CN105378010A - 基材涂料组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

涂料组合物，其包含：(a)至少一种涂布剂，其包括全氟聚醚改性的烷氧基硅烷聚合物，和(b)载体组合物，其包括一氯三氟丙烯，其中所述载体以有效使涂布剂至少部分溶剂化或至少部分乳化的量存在。这样的组合物可以任选包含一种或多种其它共载体或添加剂。还公开了涂布基材，特别是具有硬表面的基材，例如陶瓷或玻璃以使它们防水、防油和/或防污的方法。

Description

基材涂料组合物和方法
发明领域
本发明涉及包含涂布剂和涂布剂的溶剂或载体的涂料组合物、方法和体系。通常由于以预期方式施用该组合物，涂布剂在或相关于除去（通常通过蒸发）溶剂或载体时变成有效的。
发明背景
许多应用涉及使用充当一种或多种活性组分的载体、分散剂、稀释剂、加工助剂和/或溶剂的材料。该载体/分散剂/稀释剂/加工助剂/溶剂（为方便起见，下文中有时称为“载体”）促进和优选增强至少一种活性组分在预期使用的位置处的递送和/或功能，并且同时这样的载体不应该负面地干扰活性组分的作用（operation）。由于当使用时，在这样的情况下该载体将频繁地被释放到开放的大气中，随着对人造材料和活动的环境影响的关注已经上升，载体材料的环境特性已经变得日益重要。例如在过去几年期间，大量的努力已经致力于研发制冷领域中对全球变暖和对臭氧层的损耗具有小得多的影响的材料。此外，材料释放入大气中可以对低层大气条件具有负面影响，例如雾和霾。
除有利的环境特性之外，取决于具体应用，用做载体的材料优选还具有所需的但难以实现的其它特性的组合，例如除其它特性之外，相对于一种或多种活性成分的惰性、低毒性和低可燃性。在许多应用中，还需要或必要的是载体具有使活性成分至少部分乳化和/或优选至少部分溶剂化的能力。
一个具体应用涉及表面处理基材，例如玻璃和陶瓷以使这样的基材防油和防水。许多基材的表面，包括例如触摸板显示屏、光学透镜、镜面等易受被指纹、皮肤油脂、污垢、汗水、化妆品等等污染的影响。使用氟化硅烷，即具有一个或多个氟化基团的硅烷化合物用于使基材，例如玻璃和陶瓷防油和防水是已知的。例如美国专利8,211,544描述了用包含含有全氟聚醚聚合物链嵌段的有机硅酮化合物的表面改性剂来处理基材表面的方法。美国专利7,294,731描述了包含全氟聚醚硅烷的涂料组合物。美国专利7,196,212描述了包含全氟聚醚改性的硅烷的表面处理剂。
通过湿涂布方法来沉积这样的涂布剂需要溶剂，例如全氟化碳（例如全氟己烷、全氟庚烷和全氟辛烷）、氟改性的芳族烃溶剂（例如双-三氟甲苯）、部分氟化的烃溶剂（例如2H,3H-全氟戊烷）和氢氟醚。典型地，将溶解于氟化溶剂中的涂料聚合物的非常稀的溶液涂布到基材上以产生非常薄的涂料的层。因此，大量的溶剂释放到大气环境中。然而，这样的溶剂具有相对高的全球变暖潜能（GWP）（例如全氟己烷具有9,300的GWP；2H,3H-全氟戊烷具有1,640的GWP；全氟丁基甲基醚具有297的GWP；和1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚具有580的GWP）。随着全球变暖变得越来越受关注，在本领域存在对能够充分地溶解涂料聚合物并用这样的聚合物来涂布基材的显示低GWP的溶剂的需要。
通过本发明来满足这些和其它需要。
发明概述
本发明的一个方面提供了包含涂布剂和载体的涂料组合物，其中以有效使涂布剂至少部分溶剂化或至少部分乳化的量提供该载体。该载体包括一氯三氟丙烯，并且优选1-氯-3,3,3-三氟丙烯((HCFO-1233zd)，并且甚至更优选反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(反式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(E))和/或顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(顺式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(Z))。
涂布剂包括至少一种被烷氧基硅烷改性的全氟聚醚(“PFPE”)聚合物。在某些实施方案中，PFPE改性的烷氧基硅烷聚合物具有通式I、通式II或通式III：
