CN105367753A - 己内酯改性环氧树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种己内酯改性环氧树脂及其制备方法和应用，己内酯改性环氧树脂，具有如下式I结构：

Description

己内酯改性环氧树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机高分子化合物领域，特别是涉及一种己内酯改性环氧树脂及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂具有粘结力强、可以常温固化、固化收缩小、力学性能高和耐腐蚀性能优异等特点，因此作为胶黏剂、涂料、灌浆材料等被广泛应用于建筑、机械、电子等众多领域。但是其依然存在着很多不足的地方：
首先，由于环氧树脂在常温条件下粘度较大，因此一般选择活性稀释剂对体系进行稀释，从而达到较好的流动性能，但是对整个体系的力学性能造成一定的影响。
其次，由环氧树脂本身刚性结构决定其存在这抗冲击性能差，柔韧性差的问题。目前主流做法是通过在环氧体系中加入反应型橡胶微粒形成‘海岛’结构来提高韧性，但是往往难以做到分散均匀，而且体系的粘度会进一步增加。
最后，由于某些领域需要快速固化，缩短了产品投入使用的时间，提高生产效率，当传统的环氧胶黏剂固化时间无法满足需要，人们更多的是从B组分固化剂的角度开发快干型固化剂。
因此，需要开发一种具有较好流动性能和抗冲击性能同时具有快速固化性能的改性环氧树脂。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种具有较好流动性能和抗冲击性能同时具有快速固化性能的改性环氧树脂。
具体的技术方案如下：
一种己内酯改性环氧树脂，具有如下式I结构：
其中n＝1-10，m＝1-20。
在其中一些实施例中，该己内酯改性环氧树脂常温下的粘度为2000-15000mpa.s。
本发明的另一目的是提供上述己内酯改性环氧树脂的制备方法。
具体的技术方案如下：
上述己内酯改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
按摩尔份数计，取1份环氧树脂加热至110-130℃，保温1-2h；然后加入0.2-5份己内酯，以及己内酯重量0.01-0.1％的有机锡类催化剂，于130-230℃下反应1-10h；减压蒸馏除去未反应的己内酯单体，即得所述己内酯改性环氧树脂；
每1mol所述环氧树脂中含2mol环氧基；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
在其中一些实施例中，所述反应温度为160-190℃。
在其中一些实施例中，所述己内酯为ε-己内酯，所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
在其中一些实施例中，所述有机锡类催化剂的用量为己内酯重量的0.05-0.08％。
本发明的另一目的是提供上述己内酯改性环氧树脂的应用。
具体的技术方案如下：
上述己内酯改性环氧树脂在透明环氧胶中的应用。
本发明的另一目的是提供一种透明环氧胶。
具体的技术方案如下：
一种透明环氧胶，包括A组分和B组分，所述A组分包括权利要求1-2任一项所述的己内酯改性环氧树脂，以及双酚A环氧树脂和/或双酚F环氧树脂；所述B组分包括芳香胺固化剂、酚醛胺固化剂、聚醚胺固化剂中的一种或几种；所述A组分与B组分按环氧基与活泼氢摩尔比1：1的比例混合。
本发明的原理如下：
首先，针对环氧树脂在常温条件下粘度较大，本发明在双酚A环氧树脂的侧基上通过羟基引入了脂肪长链，使得原本线性结构的分子转化为支化结构，能减少链段的缠绕从而降低粘度，另一方面，由于脂肪长链的引入能有效阻隔双酚A环氧分子结构中苯环结构相互之间的大π键共轭作用，进而使得体系的粘度下降，故而无须加入过多的稀释剂，就能达到较好的流动性能；
其次，针对环氧树脂本身刚性结构决定其存在这抗冲击性能差，柔韧性差的问题。本发明在双酚A环氧树脂的侧基上通过羟基引入了柔性脂肪长链，减少了分子中刚性结构所占的比重，也由于柔性长链阻隔双酚A环氧树脂分子与分子之间苯环结构之间的大π键之间的共轭作用，增加了其自由体积，降低了玻璃化温度，也就从根本上解决了双酚A型环氧树脂韧性较差的问题。
