汽化，汽化的间苯二甲酸二乙酯从流化床干燥器的上端排出后进入冷凝器中进行冷凝回收，未汽化的剩余物料经流化床干燥器的底部分离得到粉末状的残渣固体，经测定残渣固体中间苯二甲酸二乙酯含量低于10％。
2.根据权利要求1所述的用于重溶剂法TDI残渣的连续式脱除方法，其特征在于该方法在连续式脱除装置中进行，所述连续式脱除装置主体结构包括进料泵、气液分离罐、蒸发器、循环泵、预热器、旋风分离器、流化床干燥器、冷凝器、喷嘴和传动装置，进料泵与气液分离罐相连通用于传送残渣溶液，气液分离罐的顶端与冷凝器连通以便于对气化的间苯二甲酸二乙酯进行冷凝回收，气液分离罐上连通有蒸发器和循环泵，用于对物料进行蒸发汽化，循环泵连通有预热器用于对物料进行预热，预热器通过喷嘴与旋风分离器对接，旋风分离器的顶部与冷凝器连通以便于冷凝回收气化的间苯二甲酸二乙酯，旋风分离器的底端对接有带传动装置的流化床干燥器，用于分离间苯二甲酸二乙酯气体和固体颗粒，流化床干燥器的上端与冷凝器连通以便于对气化的间苯二甲酸二乙酯进行冷凝回收。
3.根据权利要求1或2所述的用于重溶剂法TDI残渣的连续式脱除方法，其特征在于所述进料泵、蒸发器和预热器均为本领域中现有部件，气液分离罐和循环泵分别为现有技术中常规结构的分离器和循环泵，旋风分离器、流化床干燥器、冷凝器、喷嘴和传动装置均为市场上出售的常规结构的部件；所述流化床干燥器的内部具有气体分离空间，便于将间苯二甲酸二乙酯气体和固体颗粒分离开，气速为0.1～1m/s。
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