CN102408354A - 一种回收甲苯二异氰酸酯的方法及装置 - Google Patents

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冯惠生
单纯
徐菲菲
任新
王强
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Abstract

本发明公开了一种回收甲苯二异氰酸酯的方法，它包括以下步骤：(a)焦油经储料罐夹套内的混合热油加热到119℃-129℃，然后由涡轮泵打入预热内套管预热，经预热器预热后的原料流出预热器出口的温度为168℃-175℃，经预热器预热后的原料进入双轴搅拌装置内搅拌加热蒸发；(b)经过双轴搅拌装置的蒸发操作后，蒸出物经升气口进入填料塔进行进一步的提纯操作，所述的填料塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入收集装置；双轴搅拌装置内经过一段时间的反应后残渣从双轴搅拌装置的出口排出。采用本发明：(1)充分回收了蒸馏焦油中的回收甲苯二异氰酸酯TDI，回收率可以达到60％，产品纯度为99.3％。

Description

一种回收甲苯二异氰酸酯的方法及装置
技术领域
本发明涉及从一种同时具有焦化和膨化特点的高粘度焦油中回收甲苯二异氰酸酯(TDI)产品的方法和装置。
背景技术
甲苯二异氰酸酯即TDI，是一种重要的基本化工原料，主要应用在聚氨酯行业。在合成TDI的反应过程中TDI极易发生聚合反应生成一种主要由脲类化合物构成的焦油。这种焦油具有一定的热敏性，尤其是当焦油中所含有的TDI被蒸净的瞬间更容易发生膨化现象，即瞬间变成带有蜂窝状空隙的固体。目前，TDI生产过程中采用精馏塔将产品从塔顶蒸出，含有一定量TDI和焦油的塔釜残液从精馏塔底排出。在精馏塔的塔底也会由于操作温度高和停留时间长等原因进一步生成新的焦油。为了保证精馏塔底再沸器的连续稳定操作，必须在釜底焦油中至少保留50％TDI，否则再沸器很容易结焦堵塞，造成事故停车。
目前，处理所述含50％TDI和50％的焦油混合物的方法是通过一种叫做AP干燥机的设备在一定操作条件下将所述焦油中的TDI全部蒸发，然后将气相TDI引到一个被称作洗涤塔的设备中，用冷的液态TDI冷却并吸收该气相TDI。被冷却和吸收下来的TDI再被循环泵打入流程中靠前的精馏塔中，进一步回收提纯。如图1所示为传统的回收焦油中TDI的生产工艺。该工艺为将含50％TDI和50％的焦油混合物送入AP干燥机1干燥，从AP机底端流出的残渣先进入缓冲罐2，从缓冲罐2底部流入锁闭槽3，再经过锁闭槽3然后排出，而从AP机升汽口蒸出的粗品气相TDI进入精馏塔4进行提纯。该流程的缺点是所得到的气相TDI纯度较低，其中含有一定量的焦油成分；而且必须重新送到前面的精馏塔中反复被加热和精馏，降低了分离收率，增加了能耗。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术的不足，提出一种可以直接获得高纯度的甲苯二异氰酸酯产品，避免在再沸器中回收的甲苯二异氰酸酯反复受热，减少新焦油的产生，提高收率并降低了能耗的一种回收甲苯二异氰酸酯的方法及装置。
本发明的一种回收甲苯二异氰酸酯的方法，它包括以下步骤：
(a)焦油经储料罐夹套内的混合热油加热到119℃-129℃，然后由涡轮泵打入预热内套管预热，经预热器预热后的原料流出预热器出口的温度为168℃-175℃，经预热器预热后的原料进入双轴搅拌装置内搅拌加热蒸发；
(b)经过双轴搅拌装置的蒸发操作后，蒸出物经升气口进入填料塔进行进一步的提纯操作，所述的填料塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入收集装置，所述的填料塔的塔顶操作绝压维持在4～5kPa之间；所述的双轴搅拌装置内经过一段时间的反应后残渣从双轴搅拌装置的出口排出。
本发明的一种回收甲苯二异氰酸酯的装置，它包括带有夹套的储料罐，所述的储料罐的出口通过装有涡轮泵的管线与装有夹套的预热器的进口相连，所述的预热器的出口通过出口管线与双轴搅拌装置的进料口相连，在所述的双轴搅拌装置的壳体外装有夹套，所述的双轴搅拌装置的升气口与填料塔的塔底进口通过连接管线相连通，在所述的填料塔的塔顶通过物料管线连接有冷凝器，所述的冷凝器的物料出口与产品采出管线以及填料塔的回流管线相连。