R1 f —-Si(R)a(X)3-a(I)
Si(R)a(X)3-a—R2 f —Si(R)a(X)3-a(II)
R1 f —Si(R)z(X)2-a—O—Si(R1 f )(R)a(X)1-a—O—Si(R)a(X)2-a—R1 f (III)
其中
R是一价烷基或芳基基团；
X是可水解的基团；
a是0至2的整数；
R1 f 是F—(CF2)l—R f —(CH2)mY(CH2)n—；和
R2 f 是–(CH2)nY(CH2)m—R f —(CH2)mY(CH2)n—；
其中
　　l是1至6的整数；
　　m是1或2；
　　n是2至20的整数；
　　Y是O或二价有机基团；和
　　R f -是包含选自-(OC3F6)x-、-(OC2F4)y-、-(OCF2)z-或其组合的全氟化的重复单元的全氟聚醚基团，其中x、y和z各自独立地为1至200，优选1至100，更优选5至50，并且甚至更优选10至30的整数。
在某些实施方案中，涂料组合物包含共载体（co-carrier）。该共载体可以是碳氟化合物或不含氟的共载体。某些优选的碳氟化合物共载体包括但不限于全氟化碳、氢氟烃、氟氯烃、氟醚、氟酮和这些的两种或更多种的组合。某些优选的不含氟的共载体包括但不限于醇、酮、酯、醚、烃和这些的两种或更多种的组合。优选的共载体的实例包括但不限于全氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、全氟丁基醚、全氟异丁基醚、全氟丁基甲基醚、全氟丁基乙基醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、己烷、庚烷、甲苯、二甲苯、甲基环己烷、氯仿、环己烷、2,2-二氯丙烷、二氯甲烷、d-柠檬烯、异戊二烯、苯乙烯液体、二异丁基酮、二异丙基酮、甲基异丁基酮、甲基异丙基酮、甲基环己酮、环己酮、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、二乙醚、二甲醚、二甘醇、2-乙基己醇和这些的两种或更多种的组合。
在另一方面，本发明提供了包含含有涂布剂和载体的涂料组合物的可喷涂组合物，其中以有效使涂布剂至少部分溶剂化或至少部分乳化的量提供该载体。该载体包括一氯三氟丙烯，并且优选1-氯-3,3,3-三氟丙烯((HCFO-1233zd)，并且甚至更优选反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(反式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(E))和/或顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(顺式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(Z))。涂布剂包括至少一种被烷氧基硅烷改性的全氟聚醚聚合物。在某些实施方案中，PFPE改性的烷氧基硅烷聚合物具有如上定义的通式I、通式II或通式III。
在又另一方面，本发明提供了用于将涂布剂施用至基材表面的方法。该方法包括提供包含至少一种涂布剂和有效使涂布剂至少部分溶剂化或至少部分乳化的量的载体的组合物。合适的载体包括一氯三氟丙烯，并且优选1-氯-3,3,3-三氟丙烯((HCFO-1233zd)，并且甚至更优选反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(反式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(E))和/或顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(顺式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(Z))。合适的涂布剂包括被烷氧基硅烷改性的全氟聚醚聚合物。在某些实施方案中，PFPE改性的烷氧基硅烷聚合物具有如上定义的通式I、通式II或通式III。在某些实施方案中，从涂布剂中除去载体的步骤通过蒸发来进行。合适的施用步骤包括喷涂、浸涂、旋涂、倾注、刷涂和浸渍。
优选实施方案的详细描述
