CN105367776A - 一种车灯玻璃制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车灯玻璃制造工艺，其特征在于，其材料是一种由结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体经固相缩聚合成的高分子量双A型聚碳酸酯（BAPC）。其具体步骤为：称取0.4g结晶态双酚A型聚碳酸酯预聚体样品和0.1g催化剂硼氢化钠置于孔径为0.0750mm不锈钢砂网上,装入管式反应器中升温。待样品温度达到100℃时，从砂网下方吹入N2，当样品温度升至设定温度时开始计时，保持气体流量与缩聚温度不变，直到反应结束。成型制件是一种无色透明的热塑性工程塑料，具有极高的耐蠕变性、成型稳定性和较高的玻璃化温度，是一种优异的车灯玻璃材料。
Description
技术领域
本发明涉及汽车车灯制造，更具体的说是一种车灯玻璃制造工艺。
背景技术
当前汽车工业的飞速发展对汽车照明提出越来越高的要求。汽车照明质量的好坏对行车安全是相当重要的，因此当今世界各国的法规都对汽车照明有严格的要求。灯具玻璃的设计不但要符合光形分布等安全性的要求,还要有一些其它方面的要求，如外形与整个汽车的外形融为一体，美观实用等。所以车灯玻璃设计技术也随着汽车工业的发展而日新月异。目前传统的汽车灯玻璃生产方法有双酚A和光气在二氯甲烷溶液中界面缩聚或用双酚A和碳酸二苯酯间的熔融酯交换反应制得。但这两种方法工艺条件苛刻,污染较大。且BAPC预聚体缩聚是可逆反应,为使反应向链增长的方向进行，一般采用高温、高真空脱除苯酚等小分子副产物。然而，随着产物聚合度增加，熔体粘度急剧增大，即使在很高真空条件下，小分子的脱除也很困难。本工艺采用固相缩聚法，在间歇式反应器中由BAPC预聚体合成高分子量BAPC，反应温度明显低于传统工艺，无需使用有机溶剂，是一种环保型生产工艺。成型制件是一种无色透明的热塑性工程塑料，具有极高的耐蠕变性、成型稳定性和较高的玻璃化温度，是一种优异的车灯玻璃材料。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种车灯玻璃制造工艺。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
本发明公开了一种车灯玻璃制造工艺，其特征在于，其材料是一种由结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体经固相缩聚合成的高分子量双酚A型聚碳酸酯（BAPC）。其具体步骤为：
（1）称取0.4-0.8g结晶态双酚A型聚碳酸酯预聚体样品和0.1-0.5g催化剂硼氢化钠，置于不锈钢砂网上,装入管式反应器中升温；
（2）待样品温度达到100℃时，从砂网下方吹入N2，当样品温度升至设定温度时开始计时，保持气体流量与缩聚温度不变，直到反应结束；
2.一种使用权利要求1所述材料制造的车灯玻璃，其特征在于，双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体由碳酸二苯酯和双酚A为原料，加入催化剂DCA，通氮气搅拌，其具体步骤为：
（1）将初始温度设定为170℃，初始压强为真空度5.5-8kPA，反应40-60min；
（2）将温度升至235℃，减压至真空度为1.4kPA，反应30-50min；
（3）趁热将产品倒入瓷钵，冷却并捣碎，得到无定型预聚体；
（4）将样品1放入高压釜内盛有共溶剂磷酸三丁酯的容器。用小流量CO2吹洗高压釜使釜内达到无氧氛围后,用高压泵注入CO2,当高压釜压力达到30MPa时,关闭进气阀,升温至140-160℃,反应6-8h,得到结晶态BAPC预聚体。
优选的，权利要求1所述的一种高分子量双酚A型聚碳酸酯(BAPC)，其特征在于，缩聚时间为7-9h。
优选的，权利要求1所述的一种不锈钢纱网，其特征在于，所述纱网的孔径为0.0750mm。
优选的，权利要求1所述的高分子量双酚A型聚碳酸酯(BAPC)，其特征在于其缩聚温度为180-220℃。
优选的，权利要求1所述的高分子量双酚A型聚碳酸酯(BAPC)，其特征在于吹入N2的流量为1.0-2.0L/min。
有益效果：本发明提供的车灯玻璃制造工艺，其材料为一种高分子量双酚A型聚碳酸酯（BAPC），具有极高的拉伸强度、弯曲强度和较高的热膨胀系数，一种优异的车灯玻璃材料。BAPC材料注射成型制件具有优异的性能,其拉伸强度可达6.2×107Pa，弯曲强度可达2.3×108Pa，可在200℃下长期使用而性能不发生显著下降，特别是成型稳定性好，热膨胀系数一般为8.2×10-7m/℃～3.4×10-8m/℃，在较大温度范围内保持相对稳定。通过严格控制BAPC预聚体的缩聚条件，形成高分子量双酚A型聚碳酸酯（BAPC）。注射成型制件具有极高的耐蠕变性、成型稳定性和较高的玻璃化温度，是一种优异的车灯玻璃材料。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
