CN107247099B - 一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法 - Google Patents

一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，包括以下步骤：冷冻干燥研磨过筛：固体废弃物样品经过冷冻干燥仪冻干，然后用研钵研磨，再通过筛网过筛；加速溶剂萃取：利用加速溶剂萃取仪对固体废弃物样品中有机物进行提取；浓缩与定容：对提取液进行浓缩、定容，再经过滤膜过滤后进行保存；上机检测：通过高效液相色谱‑飞行时间质谱联用仪对保存品进行危险废物类物质鉴别；利用高效液相色谱‑飞行时间质谱联用仪能在单独一次分析测定中对物质一级、二级质谱谱图同时进行快速连续的扫描，通过采集信息与危废物质数据库进行比较，二级质谱谱图与标准二级质谱谱图对比，实现危废物质的鉴别，分辨率高，结果准确度高。

Description

一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体地说，涉及一种快速鉴别固体废弃物中危险废物类物质的方法，更具体地说，涉及一种快速鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法。
背景技术
随着工业生产和经济的迅猛发展，越来越多的化学品被投入生产和使用，截止目前，已有一亿两千多万种物质在www.cas.org上登记，然而受相关部门管控的物质仅仅占目前环境中化合物的冰山一角，这些物质在生产、使用、废弃过程中无可避免的会进入环境中，环境污染问题越来越严重，主要表现在大气、水质以及土壤污染等方面污染事故的频繁性以及危害性与污染物质的多样性亟需我们去筛查识别相关污染物，从而减少污染事故在发生时和发生后的危害。
目前识别环境中化合物的方法主要使用靶向分析这一传统方法，通常使用气相质谱联用(GC-MS)和液相质谱联用(LC-MS/MS)实现分析。尽管这些方法能够覆盖几百种化合物，然而这些靶向分析方法，需要首先订购标准样品，因此这样的靶向分析方法结果无可避免地存在偏差，并可能会忽视一些潜在的化合物；此外，传统的串联质谱的数据采集基于事先建立的多反应监测(MRM)方法，仅测量特定保留时间范围的信息，单次样品的附加信息分析需要额外的仪器分析，同时，靶向分析方法在解决实际污染事故时，有效性难以保障。
为了解决靶向分析的局限性，疑似物筛查(suspect screening)和非靶向筛查(non-target screening)开始被提出和研究，从而解决环境中未知污染物的识别检测。高分辨质谱(high resolution mass spectrometers)设备如轨道阱(orbitrap)和飞行时间(time-of-flight，TOF)能够提供精确质量数以及保持全扫描模式下的高分辨为无限物质的分析提供了理论可能。在欧洲18个研究所以及其他科学家的推动下，基于高分辨质谱的筛查识别工作已经开始应用于环境领域。Pablo Gago-Ferrero et al.利用高分辨质谱在废水中成功识别出284种物质。Matthias Ruffet al.通过高分辨质谱，在莱茵河中识别出了一系列未知源的极性有机污染物。这些共同证明了高分辨飞行时间质谱拥有强有力的分析能力，能够用于实际环境中污染物的检测识别，然而目前国内的相关研究还极其有限。
中国专利(公布号为CN103308642)公开了一种同时快速筛查鉴定水样中抗组胺类药物的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法，包括以下步骤：滤膜过滤；固相小柱萃取，利用固相萃取小柱对水样中所含的抗组胺类药物进行富集；溶剂洗脱：利用有机溶剂将目标物从固相萃取柱上洗脱下来；浓缩与定容；上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪对样品进行筛查和鉴定；该专利对水样实现了大规模的筛选排查，通过不同物质的一级和二级质谱谱图的提取分析并与现有的物质库进行对比，再通过软件给出的打分值判定某种物质的存在概率，针对固体废弃物中危险类物质的检测，如果采用传统技术将固体废弃物转换成水样后再通过该专利方法筛查鉴定并不能得到有效实施，无法满足实际需求，固体废弃物中危险废物类物质种类繁多，按照该专利分析鉴定方法只能检测到一种或几种物质，结果会存在偏差，忽视掉一些潜在的化合物，不具有通用性，因此针对固体废弃物中危险废物类物质的筛查鉴定需要有针对性的方法，快速地、灵敏地对固体样品进行分析成为环境分析的一个重要方向。