最后，针对现有的环氧树脂固化速度慢的问题，本发明从A组分着手，提供了另外一种提高环氧树脂固化速度的方法。我们知道胺类对环氧基固化作用是按照亲核加成机理进行的，体系中如果存在着羟基或其他给质子基团，其反应更加容易，反之反应很难进行下去，也正因为双酚A型环氧树脂本身的仲羟基存在，固化反应才得以发生，本发明中，通过己内酯的改性嫁接，把给质子能力较弱的仲羟基变成了给质子能力较强的伯羟基，所以其固化速度大大提高。
相对于现有技术而言，本发明具有如下优点：
(1)粘度低：改性后的双酚A环氧树脂的粘度为2000～15000mpa.s；
(2)韧性好：与未改性的双酚A环氧树脂相比，搭配相同的胺类固化剂，其抗冲击强度至少能提高80％；
(3)固化速度快：与未改性的双酚A环氧树脂相比，搭配相同的胺类固化剂，其固化时间至少能缩短50％。
具体实施方式
以下通过实施例对本申请做进一步阐述。
实施例1
本实施例一种己内酯改性环氧树脂的制备方法如下：
在装有搅拌桨，温度计，冷凝管的三口烧瓶中，称取392g环氧树脂E51(含2mol环氧基)，先加热到120℃，保温1h，再加入22.8g己内酯和0.0228g二月桂酸二丁基锡催化剂，并在200℃温度下反应5h，减压蒸馏除去体系中未反应完己内酯单体(直到两次称重重量相差不大于0.1％)，冷却出料，得到己内酯改性环氧树脂(GE51-1)。
性能测定：
通过配合聚酰胺固化剂650，对比改性前后树脂在粘度、抗冲击强度、固化时间等方面的数据从而判断己内酯改性后环氧树脂的优势。
分别取100gE51和GE51-1,按照环氧基跟活泼氢摩尔比为1：1称取相应聚酰胺固化剂650的量，进行混合，搅拌均匀，按照GB/T1843-2008测定塑料悬臂梁冲击强度。采用美国BROOKFIELD粘度计在25℃下测定树脂的粘度。
透明环氧胶的配方与性能：
A组分配方：准确称取如下原料100gGE51-1,50gE44,5gC12-14缩水甘油醚(活性稀释剂，用于调节粘度)，混合搅拌均匀；
B组分配方：准确称取50g聚醚胺D230，100g异佛尔酮二胺，10g聚酰胺650，混合搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：49.5的重量配比混合均匀，于50℃固化2小时，抗冲击强度达到12KJ/m2。
实施例2
本实施例一种己内酯改性环氧树脂的制备方法如下：
在装有搅拌桨，温度计，冷凝管的三口烧瓶中，称取392g环氧树脂E51(含2mol环氧基)，先加热到120℃，保温1h，再加入114g己内酯和0.114g二月桂酸二丁基锡催化剂，并在200℃温度下反应5h，减压蒸馏除去体系中未反应完己内酯单体，冷却出料，得到己内酯改性环氧树脂(GE51-2)。
性能测定：
通过配合聚酰胺固化剂650，对比改性前后树脂在粘度、抗冲击强度、固化时间等方面的数据从而判断己内酯改性后环氧树脂的优势。
分别取100gE51和GE51-2,按照环氧基跟活泼氢摩尔比为1：1称取相应聚酰胺固化剂650的量，进行混合，搅拌均匀，按照GB/T1843-2008测定塑料悬臂梁冲击强度。采用美国BROOKFIELD粘度计在25℃下测定树脂的粘度。
透明环氧胶的配方与性能：
A组分配方：准确称取如下原料100gGE51-2，50gE44，5gC12-14缩水甘油醚(活性稀释剂，用于调节粘度)，混合搅拌均匀；
B组分配方：准确称取50g聚醚胺D230，100g异佛尔酮二胺，10g聚酰胺650，混合搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：42的重量配比混合均匀，于70℃固化3小时，抗冲击强度达到12.5KJ/m2。
实施例3
本实施例一种己内酯改性环氧树脂的制备方法如下：
在装有搅拌桨，温度计，冷凝管的三口烧瓶中，称取392g环氧树脂E44(含2mol环氧基)，先加热到120℃，保温1h，再加入22.8g己内酯和0.0228g二月桂酸二丁基锡催化剂，并在200℃温度下反应5h，减压蒸馏除去体系中未反应完己内酯单体，冷却出料，得到己内酯改性环氧树脂(GE44-1)。
性能测定：