本发明提供了包含一种或多种涂布剂和用作载体的一氯三氟丙烯，并且优选1-氯-3,3,3-三氟丙烯((HCFO-1233zd)，并且甚至更优选反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(反式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(E))和/或顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(顺式-HCFO-1233zd或HCFO-1233zd(Z))的组合物、方法和体系。如本文中所用的术语“涂布剂”指的是一旦组合物已经形成为涂层，其提供、有助于和/或增强该组合物、方法或体系的预期功能的组合物的任何一种或多种组分。在某些优选的实施方案中，一旦形成，涂层意在履行防水和/或防油功能。本文中使用的术语“载体”一般指的是其主要功能是提供用于优选在相对稀释的条件下包含涂布剂和/或用于帮助或有助于涂料组合物在预期使用位置的容易施用和/或有效性的方法的该组合物、体系或方法的任何一种或多种组分。
申请人已经出乎意料地发现本发明的优选的组合物、方法和体系提供了高度有利的和所需的环境特性，优选地包括低GWP、低ODP和/或低VOC。在某些实施方案中，本发明的载体具有小于100，优选小于50，更优选小于20，甚至更优选小于10，并且甚至更优选小于5的GWP。尽管本发明的载体组分通常不直接作用以形成或产生预期的最终产物，但是本领域技术人员将意识到该载体的有效性然而可以对最终产物的特性具有间接的影响，这是由于其作为载体的有效性，例如通过在预期的目标位置均匀地分布涂布剂和/或使涂布剂在更有效的条件下以履行它的预期功能。
除提供有利的和所需的环境特性之外，本文中描述的用作载体的一氯三氟丙烯化合物具有所需的但难以实现的其它特性的拼接（mosaic），包括除其它特性之外，相对于涂布剂的基本惰性、低毒性和低可燃性，优选地和特别地当与包含根据如下所述的式I、式II或式III的聚合物的优选涂布剂组合使用时。在某些应用和实施方案中，与优选的涂布剂组合的载体有助于该组合物、方法或体系的一个或多个以下特性：在除去载体并固化或进一步处理涂布剂之后材料的柔韧性，在除去载体并固化或进一步处理涂布剂之后材料的光洁度（qualityfinish），快速干燥时间和组合物施用的容易和/或有效性。申请人已经进一步出乎意料地发现在施用本发明的涂料组合物之后，根据本发明的优选玻璃或陶瓷基材的表面展示了防水性，如通过超过90°，优选超过100°并且更优选超过105°的水接触角测量的。申请人还已经发现在施用本发明的涂料组合物之后，这样的基材的表面展示了防油性，如通过超过50°，优选超过60°并且更优选超过65°的己烷接触角测量的。此外，将根据本发明的某些优选方面的涂料组合物施用至优选基材的表面改变了基材的摩擦系数，以允许由例如人的手指横跨基材的表面更光滑的移动。
还需要或必要的是载体具有使涂布剂至少部分乳化和/或优选至少部分溶剂化的能力。对于基材表面处理应用，载体/涂布剂组合形成至少部分可溶和/或至少部分可乳化的混合物的能力可以是高度需要的。申请人已经发现本发明的许多优选的实施方案提供了流体组合物，其是至少部分可溶和/或部分可乳化的混合物，并且在甚至更优选的应用中是基本上完全可溶的和/或基本上完全可乳化的。此外，本发明的组合物、方法和体系在许多实施方案中具有提供在施用至材料之后，用很少或没有额外的步骤来容易地除去载体的能力的优点。因此在优选的组合物、方法和体系中，在施用步骤之后，固化/发展（develop）涂布剂需要的时间是相对低的，并且需要相对少的，并且优选没有额外的能量。
涂布剂可以是各种各样的全氟聚醚(“PFPE”)聚合物材料和根据本发明的广泛范围的组合。在某些实施方案中，该聚合物是用烷氧基硅烷改性的PFPE。在本发明中适合用作涂布剂的这样的PFPE改性的烷氧基硅烷的实例包括美国专利7,196,212、美国专利7,294,731和8,211,544中描述的那些。尽管不希望被理论束缚，但是申请人相信当根据本发明的组合物和方法施用时，由于PFPE的链柔韧性、疏水性和疏油性，PFPE为优选基材的表面提供低摩擦系数和防污染功能；在另一方面，烷氧基硅烷基团可以与基材的表面反应以改进PFPE聚合物粘合至表面上。