发明内容
发明目的：针对现有方法对固体废弃物中危险废物的鉴别问题：最终筛查结果会存在偏差，会忽视掉一些潜在的化合物，检测有效性难以保障；传统的串联质谱的数据采集是基于事先建立的多反应监测方法，仅测量特定保留时间范围的信息，单次样品的附加信息分析需要额外的仪器分析，耗时耗力，提高成本；本发明提供一种快速鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪能够在单独的一次分析测定中对固体废弃物中危险废物类物质的一级、二级质谱谱图同时进行快速连续的扫描、筛查、鉴别，通过不同物质的一级和二级质谱谱图的提取分析并与自建数据库进行比对，可筛查出多种危险废物类物质，实现国家标准中危废鉴别标准难以达到的快速鉴别危废类物质这一功能，筛查分析结果更加准确。
技术方案：为实现上述目的，本发明的一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，该方法包括以下步骤：
(A)冷冻干燥研磨过筛：固体废弃物样品经过冷冻干燥仪冻干，然后用研钵研磨，再通过筛网过筛；
(B)加速溶剂萃取：利用加速溶剂萃取仪对固体废弃物样品中有机物进行提取；
(C)浓缩与定容：对提取液进行浓缩、定容，再经过滤膜过滤后进行保存；
(D)上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪对保存品进行危险废物类物质鉴别：
高效液相色谱-飞行时间质谱条件为：
高效液相色谱仪：HPLC-Agilent1260；
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse plus C18 Narrow Bore RR 2.1*150mm 3.5-Micron；
柱温：40℃；
流速：0.4mL/min；
梯度洗脱流动相：A：加入乙腈的水，水和乙腈的体积比为95:5；B：甲醇；
流动相梯度：
时间/min A％ B％
0 100 0
2 100 0
30 0 100
40 0 100
41 100 0
48 100 0
质谱仪：Triple TOF5600-AB SCIEX；
离子源：ESI；
电离模式：正离子模式+负离子模式；
TOF-MS扫描范围：50-1000m/z；
MS-MS扫描范围：30-1000m/z；
离子源气压：55psi；
去簇电压：正离子模式：80V，负离子模式：-80V；
碰撞能量：正离子模式：40V，负离子模式：-40V；
碰撞能量范围：20eV；
离子源温度：550℃。
进一步地，所述步骤(A)中研钵为陶瓷研钵，所述筛网为不锈钢100目筛。
进一步地，所述步骤(B)中，加速溶剂萃取仪采用DionexASE 350，萃取过程中采用甲醇、二氯甲烷和正己烷三种溶剂作为萃取剂，分别对固体废弃物样品中所含有的有机物进行提取，甲醇的萃取温度为100℃，二氯甲烷和正己烷的萃取温度为80℃，提取循环数为2，每个循环的静态萃取时间为8min。
进一步地，所述步骤(C)中使用平行蒸发仪对提取液进行浓缩，再用高纯氮气缓缓吹扫溶剂；使用甲醇定容；采用PTFE滤膜过滤；经过滤膜过滤的溶液最终转移到棕色进样小瓶中，保存在-20℃冰箱中待测。
进一步地，所述步骤(D)包括以下步骤：
采用Peakview软件中的XIC manager对固体废弃物样品中所含的各物质的分子式、保留时间、同位素分布、响应强度、信噪比、一级质谱质荷比以及二级质谱图信息进行采集；
首先进行初步筛查，将各物质的同位素分布、响应强度、信噪比以及一级质谱质荷比误差与设定的阈值进行比较，初步筛选出一组物质；
将初步筛查得到的物质的二级质谱图与该物质标准样品的二级质谱图进行比较，最终判定该物质类型；
其中，一级质谱质荷比误差＝(一级质谱质荷比-精确质量数)*1000。
有益效果：本发明与现有技术比较，具有的优点是：
1、本发明方法设计了冷冻干燥和加速溶剂萃取的前处理方法，采用了甲醇、二氯甲烷和正己烷三种极性由强到弱的溶剂分别对固体废弃物样品中所含有的有机物进行提取，避免了单一溶剂提取的局限性，更完全的提取出样品中的物质；
2、本发明方法利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪能够在单独的一次分析测定中对固体废弃物中危险废物类物质的一级质谱、二级质谱谱图同时进行快速连续的扫描、筛查、鉴别，并通过权威数据建立危废物质数据库，自建数据库针对目标检测物具有较高的针对性和发展性，通过一级质谱谱图与危废物质数据库进行比较，二级质谱谱图与标准二级质谱谱图对比，实现危废物质的鉴别，分辨率高，结果准确度高；