通过配合聚酰胺固化剂650，对比改性前后树脂在粘度、抗冲击强度、固化时间等方面的数据从而判断己内酯改性后环氧树脂的优势。
分别取100gE44和GE44-1,按照环氧基跟活泼氢摩尔比为1：1称取相应聚酰胺固化剂650的量，进行混合，搅拌均匀，按照GB/T1843-2008测定塑料悬臂梁冲击强度。采用美国BROOKFIELD粘度计在25℃下测定树脂的粘度。
透明环氧胶的配方与性能：
A组分配方：准确称取如下原料100gGE44-1，50gE51，5gC12-14缩水甘油醚(活性稀释剂，用于调节粘度)，混合搅拌均匀；
B组分配方：准确称取35g聚醚胺D230，100g异佛尔酮二胺，10g聚酰胺650，混合搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：46.5的重量配比混合均匀，于70℃固化2.5小时，抗冲击强度达到13.2KJ/m2。
实施例4
本实施例一种己内酯改性环氧树脂的制备方法如下：
在装有搅拌桨，温度计，冷凝管的三口烧瓶中，称取392g环氧树脂E44(含2mol环氧基)，先加热到120℃，保温1h，再加入114g己内酯和0.114g二月桂酸二丁基锡催化剂，并在200℃温度下反应5h，减压蒸馏除去体系中未反应完己内酯单体，冷却出料，得到己内酯改性环氧树脂(GE44-2)。
性能测定：
通过配合聚酰胺固化剂650，对比改性前后树脂在粘度、抗冲击强度、固化时间等方面的数据从而判断己内酯改性后环氧树脂的优势。
分别取100gE44和GE44-2,按照环氧基跟活泼氢摩尔比为1：1称取相应聚酰胺固化剂650的量，进行混合，搅拌均匀，按照GB/T1843-2008测定塑料悬臂梁冲击强度。采用美国BROOKFIELD粘度计在25℃下测定树脂的粘度。
透明环氧胶的配方与性能：
A组分配方：准确称取如下原料100gGE44-2，50gE51，2gC12-14缩水甘油醚(活性稀释剂，用于调节粘度)，混合搅拌均匀；
B组分配方：准确称取60g聚醚胺D230，90g异佛尔酮二胺，10g聚酰胺650，混合搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：49.5的重量配比混合均匀，于70℃固化2.5小时，抗冲击强度达到14.5KJ/m2。
实施例5
本实施例一种己内酯改性环氧树脂的制备方法如下：
在装有搅拌桨，温度计，冷凝管的三口烧瓶中，称取392g环氧树脂E51(含2mol环氧基)，先加热到120℃，保温1h，再加入57g己内酯和0.057g辛酸亚锡催化剂，并在230℃温度下反应5h，减压蒸馏除去体系中未反应完己内酯单体，冷却出料，得到己内酯改性环氧树脂(GE51-3)。
性能测定：
通过配合聚酰胺固化剂650，对比改性前后树脂在粘度、抗冲击强度、固化时间等方面的数据从而判断己内酯改性后环氧树脂的优势。
分别取100gE51和GE51-3,按照环氧基跟活泼氢摩尔比为1：1称取相应聚酰胺固化剂650的量，进行混合，搅拌均匀，按照GB/T1843-2008测定塑料悬臂梁冲击强度。采用美国BROOKFIELD粘度计在25℃下测定树脂的粘度。
透明环氧胶的配方与性能：
A组分配方：准确称取如下原料100gGE51-3，50gE44，3gC12-14缩水甘油醚(活性稀释剂，用于调节粘度)，混合搅拌均匀；
B组分配方：准确称取40g聚醚胺D230，100g异佛尔酮二胺，10g聚酰胺650，混合搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：44的重量配比混合均匀，于70℃固化2.5小时，抗冲击强度达到11.3KJ/m2。
实施例6
本实施例一种己内酯改性环氧树脂的制备方法如下：
在装有搅拌桨，温度计，冷凝管的三口烧瓶中，称取392g环氧树脂E44(含2mol环氧基)，先加热到120℃，保温1h，再加入57g己内酯和0.057g辛酸亚锡催化剂，并在230℃温度下反应5h，减压蒸馏除去体系中未反应完己内酯单体，冷却出料，得到己内酯改性环氧树脂(GE44-3)。
性能测定：
通过配合聚酰胺固化剂650，对比改性前后树脂在粘度、抗冲击强度、固化时间等方面的数据从而判断己内酯改性后环氧树脂的优势。
