CN105372360A - 原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法 - Google Patents

原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法 Download PDF

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Inventor
唐紫超
史磊
李刚
吴小虎
张世宇
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Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
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Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
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Abstract

本发明提供了原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法，具体步骤如下：聚合物样品处理：将市场采购的分析纯聚合物样品，于70℃下烘干12h，冷却后置于干燥处备用；原位热解飞行时间质谱分析：原位热解飞行时间质谱工作条件：真空度为10-5Pa，电离方式采用EI源，电子能量为70eV，分辨率可达5000。取3mg聚合物样品放置于原位热解离子源中，以5℃/min的速率升温至850℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；数据分析：将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。本发明的优点：将聚合物样品处理后经过原位热解飞行时间质谱分析，系统灵敏度高，分辨率好，对认识聚合物结构具有重要的意义。

Description

原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法
技术领域
本发明涉及质谱分析领域，特别涉及了原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法。
背景技术
聚合物是一类分子量很大的高分子化合物，其组成是有一种或多种小分子通过共价键联合在一起。由于其结构相对简单，因此常常作为复杂原子分析的模型化合物，通过了解其分子组成方式和连接方式来认识某些复杂分子的结构和功能。
飞行时间质谱是将不同质荷比的原子在飞行器中飞行时间不同而达到分离目的，因其灵敏度高，分辨率好而被广泛应用于各个领域，近几年来在检测聚合物热解产物中也有应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解主要气态挥发产物的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：聚合物样品处理、原位热解飞行时间质谱分析、数据分析。
原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)聚合物样品处理
将市场采购的分析纯聚合物样品，于70℃下烘干12h，冷却后置于干燥处备用；
(2)原位热解飞行时间质谱分析
原位热解飞行时间质谱工作条件：真空度为10-5Pa，电离方式采用EI源，电子能量为70eV，分辨率可达5000。取3mg聚合物样品放置于原位热解离子源中，以5℃/min的速率升温至850℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；
(3)数据分析
将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
所述的原位热解飞行时间质谱，将样品管直接镶嵌在离子源中，当聚合物在样品管中热解时，热解产物可直接进入到飞行时间质量分析器中。
所述的飞行时间质量分析器，采用离子垂直引入、双推斥脉冲场和二级有网反射镜的设计方式。
本发明优点：
本发明所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法，可以快速检测聚合物热解主要气态挥发产物，检测效果好。系统灵敏度高，分辨率好，利用EI源可检测聚合物热解过程中的主要气态挥发性产物，对认识聚合物结构具有重要的意义。
附图说明
图1为原位热解飞行时间质谱；
图2为聚苯醚EI源质谱图；
图3为聚苯酯EI源质谱图；
其中1为电离室；2为集成原位热解装置的离子源；3为飞行时间质量分析器；4为接收器；5为TDC采集模块；6为ADC采集模块；7为计算机；8为真空系统。
具体实施方式
一、样品处理
将市场采购的分析纯聚合物样品，于70℃下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
二、原位热解飞行时间质谱分析
原位热解飞行时间质谱工作条件：真空度为10-5Pa，电离方式采用EI源，电子能量为70eV，分辨率可达5000。取3mg聚合物样品放置于原位热解离子源中，以5℃/min的速率升温至850℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图。
三、数据分析
将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
实施例1
聚苯醚
将购买于Sigma公司的聚苯醚样品，于70℃下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
取3mg聚苯醚放置于原位热解离子源中，以5℃/min的速率升温至850℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图，飞行时间质谱真空度为10-5Pa。
数据经过origin8.0处理后见图2。
实施例2聚苯酯
将购买于Sigma公司的聚苯酯样品，于70℃下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
取3mg聚苯酯放置于原位热解离子源中，以5℃/min的速率升温至850℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图，飞行时间质谱真空度为10-5Pa。
数据经过origin8.0处理后见图3。

Claims (3)

1.原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)聚合物样品处理
将市场采购的分析纯聚合物样品，于70℃下烘干12h，冷却后置于干燥处备用；
(2)原位热解飞行时间质谱分析
原位热解飞行时间质谱工作条件：真空度为10-5Pa，电离方式采用EI源，电子能量为70eV，分辨率可达5000。取3mg聚合物样品放置于原位热解离子源中，以5℃/min的速率升温至850℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；
(3)数据分析
将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
2.按照权利要求1所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法，其特征在于：所述的原位热解飞行时间质谱，将样品管直接镶嵌在离子源中，当聚合物在样品管中热解时，热解产物可直接进入到飞行时间质量分析器中。
3.按照权利要求1和2所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解气态挥发物的方法，其特征在于：所述的飞行时间质量分析器，采用离子垂直引入、双推斥脉冲场和二级有网反射镜的设计方式。
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