3、本发明方法相比于传统的危废鉴别方法，可筛查出多种危险废物类物质，具有更高的效率，可同时分析鉴别61种危废物质，实现国家标准中危废鉴别标准难以达到的快速鉴别危废类物质这一功能，筛查分析结果更加准确；
4、本发明方法的高效液相色谱-飞行时间质谱条件为：
高效液相色谱仪：HPLC-Agilent1260；
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse plus C18Narrow Bore RR 2.1*150mm 3.5-Micron；
柱温：40℃；
流速：0.4mL/min；
梯度洗脱流动相：A：加入乙腈的水，水和乙腈的体积比为95:5；B：甲醇；
质谱仪：Triple TOF5600-AB SCIEX；
离子源：ESI；
离子源气压：55psi；
去簇电压：正离子模式：80V，负离子模式：-80V；
碰撞能量：正离子模式：40V±20Ev，负离子模式：-40V±20Ev；
取上述条件，检测的速度更快，准确度更高；
5、本发明方法在两种电离模式下：正离子模式和负离子模式下进行数据采集，质谱数据采集范围为：TOF-MS扫描范围：50-1000m/z；MS-MS扫描范围：30-1000m/z；取该条件，能够覆盖小分子的质量数范围，又能够对特征二级离子碎片氯离子和溴离子等实现直接监测，鉴别效率大大提高；
6、本发明方法利用高分辨质谱数据进行物质鉴别，同时将以往低分辨数据加以利用，填补了高分辨质谱数据鉴别物质在发展初期的数据不足，实现了高、低分辨数据互辅的物质鉴别手段，检测速度更快，准确率更高。
附图说明
图1是实施例中的样品中物质烟碱的色谱流出图。
图2是实施例中的样品中物质烟碱的一级质谱图和二级质谱图。
图3是实施例中的样品中物质2,4-二氯苯酚的色谱流出图。
图4是实施例中的样品中物质2,4-二氯苯酚的一级质谱图和二级质谱图。
图5是实施例中的样品中物质毒死蜱的色谱流出图。
图6是实施例中的样品中物质毒死蜱的一级质谱图和二级质谱图。
图7是实施例中的烟碱标准样品的二级质谱图。
图8是实施例中的2,4-二氯苯酚标准样品的二级质谱图。
图9是实施例中的样品中“1,4-苯乙胺”的色谱流出图和二级质谱图。
图10是实施例中的样品中“1-萘胺”的色谱流出图和二级质谱图。
图11是实施例中的样品中“2-氯-4-硝基苯胺”的色谱流出图和二级质谱图。
图12是实施例中的样品中“毒草胺”的色谱流出图和二级质谱图。
图13是实施例中的样品中“2,4-滴”的色谱流出图和二级质谱图。
图14是实施例中的样品中“西维因”的色谱流出图和二级质谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作更进一步的说明。
实施例：
本实施例的一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，包括以下步骤：
(A)冷冻干燥研磨过筛：将采集到的固体废弃物样品置于-80℃的冰箱冷冻过夜，次日使用冷冻干燥仪对固体废弃物样品进行冷冻干燥，并将冻干后的样品置于陶瓷研钵中研磨并过筛网，筛网采用不锈钢100目筛；
(B)加速溶剂萃取：称取10g固体废弃物样品和10g弗罗里硅藻土混合后置于萃取池中，使用加速溶剂萃取仪对固体废弃物样品中有机物进行提取，加速溶剂萃取仪采用DionexASE 350，萃取过程中采用甲醇、二氯甲烷和正己烷三种由强到弱的溶剂作为萃取剂，分别对样品中有机物进行提取，设定甲醇的萃取温度为100℃，二氯甲烷和正己烷的萃取温度均为80℃，提取循环数为2，每个循环的静态萃取时间为8min，最终得到提取液；
(C)浓缩与定容：对步骤(B)得到的提取液进行浓缩，使用平行蒸发仪对提取液进行浓缩，再用高纯氮气缓缓吹扫溶剂，接着使用甲醇定容，再采用PTFE滤膜过滤，经过滤膜过滤的溶液最终转移到棕色进样小瓶中，保存在-20℃冰箱中待测；
(D)上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪对步骤(C)得到的待测液进行危险废物类物质鉴别；
高效液相色谱-飞行时间质谱条件为：
高效液相色谱仪：HPLC-Agilent1260；
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse plus C18Narrow Bore RR 2.1*150mm 3.5-Micron；
柱温：40℃；
流速：0.4mL/min；
梯度洗脱流动相：A：加入乙腈的水，水和乙腈的体积比为95:5；B：甲醇；