本发明的有益效果为：
(1)充分回收了蒸馏焦油中的回收甲苯二异氰酸酯TDI，回收率可以达到60％，减少了排放残渣对环境的污染。
(2)回收提纯一体化，既缩短了工序，又得到了纯度为99.3％的产品。
附图说明
图1是传统回收甲苯二异氰酸酯的流程简图；
图2是本发明的一种回收甲苯二异氰酸酯的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图2和具体实施例对本发明作以详细描述。
本发明的一种回收甲苯二异氰酸酯的方法，它包括以下步骤：(a)焦油经储料罐夹套内的混合热油加热到119℃-129℃，然后由涡轮泵打入预热器预热，经预热器预热后的原料流出预热器出口的温度为168℃-175℃，经预热器预热后的原料进入双轴搅拌装置内搅拌加热蒸发；(b)经过双轴搅拌装置的蒸发操作后，蒸出物经升气口进入填料塔进行进一步的提纯操作，所述的填料塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入收集装置，所述的填料塔的塔顶操作绝压维持在4～5kPa之间；所述的双轴搅拌装置内经过一段时间的反应后残渣从双轴搅拌装置的出口排出。
优选的双轴搅拌装置内搅拌釜内物料进口温度T1为219℃-223℃，搅拌釜内黏稠区釜温T2为225℃-227℃，残渣物料出口温度T3为229℃-233℃。
本发明的一种回收甲苯二异氰酸酯的装置，它包括带有夹套的储料罐1，所述的储料罐1的出口通过装有涡轮泵2的管线与装有夹套的预热器3的进口相连，所述的预热器的出口通过出口管线与双轴搅拌装置4的进料口相连，在所述的双轴搅拌装置4的壳体外装有夹套，所述的双轴搅拌装置4的升气口与填料塔5的塔底进口通过连接管线相连通，在所述的填料塔5的塔顶通过物料管线连接有冷凝器6，所述的冷凝器6的物料出口与产品采出管线以及填料塔5的回流管线相连。
本发明的整个系统采用循环热油加热。
本发明的双轴搅拌装置采用专利CN101314082中公开的装置。
实施例1
含40％TDI的焦油经加热套内热油加热到129℃，进涡轮泵打入预热器，经预热器预热后进入双轴搅拌装置，进料温度为175℃，双轴搅拌内由物料进口到出口的典型温度分布如下：T1(搅拌釜内物料进口温度，下同)：223.4℃，T2(搅拌釜内黏稠区釜温，下同)：227.7℃，T3(搅拌釜内物料出口温度，下同)：231.6℃。经过双轴搅拌装置的蒸发操作后的蒸出物经升起口进入填料塔进行精馏，馏出物经冷凝器冷凝进入收集装置，有采出时塔顶温度为106℃左右。操作过程中塔顶的真空度保持在绝压为4.5kPa。双轴搅拌釜内的残渣从端部排出。排出残渣呈细小颗粒状。
经检测：TDI产品质量百分比为99.34％以上，残渣呈小颗粒状排出，没味。
实施例2
含50％TDI的焦油经加热套内热油加热到122℃，进涡轮泵打入预热器，经预热器预热后进入双轴搅拌装置，进料温度温度为170℃，双轴搅拌内有物料进口到出口的典型温度分布如下：T1：219.9℃，T2：225.6℃，T3：229.9℃。经过双轴搅拌装置的蒸发操作后的蒸出物经升起口进入填料塔进行精馏，馏出物经冷凝器冷凝进入收集装置，有采出时塔顶温度为105℃左右。操作过程中塔顶的真空度保持在绝压为4.1kPa。双轴搅拌釜内的残渣从端部排出。排出残渣呈细小颗粒状。
经检测：TDI产品质量百分比为99.31％以上，残渣呈小颗粒状排出，没味。
实施例3
含65％TDI的焦油经加热套内热油加热到119℃，进涡轮泵打入预热器，经预热器预热后进入双轴搅拌装置，进料温度为168℃，双轴搅拌内有物料进口到出口的典型温度分布如下：T1：221.8℃，T2：226.79℃，T3：233.1℃。经过双轴搅拌装置的的蒸发操作后的蒸出物经升起口进入填料塔进行精馏，馏出物经冷凝器冷凝进入收集装置，有采出时塔顶温度为107℃左右。操作过程中塔顶的真空度保持在绝压为5.0kPa。双轴搅拌釜内的残渣从端部排出。排出残渣呈细小颗粒状。
经检测：TDI产品质量百分比为99.29％以上，残渣呈均匀的小颗粒状排出。