根据本发明的PFPE改性的烷氧基硅烷化合物是例如通过根据常规的硅氢化方法，在铂族催化剂的存在下，实施具有可水解基团的含氢硅烷与在任一端具有α-不饱和度的全氟聚醚的加成反应来制备。所得的本发明的PFPE改性的烷氧基硅烷具有以下通式I、通式II或通式III：
R1 f —-Si(R)a(X)3-a(I)
Si(R)a(X)3-a—R2 f —Si(R)a(X)3-a(II)
R1 f —Si(R)z(X)2-a—O—Si(R1 f )(R)a(X)1-a—O—Si(R)a(X)2-a—R1 f (III)
其中
R是一价烷基或芳基基团；
X是可水解的基团；
a是0至2的整数；
R1 f 是F—(CF2)l—R f —(CH2)mY(CH2)n—；和
R2 f 是–(CH2)nY(CH2)m—R f —(CH2)mY(CH2)n—；
其中
　　l是1至6的整数；
　　m是1或2；
　　n是2至20的整数；
　　Y是O或二价有机基团；和
　　R f -是包含选自-(OC3F6)x-、-(OC2F4)y-、-(OCF2)z-或其组合的全氟化的重复单元的全氟聚醚基团，其中x、y和z各自独立地为1至200，优选1至100，更优选5至50，并且甚至更优选10至30的整数。合适的烷基基团的示例性实例包括1至4个碳原子的低级烷基基团或苯基基团，例如甲基、乙基、丙基和苯基。
申请人已经进一步发现取决于顺式-或反式-HCFO-1233zd的特性（例如可燃性、贝壳杉脂-丁醇(KB)值等）、施用的方法（例如可喷涂、不可喷涂等等）和/或它对于涂布剂的溶解度，可以在涂料施用中特别地选择顺式-或反式-HCFO-1233zd。通过非限制性实例的方式，在某些喷涂应用中，由于反式-HCFO-1233zd异构体的较低的沸点，可以优选反式-HCFO-1233zd异构体，但是如果需要还可以提供顺式-异构体以协助涂布剂的溶解度。低沸点导致快速的蒸发，其反过来导致了正面的涂层性能。在某些非喷涂应用（例如浸涂、倾注、刷涂、浸渍等等）中，特别需要的是载体/涂布剂组合形成至少部分可溶的和/或至少部分可乳化的混合物，并且使用的异构体的选择可以基于它对于涂布剂的溶解度。在某些非喷涂应用中，可以优选顺式-HCFO-1233zd异构体，因为它显示出对于涂布剂，特别是以上提供的一般类别内的涂布剂的更好的溶解度。或者，在其中可以优选或另外使用反式-HCFO-1233zd异构体的一些非喷涂应用中，它可以单独地提供，或在某些实施方案中连同一种或多种共载体（在必要时），特别是改进反式-1233zd对于涂布剂的溶解度或溶混性的一种或多种共载体提供。
申请人已经令人惊讶地和出乎意料地发现顺式-HCFO-1233zd的贝壳杉脂-丁醇(KB)值是34而反式-HCFO-1233zd的KB值是25。因此，顺式-异构体具有比反式-异构体高超过30%的KB值，这提示至少在某些应用中，它可以是更好的溶剂。因此和在本发明的某些方面中，选择的一氯三氟丙烯，并特别是选择的HCFO-1233zd异构体具有高于30的KB值。在其它实施方案中，可以特别地单独或连同反式-异构体来选择顺式-HCFO-1233zd异构体以提供相对于活性剂所需的溶解度。
除以上讨论的贝壳杉脂-丁醇值和低沸点之外，HCFO-1233zd还显示出非常低的表面张力（例如反式-HCFO-1233zd具有约12.7达因/cm的表面张力）。这些特性（即低表面张力、低沸点和有利的贝壳杉脂-丁醇值）为HCFO-1233zd提供了渗透能力、挥发性和溶解能力的平衡，可以根据使用的异构体或使用的异构体的比例来调节所述平衡。申请人注意到在本文公开的实施方案中，其中可以优选一种特定的异构体，不必要排除包含另一种或两种异构体。相反，它简单地确定了可以优选用于该应用的一种异构体的性质。在这样的应用中可以单独地或另外以异构混合物的形式来提供任一种异构体。
尽管预期的是本发明的载体将包含较大比例的组合物，但在优选的实施方案中，载体将包含约5%至约99.99%，优选至少约50重量%，并且更优选至少约80重量%的该组合物。在某些高度优选的实施方案中，本发明的涂料组合物包含约99.8重量%至约99.95重量%的一氯三氟丙烯，和约0.05重量%至约0.2重量%的涂布剂。将意识到可以将其它材料包含在载体中以补充或增强该组合物、方法或体系的整体性能。在载体中包含任何和全部这样的补充和额外的材料在本发明的广泛范围之内。