流动相梯度：
时间/min A％ B％
0 100 0
2 100 0
30 0 100
40 0 100
41 100 0
48 100 0
质谱仪：Triple TOF5600-AB SCIEX；
离子源：ESI；
电离模式：正离子模式+负离子模式；
TOF-MS扫描范围：50-1000m/z；
MS-MS扫描范围：30-1000m/z；
离子源气压：55psi；
去簇电压：正离子模式：80V，负离子模式：-80V；
碰撞能量：正离子模式：40V，负离子模式：-40V；
碰撞能量范围：20eV；
离子源温度：550℃。
样品中危废物质鉴别过程包括数据分析步骤，具体是采用Peakview软件中的XICmanager对固体废弃物样品中所含的各物质对应的分子式、保留时间、同位素分布、响应强度、信噪比、一级质谱质荷比以及二级质谱图信息进行采集；
首先进行初步筛查，由Peakview软件的XIC manager将样品中各物质对应的分子式、保留时间、同位素分布、响应强度和一级质谱质荷比信息列出，选择响应强度大于1000、信噪比大于10、一级质谱质荷比误差小于5mDa并且同位素分布误差小于10％的化合物，得到符合条件的化合物列表，如表1所示：
表1
表2为各危废物质标准样品对应的信息组成的数据库，该数据库由网上权威数据组成：
表2
一级质谱质荷比误差的计算公式为：
一级质谱质荷比误差＝(一级质谱质荷比-精确质量数)*1000
其中，一级质谱质荷比为Peakview软件中的XIC manager采集到的固体废弃物样品中各物质对应的一级质谱质荷比(在表1中已列出)，固体废弃物样品中各物质对应的一级质谱质荷比是该物质的一级质谱图中检测到的物质峰，精确质量数是指该物质对应的精确质量数(在表2中已给出)；
然后，将经过初步筛查得到的物质再次进行筛查鉴别，针对表1中各物质，提取这些物质对应的提取离子流图和二级质谱图信息，将物质的二级质谱图与该物质标准样品的二级质谱图进行比对，鉴别该物质是否为样品中含有的危废物质；
最终鉴别出三种危废物质烟碱、2,4-二氯苯酚和毒死蜱；
以烟碱为例，提取烟碱的色谱流出图、一级质谱图和二级质谱图，图1为物质烟碱的色谱流出图，图2为物质烟碱的一级质谱图和二级质谱图，从一级质谱图中检测到163.12307的物质峰，则物质烟碱的一级质谱质荷比为163.12307，与烟碱标准样品的精确质量数相比(烟碱标准样品的精确质量数参照表2，为163.12298)绝对误差(一级质谱质荷比误差)仅为0.13mDa，准确匹配；再将物质烟碱的二级质谱图与烟碱标准样品的二级质谱图(烟碱标准样品的二级质谱图参照图7)比较，发现两者基本一致，因此判定被筛查出的物质就是烟碱；
以2，4-二氯酚为例，提取2，4-二氯苯酚的色谱流出图、一级质谱图和二级质谱图，2，4-二氯苯酚的色谱流出图参照图3，2，4-二氯苯酚的一级质谱图和二级质谱图参照图4，从2，4-二氯苯酚的一级质谱图中检测到160.9569的物质峰，与2，4-二氯苯酚的精确质量数相比(2，4-二氯苯酚标准样品的精确质量数参照表2，为160.95664)绝对误差为0.26mDa，准确匹配；再将2，4-二氯苯酚的二级质谱图与2，4-二氯苯酚的标准样品的二级质谱图(2，4-二氯苯酚标准样品的二级质谱图参照图8)比较，发现两者基本一致，因此判定被筛查出的物质就是2，4-二氯酚；
以毒死蜱为例，提取毒死蜱的色谱流出图、一级质谱图和二级质谱图，毒死蜱的色谱流出图参照图5，毒死蜱的一级质谱图和二级质谱图参照图6，从毒死蜱的一级质谱图检测得到349.93345的物质峰，与毒死蜱的精确质量数相比(毒死蜱标准样品的精确质量数参照表2，为349.93356)绝对误差为-0.11mDa，准确匹配；通过查阅权威文献，发现公开的毒死蜱的子离子碎片198和96.8与毒死蜱的二级质谱图(图6)中的主要子离子峰吻合，因此判定被筛查出的物质为毒死蜱，该权威文献包括：
【1】Sancho JV,Pozo O J,Hernández F.Direct determination ofchlorpyrifos and its main metabolite 3,5,6‐trichloro‐2‐pyridinol in humanserum and urine by coupled‐column liquid chromatography/electrospray‐tandemmass spectrometry[J].Rapid communications in mass spectrometry,2000,14(16):1485-1490.