Claims (3)

1.一种回收甲苯二异氰酸酯的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)焦油经储料罐夹套内的混合热油加热到119℃-129℃，然后由涡轮泵打入预热器预热，经预热器预热后的原料流出预热器出口的温度为168℃-175℃，经预热器预热后的原料进入双轴搅拌装置内搅拌加热蒸发；
(b)经过双轴搅拌装置的蒸发操作后，蒸出物经升气口进入填料塔进行进一步的提纯操作，所述的填料塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入收集装置，所述的填料塔的塔顶操作绝压维持在4～5kPa之间；所述的双轴搅拌装置内经过一段时间的反应后残渣从双轴搅拌装置的出口排出。
2.根据权利要求1所述的回收甲苯二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的双轴搅拌装置内搅拌釜内物料进口温度T1为219℃-223℃，搅拌釜内黏稠区釜温T2为225℃-227℃，残渣物料出口温度T3为229℃-233℃。
3.一种回收甲苯二异氰酸酯的装置，其特征在于：它包括带有夹套的储料罐，所述的储料罐的出口通过装有涡轮泵的管线与装有夹套的预热器的进口相连，所述的预热器的出口通过出口管线与双轴搅拌装置的进料口相连，在所述的双轴搅拌装置的壳体外装有夹套，所述的双轴搅拌装置的升气口与填料塔的塔底进口通过连接管线相连通，在所述的填料塔的塔顶通过物料管线连接有冷凝器，所述的冷凝器的物料出口与产品采出管线以及填料塔的回流管线相连。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384633A (zh) * 2015-12-14 2016-03-09 青岛科技大学 一种用于重溶剂法tdi残渣的连续式脱除方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4138424A (en) * 1977-07-13 1979-02-06 Orient Chemical Industries, Ltd. Method for removing tar from crude tolylene diisocyanate
US4216063A (en) * 1977-07-12 1980-08-05 Produits Chimiques Ugine Kuhlmann Process for recovery of toluene diisocyanate
CN1032787A (zh) * 1986-10-20 1989-05-10 诺贝尔化学制品公司 回吸异氰酸酯的方法
CN101314082A (zh) * 2008-06-20 2008-12-03 天津大学 一种用于高粘度、强热敏流变型高沸点物料的再沸器

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4216063A (en) * 1977-07-12 1980-08-05 Produits Chimiques Ugine Kuhlmann Process for recovery of toluene diisocyanate
US4138424A (en) * 1977-07-13 1979-02-06 Orient Chemical Industries, Ltd. Method for removing tar from crude tolylene diisocyanate
CN1032787A (zh) * 1986-10-20 1989-05-10 诺贝尔化学制品公司 回吸异氰酸酯的方法
CN101314082A (zh) * 2008-06-20 2008-12-03 天津大学 一种用于高粘度、强热敏流变型高沸点物料的再沸器

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘树茂和赵桂春: "从副产焦油中回收TDI装置的稳定运行", 《煤化工》, no. 3, 30 June 2006 (2006-06-30) *
贾耀国: "TDI回收工艺改造", 《化工科技》, vol. 9, no. 4, 31 December 2001 (2001-12-31) *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384633A (zh) * 2015-12-14 2016-03-09 青岛科技大学 一种用于重溶剂法tdi残渣的连续式脱除方法
CN105384633B (zh) * 2015-12-14 2017-10-27 青岛科技大学 一种用于重溶剂法tdi残渣的连续式脱除方法

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