可以与本发明的一氯三氟丙烯载体组分组合使用的额外的或补充的材料的实例包括共载体，例如其它烃、其它碳氟化合物，包括其它氟氯烃、氟醚、氟酮，醇、酮和/或甲酸酯。如上所述，可以添加这些额外的或补充的组分例如以减少整体的环境影响和/或改进组合物、方法或体系的性能。其它实例包括改进涂层的耐磨性和/或疏水性和疏油性的添加剂。尽管通常不优选，但是预期的是涂布方法可以需要施用两种或更多种不同的组合物或材料以获得所需的最终成品（finalfinish）或涂布的表面。在这样的情况下，本发明的体系将包含本发明的涂料组合物连同这样的额外的材料或组合物，所述额外的材料或组合物意图与或与本发明的涂料组合物一起使用以获得根据本发明的涂层。
在其中涂料组合物进一步包含共载体的本发明的某些实施方案中，合适的共载体可以包括其它碳氟化合物和不含氟的共载体。碳氟化合物的实例包括但不限于全氟化碳（例如全氟己烷）、氢氟烃（例如1,1,1,3,3-五氟丁烷）、氟氯烃、氟醚（例如1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、全氟丁基甲基醚和全氟丁基乙基醚）和氟酮。不含氟的共载体的实例包括但不限于醇（例如甲醇和乙醇）、酮（例如丙酮）、酯（例如乙酸乙酯）、烃（例如己烷、庚烷、甲苯、二甲苯、甲基环己烷）、氯烃（例如氯仿、环己烷、2,2-二氯丙烷、二氯甲烷）、甲酸酯、石脑油、基于萜烯的溶剂（例如d-柠檬烯）、其它高蒸发速率的有机材料（例如异戊二烯、苯乙烯液体、二异丁基酮、二异丙基酮、甲基异丁基酮、甲基异丙基酮、甲基环己酮、环己酮、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、二乙醚、二甲醚、二甘醇、2-乙基己醇）和任何这些与或不与用作共载体的其它材料的混合物。在其中载体包含共载体的某些实施方案中，共载体以该载体的至多约10重量%，优选约30重量%，更优选约50重量%，并且甚至更优选约70重量%的量存在。
本发明的涂布方法包括提供如本文中所述的涂料组合物，并且将涂料组合物施用至待涂布的基材、主体和/或表面，其中当将该组合物递送至使用的位置时，更优选当除去至少部分载体时，甚至更优选当蒸发至少部分载体时，涂布剂能够形成涂层或膜。任选地在一种或多种如上所述的额外的共载体和添加剂的存在下，PFPE改性的烷氧基硅烷可以溶解于HCFO-1233zd中。在形成涂层中，可以通过公知的技术，例如刷涂、浸涂、喷涂、旋涂和蒸发来施用该组合物。在某些实施方案中，使用固化步骤以改进涂层性能。最佳的处理温度随具体的处理技术而改变，尽管室温（约25℃）至约150℃的温度是合乎需要的。理解的是在每次施加时选择适当的处理条件，因为处理条件根据使用的具体涂布剂和添加剂而改变。
在某些实施方案中，该方法包括进一步的步骤，其将帮助、增强或实现从基材、主体和/或表面除去至少大部分的载体，以允许或增强通过涂布剂的所需的涂层的发展。尽管这样的进一步的步骤可以根据本发明的方法采取许多形式，但是在许多应用中这样的步骤简单地包括一旦施用，允许涂料组合物暴露于环境，其在许多优选的实施方案中将导致蒸发至少部分，并且优选较大比例，并且甚至更优选基本上全部的一氯三氟丙烯。将意识到在一些实施方案中，一旦施用涂料组合物，将通过加热涂料组合物来增强蒸发，该加热步骤还可以例如通过一旦形成时，帮助加速涂层的发展/固化和/或发展涂层中所需的特性来提供额外的益处。该涂布方法还可以包括抛光步骤以除去过量的材料。
可以用本发明的表面处理组合物来处理各种基材。合适的基材包括纸、织物、金属、金属氧化物、玻璃、塑料、瓷器和陶瓷。具有可以有益地施用表面涂布剂的表面的制品包括光学构件，例如眼镜片和防反射滤光片（用于防止指纹和大的污染的涂层）；显示器；卫生洁具，例如浴缸和洗脸盆（防水和防污涂层）；交通工具例如汽车、火车和飞机中的玻璃窗（glazing）和前照灯罩（防污涂层）；建筑外部（防水、防污涂层）；厨房用具（用于防止油污染的涂层）；电话亭（防水、防污、抗粘着涂层）；和艺术品（防水和防油、防指纹涂层）；和光盘和DVD（用于防止指纹的涂层）。本发明的表面涂布剂特别适合在光学构件，例如镜片和滤光片上形成涂层以赋予其防反射和防污特性。
由于经涂布表面的防油和防水性质，这样的基材的处理导致使经处理的表面是更少保留污物和更容易清洁的。由于如可以通过施用本发明涂料组合物得到的经涂布表面的高度耐久性，尽管长期暴露或使用和重复清洁，但是保持了所需的特性。