本发明公开了一种车灯玻璃制造工艺，其特征在于，其材料是一种由结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体经固相缩聚合成的高分子量双酚A型聚碳酸酯（BAPC），其具体步骤为：称取0.4g结晶态双酚A型聚碳酸酯预聚体样品和0.1g催化剂硼氢化钠，置于不锈钢纱网上,纱网的孔径为0.0750mm，装入管式反应器中升温，进行缩聚，缩聚时间为7h，进行缩聚，缩聚温度为180℃；待样品温度达到100℃时，从砂网下方吹入N2，吹入N2的流量为1.0L/min，当样品温度升至设定温度时开始计时，保持气体流量与缩聚温度不变，直到反应结束；使用所述材料制造的车灯玻璃，其特征在于，双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体由碳酸二苯酯和双酚A为原料，加入催化剂DCA，通氮气搅拌，其具体步骤为：将初始温度设定为170℃，初始压强为真空度5.5kPA，反应40min；将温度升至235℃，减压至真空度为1.4kPA，反应30min；趁热将产品倒入瓷钵，冷却并捣碎，得到无定型预聚体；将无定型预聚体放入高压釜内盛有共溶剂磷酸三丁酯的容器，用小流量CO2吹洗高压釜使釜内达到无氧氛围后,用高压泵注入CO2,当高压釜压力达到30MPa时,关闭进气阀,升温至140℃,反应6h,得到结晶态BAPC预聚体。
实施例2：
本发明公开了一种车灯玻璃制造工艺，其特征在于，其材料是一种由结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体经固相缩聚合成的高分子量双酚A型聚碳酸酯（BAPC）。其具体步骤为：称取0.7g结晶态双酚A型聚碳酸酯预聚体样品和0.3g催化剂硼氢化钠，置于不锈钢纱网上,纱网的孔径为0.0750mm，装入管式反应器中升温，进行缩聚，缩聚时间为8h，进行缩聚，缩聚温度为200℃；待样品温度达到100℃时，从砂网下方吹入N2，吹入N2的流量为1.5L/min，当样品温度升至设定温度时开始计时，保持气体流量与缩聚温度不变，直到反应结束；使用所述材料制造的车灯玻璃，其特征在于，双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体由碳酸二苯酯和双酚A为原料，加入催化剂DCA，通氮气搅拌，其具体步骤为：将初始温度设定为170℃，初始压强为真空度7kPA，反应50min；将温度升至235℃，减压至真空度为1.4kPA，反应40min；趁热将产品倒入瓷钵，冷却并捣碎，得到无定型预聚体；将无定型预聚体放入高压釜内盛有共溶剂磷酸三丁酯的容器，用小流量CO2吹洗高压釜使釜内达到无氧氛围后,用高压泵注入CO2,当高压釜压力达到30MPa时,关闭进气阀,升温至150℃,反应7h,得到结晶态BAPC预聚体。
实施例3：
本发明公开了一种车灯玻璃制造工艺，其特征在于，其材料是一种由结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体经固相缩聚合成的高分子量双酚A型聚碳酸酯（BAPC）。其具体步骤为：称取0.8g结晶态双酚A型聚碳酸酯预聚体样品和0.5g催化剂硼氢化钠，置于不锈钢纱网上,纱网的孔径为0.0750mm，装入管式反应器中升温，进行缩聚，缩聚时间为9h，进行缩聚，缩聚温度为220℃；待样品温度达到100℃时，从砂网下方吹入N2，吹入N2的流量为2.0L/min，当样品温度升至设定温度时开始计时，保持气体流量与缩聚温度不变，直到反应结束；使用所述材料制造的车灯玻璃，其特征在于，双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体由碳酸二苯酯和双酚A为原料，加入催化剂DCA，通氮气搅拌，其具体步骤为：将初始温度设定为170℃，初始压强为真空度8kPA，反应60min；将温度升至235℃，减压至真空度为1.4kPA，反应50min；趁热将产品倒入瓷钵，冷却并捣碎，得到无定型预聚体；将无定型预聚体放入高压釜内盛有共溶剂磷酸三丁酯的容器，用小流量CO2吹洗高压釜使釜内达到无氧氛围后,用高压泵注入CO2,当高压釜压力达到30MPa时,关闭进气阀,升温至160℃,反应8h,得到结晶态BAPC预聚体。
| 分子量（g/mol） | 热膨胀系数 | |
| 实施例1 | 67000 | 9.3×10-7m /℃ |
| 实施例2 | 69000 | 2.8×10-8m /℃ |
| 实施例3 | 70000 | 1.6×10-8m /℃ |
通过上述3个实施例，由上表中三组数据可知，实施例3的设置参数更佳，生产出来的高分子量双酚A型聚碳酸酯(BAPC)分子量最高，热膨胀系数最小，此时更有利于高质量车灯玻璃的生产。