【2】Zhao P,Fan S,Yu C,et al.Multiplug filtration clean-up withmultiwalled carbon nanotubes in the analysis of pesticide residues using LC–ESI-MS/MS[M].2013.
此外，图9是样品中“1,4-苯乙胺”的色谱流出图和二级质谱图；图10是样品中“1-萘胺”的色谱流出图和二级质谱图；图11是样品中“2-氯-4-硝基苯胺”的色谱流出图和二级质谱图；图12是样品中“毒草胺”的色谱流出图和二级质谱图；图13是样品中“2,4-滴”的色谱流出图和二级质谱图；图14是样品中“西维因”的色谱流出图和二级质谱图；通过筛查鉴别分析，得到“1,4-苯乙胺”、“1-萘胺”、“2-氯-4-硝基苯胺”、“毒草胺”、“2,4-滴”和“西维因”的二级质谱图与各物质对应的物质标准样品的二级质谱图比较并不一致，差别较大，因此不能判定该物质就是对应的化合物。
通过本发明方法，可以同时分析鉴别61种危废物质，具有较高的效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(A)冷冻干燥研磨过筛：固体废弃物样品经过冷冻干燥仪冻干，然后用研钵研磨，再通过筛网过筛；
(B)加速溶剂萃取：利用加速溶剂萃取仪对固体废弃物样品中有机物进行提取；
(C)浓缩与定容：对提取液进行浓缩、定容，再经过滤膜过滤后进行保存；
(D)上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪对保存品进行危险废物类物质鉴别：
所述步骤(D)包括以下步骤：
采用Peakview软件中的XIC manager对固体废弃物样品中所含的各物质对应的分子式、保留时间、同位素分布、响应强度、信噪比、一级质谱质荷比以及二级质谱图信息进行采集；
首先进行初步筛查，将各物质的同位素分布、响应强度、信噪比以及一级质谱质荷比误差与设定的阈值进行比较，初步筛选出一组物质；
将初步筛查得到的物质的二级质谱图与该物质标准样品的二级质谱图进行比较，最终判定该物质类型；其中，一级质谱质荷比误差＝(一级质谱质荷比-精确质量数)*1000；
高效液相色谱-飞行时间质谱条件为：
高效液相色谱仪：HPLC-Agilent1260；
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse plus C18Narrow Bore RR 2.1*150mm 3.5-Micron；
柱温：40℃；
流速：0.4mL/min；
梯度洗脱流动相：A：加入乙腈的水，水和乙腈的体积比为95:5；B：甲醇；
流动相梯度：
时间/min A％ B％ 0 100 0 2 100 0 30 0 100 40 0 100 41 100 0 48 100 0
质谱仪：Triple TOF5600-AB SCIEX；
离子源：ESI；
电离模式：正离子模式+负离子模式；
TOF-MS扫描范围：50-1000m/z；
MS-MS扫描范围：30-1000m/z；
离子源气压：55psi；
去簇电压：正离子模式：80V，负离子模式：-80V；
碰撞能量：正离子模式：40V，负离子模式：-40V；
碰撞能量范围：20eV；
离子源温度：550℃。
2.根据权利要求1所述的鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，其特征在于：所述步骤(A)中研钵为陶瓷研钵，所述筛网为不锈钢100目筛。
3.根据权利要求1所述的鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，其特征在于：所述步骤(B)中，加速溶剂萃取仪采用DionexASE 350，萃取过程中采用甲醇、二氯甲烷和正己烷三种溶剂作为萃取剂，分别对固体废弃物样品中所含有的有机物进行提取，甲醇的萃取温度为100℃，二氯甲烷和正己烷的萃取温度均为80℃，提取循环数为2，每个循环的静态萃取时间为8min。
4.根据权利要求1所述的鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，其特征在于：所述步骤(C)中使用平行蒸发仪对提取液进行浓缩，再用高纯氮气缓缓吹扫溶剂；使用甲醇定容；采用PTFE滤膜过滤；经过滤膜过滤的溶液最终转移到棕色进样小瓶中，保存在-20℃冰箱中待测。
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