出于举例说明本发明但不限制其范围的目的提供以下实施例。
实施例
实施例1.用实例涂料组合物1来浸涂玻璃基材
将1克DowCorning2700涂料，其是全氟聚醚官能的三甲氧基硅烷(CAS号：870998-78-0)在乙基全氟异丁基醚和乙基全氟丁基醚的混合物溶剂中的20%浓溶液，在烧杯中用199克反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯稀释。将玻璃片浸入溶剂中并且然后缓慢地从溶液中拉出。将该玻璃片加热至120℃保持20分钟。测量经处理的玻璃表面上的水接触角为108度。
实施例2.用实例涂料组合物1来喷涂玻璃基材
将1克DowCorning2700涂料，其是全氟聚醚官能的三甲氧基硅烷(CAS号：870998-78-0)在乙基全氟异丁基醚和乙基全氟丁基醚的混合物溶剂中的20%浓溶液，在烧杯中用199克反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯稀释。然后将经稀释的溶液装载入手动喷雾器(IwataLPH-50)中，并喷涂在用等离子体预清洁（以增加表面活性和与涂料的粘附）的玻璃表面的表面上。将该玻璃加热至120℃保持20分钟。测量经处理的玻璃表面上的水接触角为111度。通过Taber-5900往复式磨耗仪（abraser）在1kg力下用#0000钢丝绒擦拭经涂布的玻璃2000个循环。磨耗测试之后的水接触角为103度。
实施例3.用实例涂料组合物2来喷涂玻璃基材
在烧杯中将0.1克FluorolinkS10（由SolvaySolexis供应的具有乙氧基硅烷端基的全氟聚醚）溶解于100克反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯中。然后将溶液装载入手动喷雾器(IwataLPH-50)中，并喷涂在用溶剂预清洁的玻璃表面的表面上。将该玻璃加热至120℃保持20分钟。测量经处理的玻璃表面上的水接触角为96度。
实施例4.用实例涂料组合物3来喷涂玻璃基材
将1克ShinetsuKY-178涂料，其是全氟聚醚改性的聚硅氧烷在乙基全氟异丁基醚和乙基全氟丁基醚的混合物溶剂中的20%浓溶液，在烧杯中用199克反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯稀释。然后将经稀释的溶液装载入手动喷雾器(IwataLPH-50)中，并喷涂在用溶剂预清洁的玻璃表面的表面上。将该玻璃加热至120℃保持20分钟。测量经处理的玻璃表面上的水接触角为109度。
实施例5.实例载体中涂布剂的溶解度
在烧杯中以90/10wt/wt的比率将反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯与无水乙醇混合。在烧杯中将1克DowCorning2700涂料与199克的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯与乙醇的混合物溶剂混合。由于全氟聚醚官能的三甲氧基硅烷在溶剂混合物中有限的溶解度，部分PFPE聚合物从该溶液中沉淀析出。在相分离之后，将约10cc上部透明相转移至称重的表面皿，并缓慢地加热以蒸发溶剂。再次称重该表面皿以计算多少PFPE聚合物溶解于10cc溶液中。计算PFPE聚合物在反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和乙醇的混合物溶剂中的溶解度。已经用不同比率的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和用不同的助溶剂（co-solvent）来进行相同的测试，其结果示于下表1中。
表1.DowCorning全氟聚醚官能的三甲氧基硅烷在反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和助溶剂的混合物中的溶解度。
。
实施例6.在用实例涂料组合物喷涂之后玻璃基材的水接触角
在烧杯中将1克DowCorning2700涂料与199克的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯与助溶剂的混合物混合。然后将经稀释的溶液装载入手动喷雾器(IwataLPH-50)中，并喷涂在用溶剂预清洁的玻璃表面的表面上。将该玻璃加热至120℃保持20分钟。测量经处理的玻璃表面上的水接触角，其结果示于下表2中。