分别取100gE51和GE51-1,按照环氧基跟活泼氢摩尔比为1：1称取相应聚酰胺固化剂650的量，进行混合，搅拌均匀，按照GB/T1843-2008测定塑料悬臂梁冲击强度。采用美国BROOKFIELD粘度计在25℃下测定树脂的粘度。
透明环氧胶的配方与性能：
A组分配方：准确称取如下原料100gGE44-3，50gE51，3gC12-14缩水甘油醚(活性稀释剂，用于调节粘度)，混合搅拌均匀；
B组分配方：准确称取45g聚醚胺D230，100g异佛尔酮二胺，10g聚酰胺650，混合搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：45.5的重量配比混合均匀，于70℃固化3小时，抗冲击强度达到11.2KJ/m2。
实施例7
本实施例一种己内酯改性环氧树脂的制备方法如下：
在装有搅拌桨，温度计，冷凝管的三口烧瓶中，称取392g环氧树脂E51(含2mol环氧基)，先加热到120℃，保温1h，再加入228g己内酯和0.228g辛酸亚锡催化剂，并在230℃温度下反应5h，减压蒸馏除去体系中未反应完己内酯单体，冷却出料，得到己内酯改性环氧树脂(GE44-4)。
性能测定：
通过配合聚酰胺固化剂650，对比改性前后树脂在粘度、抗冲击强度、固化时间等方面的数据从而判断己内酯改性后环氧树脂的优势。
分别取100gE51和GE51-1,按照环氧基跟活泼氢摩尔比为1：1称取相应聚酰胺固化剂650的量，进行混合，搅拌均匀，按照GB/T1843-2008测定塑料悬臂梁冲击强度。采用美国BROOKFIELD粘度计在25℃下测定树脂的粘度。
透明环氧胶的配方与性能：
A组分配方：准确称取如下原料100gGE44-4，50gE51，1gC12-14缩水甘油醚(活性稀释剂，用于调节粘度)，混合搅拌均匀；
B组分配方：准确称取30g聚醚胺D230，100g异佛尔酮二胺，10g聚酰胺650，混合搅拌均匀。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：40的重量配比混合均匀，于70℃固化3小时，抗冲击强度达到16.5KJ/m2。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种己内酯改性环氧树脂，其特征在于，具有如下式I结构：
其中n＝1-10，m＝1-20。
2.根据权利要求1所述的己内酯改性环氧树脂，其特征在于，该己内酯改性环氧树脂常温下的粘度为2000-15000mpa.s。
3.权利要求1-2任一项所述的己内酯改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按摩尔份数计，取1份环氧树脂加热至110-130℃，保温1-2h；然后加入0.2-5份己内酯，以及己内酯重量0.01-0.1％的有机锡类催化剂，于130-230℃下反应1-10h；减压蒸馏除去未反应的己内酯单体，即得所述己内酯改性环氧树脂；
每1mol所述环氧树脂中含2mol环氧基；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为160-190℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述己内酯为ε-己内酯，所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机锡类催化剂的用量为己内酯重量的0.05-0.08％。
7.权利要求1-2任一项所述的己内酯改性环氧树脂在透明环氧胶中的应用。
8.一种透明环氧胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括权利要求1-2任一项所述的己内酯改性环氧树脂，以及双酚A环氧树脂和/或双酚F环氧树脂；所述B组分包括芳香胺固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、聚醚胺固化剂中的一种或几种；所述A组分与B组分按环氧基与活泼氢摩尔比1：1的比例混合。
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