本发明提供的车灯玻璃制造工艺，其特征在于，其材料是一种由结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体经固相缩聚合成的高分子量双A型聚碳酸酯（BAPC）。其具体步骤为：称取0.4g结晶态双酚A型聚碳酸酯预聚体样品和0.1g催化剂硼氢化钠置于孔径为0.0750mm不锈钢砂网上,装入管式反应器中升温。待样品温度达到100℃时，从砂网下方吹入N2，当样品温度升至设定温度时开始计时，保持气体流量与缩聚温度不变，直到反应结束。成型制件是一种无色透明的热塑性工程塑料，具有极高的耐蠕变性、成型稳定性和较高的玻璃化温度，是一种优异的车灯玻璃材料。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.本发明公开了一种车灯玻璃制造工艺，其特征在于，其材料是一种由结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体经固相缩聚合成的高分子量双酚A型聚碳酸酯（BAPC），其具体步骤为：
（1）称取0.4-0.8g结晶态双酚A型聚碳酸酯预聚体样品和0.1-0.5g催化剂硼氢化钠，置于不锈钢砂网上,装入管式反应器中升温，进行缩聚；
（2）待样品温度达到100℃时，从砂网下方吹入N2，当样品温度升至设定温度时开始计时，保持气体流量与缩聚温度不变，直到反应结束。
2.一种使用权利要求1所述材料制造的车灯玻璃，其特征在于，双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体由碳酸二苯酯和双酚A为原料，加入催化剂DCA，通氮气搅拌，其具体步骤为：
（1）将初始温度设定为170℃，初始压强为真空度5.5-8kPA，反应40-60min；
（2）将温度升至235℃，减压至真空度为1.4kPA，反应30-50min；
（3）趁热将产品倒入瓷钵，冷却并捣碎，得到无定型预聚体；
（4）将无定型预聚体放入高压釜内盛有共溶剂磷酸三丁酯的容器，用小流量CO2吹洗高压釜使釜内达到无氧氛围后,用高压泵注入CO2,当高压釜压力达到30MPa时,关闭进气阀,升温至140-160℃,反应6-8h,得到结晶态BAPC预聚体。
3.根据权利要求1所述的一种高分子量双酚A型聚碳酸酯(BAPC)，其特征在于，缩聚时间为7-9h。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢纱网，其特征在于，所述纱网的孔径为0.0750mm。
5.根据权利要求1所述的高分子量双酚A型聚碳酸酯(BAPC)，其特征在于
其缩聚温度为180-220℃。
6.根据权利要求1所述的一种车灯玻璃制造工艺，其特征在于吹入N2的流量为1.0-2.0L/min。
Priority Applications (1)
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| CN201410423402.2A CN105367776A (zh) | 2014-08-26 | 2014-08-26 | 一种车灯玻璃制造工艺 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4948871A (en) * | 1987-09-28 | 1990-08-14 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing a crystallized aromatic polycarbonate, and a crystallized aromatic polycarbonate obtained thereby |
-
2014
- 2014-08-26 CN CN201410423402.2A patent/CN105367776A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4948871A (en) * | 1987-09-28 | 1990-08-14 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing a crystallized aromatic polycarbonate, and a crystallized aromatic polycarbonate obtained thereby |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 戢峻等: "固相缩聚法合成双酚A型聚碳酸酯", 《武汉工程大学学报》 * |
| 王金等: "结晶态双酚A型聚碳酸酯固相缩聚的研究", 《塑料工业》 * |
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