表2.用使用不同比率的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯与助溶剂的混合物作为稀释溶剂的DowCorning2700涂料来涂布的玻璃表面的水接触角。
实施例7.测量贝壳杉脂-丁醇值
在实验室中使用ASTM方法（烃溶剂的贝壳杉脂-丁醇值的D1133标准测试方法）对反式-1233zd和顺式-1233zd两者进行贝壳杉脂-丁醇(KB)值的测量。溶剂的贝壳杉脂-丁醇值是在多大程度上贝壳杉-树胶脂溶液溶解于溶剂中的量度，并且在工业中广泛用于比较化合物的溶解力。由FisherScientific得到贝壳杉脂-丁醇溶液。将反式-1233zd&顺式-1233zd两者滴定入保存在有隔膜螺帽的20cc小瓶中的溶液中。发现反式-1233zd的KB值为25，而发现顺式-1233zd的KB值为34。出乎意料地，顺式-1233zd的KB值相对于反式-1233zd的KB值增加了>30%。CFC-113，其在多种清洁应用，包括但不限于电子产品清洁、干燥清洁、金属清洁和沉积中是广泛使用的溶剂，具有31的KB值。由于当考虑电子产品清洁、干燥清洁、金属清洁和沉积时，顺式-1233zd的较高KB值，顺式-1233zd将是优选的溶剂。

Claims (21)

1.涂料组合物，其包含：
(a)至少一种涂布剂，所述涂布剂包括至少一种全氟聚醚改性的烷氧基硅烷聚合物；和
(b)载体，所述载体包括至少一种有效使所述涂布剂至少部分溶剂化或至少部分乳化的量的一氯三氟丙烯。
2.根据权利要求1的组合物，其中所述一氯三氟丙烯包括1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd)。
3.根据权利要求2的组合物，其中所述1-氯-3,3,3-三氟丙烯包括反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(反式-HCFO-1233zd)。
4.根据权利要求2的组合物，其中所述1-氯-3,3,3-三氟丙烯包括顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(顺式-HCFO-1233zd)。
5.根据权利要求1的组合物，其中所述全氟聚醚改性的烷氧基硅烷包括式I、式II或式III的化合物：
R1 f —-Si(R)a(X)3-a(I)
Si(R)a(X)3-a—R2 f —Si(R)a(X)3-a(II)
R1 f —Si(R)z(X)2-a—O—Si(R1 f )(R)a(X)1-a—O—Si(R)a(X)2-a—R1 f (III)
其中
R是一价烷基或芳基基团；
X是可水解的基团；
a是0至2的整数；
R1 f 是F—(CF2)l—R f —(CH2)mY(CH2)n—；和
R2 f 是–(CH2)nY(CH2)m—R f —(CH2)mY(CH2)n—；
其中
　　l是1至6的整数；
　　m是1或2；
　　n是2至20的整数；
　　Y是O或二价有机基团；和
　　R f -是包含选自-(OC3F6)x-、-(OC2F4)y-、-(OCF2)z-或其组合的全氟化的重复单元的全氟聚醚基团，其中x、y和z各自独立地为1至200的整数。
6.根据权利要求1的组合物，其进一步包含选自碳氟化合物共载体和不含氟的共载体的共载体。
7.根据权利要求6的组合物，其包含选自全氟化碳、氢氟烃、氟氯烃、氟醚、氟酮和这些的两种或更多种的组合的碳氟化合物共载体。
8.根据权利要求6的组合物，其包含选自醇、酮、酯、醚、烃和这些的两种或更多种的组合的不含氟的共载体。
9.根据权利要求6的组合物，其包含选自1,1,1,3,3-五氟丁烷、全氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、全氟丁基醚、全氟异丁基醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、己烷、庚烷、甲苯、二甲苯、甲基环己烷、氯仿、环己烷、2,2-二氯丙烷、二氯甲烷、d-柠檬烯、异戊二烯、苯乙烯液体、二异丁基酮、二异丙基酮、甲基异丁基酮、甲基异丙基酮、甲基环己酮、环己酮、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、二乙醚、二甲醚、二甘醇、2-乙基己醇和这些的两种或更多种的组合的共载体。
10.包含权利要求1的组合物的可喷涂组合物。
11.根据权利要求10的可喷涂组合物，其中所述一氯三氟丙烯包括1-氯-3,3,3-三氟丙烯。
12.根据权利要求11的可喷涂组合物，其中所述1-氯-3,3,3-三氟丙烯包括反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(反式-HCFO-1233zd)。
13.根据权利要求11的可喷涂组合物，其中所述1-氯-3,3,3-三氟丙烯包括顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(顺式-HCFO-1233zd)。
14.根据权利要求10的可喷涂组合物，其中所述全氟聚醚改性的烷氧基硅烷包括式I、式II或式III的化合物：
R1 f —-Si(R)a(X)3-a(I)
Si(R)a(X)3-a—R2 f —Si(R)a(X)3-a(II)
R1 f —Si(R)z(X)2-a—O—Si(R1 f )(R)a(X)1-a—O—Si(R)a(X)2-a—R1 f (III)
其中
R是一价烷基或芳基基团；
X是可水解的基团；
a是0至2的整数；
R1 f 是F—(CF2)l—R f —(CH2)mY(CH2)n—；和
R2 f 是–(CH2)nY(CH2)m—R f —(CH2)mY(CH2)n—；
其中
　　l是1至6的整数；
　　m是1或2；
　　n是2至20的整数；
　　Y是O或二价有机基团；和
　　R f -是包含选自-(OC3F6)x-、-(OC2F4)y-、-(OCF2)z-或其组合的全氟化的重复单元的全氟聚醚基团，其中x、y和z各自独立地为1至200的整数。
15.用于将涂布剂施用至基材的表面的方法，其包括：
（a）提供组合物，所述组合物包含(i)至少一种涂布剂，和(ii)有效使所述涂布剂至少部分溶剂化或至少部分乳化的量的载体，所述涂布剂包括至少一种全氟聚醚改性的烷氧基硅烷，并且所述载体包括至少一种一氯三氟丙烯；
（b）将所述组合物施用至基材的表面；和
（c）从所述涂布剂中除去载体。
16.根据权利要求15的方法，其中所述一氯三氟丙烯包括1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd)。
17.根据权利要求16的方法，其中所述1-氯-3,3,3-三氟丙烯包括反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(反式-HCFO-1233zd)。
18.根据权利要求16的方法，其中所述1-氯-3,3,3-三氟丙烯包括顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(顺式-HCFO-1233zd)。
19.根据权利要求15的方法，其中所述全氟聚醚改性的烷氧基硅烷包括式I、式II或式III的化合物：
R1 f —-Si(R)a(X)3-a(I)
Si(R)a(X)3-a—R2 f —Si(R)a(X)3-a(II)
R1 f —Si(R)z(X)2-a—O—Si(R1 f )(R)a(X)1-a—O—Si(R)a(X)2-a—R1 f (III)
其中
R是一价烷基或芳基基团；
X是可水解的基团；
a是0至2的整数；
R1 f 是F—(CF2)l—R f —(CH2)mY(CH2)n—；和
R2 f 是–(CH2)nY(CH2)m—R f —(CH2)mY(CH2)n—；
其中
　　l是1至6的整数；
　　m是1或2；
　　n是2至20的整数；
　　Y是O或二价有机基团；和
　　R f -是包含选自-(OC3F6)x-、-(OC2F4)y-、-(OCF2)z-或其组合的全氟化的重复单元的全氟聚醚基团，其中x、y和z各自独立地为1至200的整数。
20.根据权利要求15的方法，其中通过蒸发来除去所述载体。
21.根据权利要求15的方法，其中所述施用步骤选自喷涂、浸涂、旋涂、倾注、刷涂和浸渍。
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