CN105366655B - 电容级磷酸晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷酸制备领域，具体涉及电容级磷酸晶体的制备方法。本发明要解决的技术问题是目前生产的电容级磷酸中铁离子含量较高。发明解决上述技术问题的方案是提供一种电容级磷酸晶体的制备方法，包括以下步骤：a、在搅拌下，将电容级磷酸溶液冷却至5～10℃，开始出现结晶后，继续冷却电容级磷酸溶液至0～2℃，结晶45～60分钟；b、过滤出晶体，加入高纯水，然后加热溶解晶体；c、当晶体全部溶解后，重复步骤a～b的操作，直至取样测定磷酸晶体中的Fe≤0.0001％后，得到电容级磷酸晶体。本发明提供的方法工业流程短，易于控制，投资费用降低，能耗低。
Description
技术领域
本发明属于磷酸制备领域，具体涉及电容级磷酸晶体的制备方法。
背景技术
目前生产的电容级磷酸中，铁离子含量为2ppm，只能满足小部分电子原料生产企业的需求。而较多高端电子原料生产企业，基本都要求铁离子含量≤1ppm，以提高产品的性能和使用寿命。
为满足高端电子企业对电容级磷酸的质量要求，亟需研究开发出降低电容级磷酸中铁离子含量的方法。
磷酸晶体的制作方法可以采用悬浮结晶及塔式结晶。其中，悬浮结晶最大缺点是晶体产品的最终纯度取决于固液分离的效果，磷酸中的铁、氟、硫酸根、钾、镁、氯等杂质表现出相同的规律，杂质含量随着结晶的重复而逐级降低，但降幅减少。塔式结晶是在塔内完成逆流洗涤、重结晶和发汗3种提纯方式，产品一般以熔融液态排出，不需要固液分离、洗涤、干燥等后续操作，而且塔式结晶由于能耗低、装置小、提纯效率高，正日益受到国内外研究者与生产者的广泛关注并被称为绿色技术。但目前还没有有关电容级磷酸晶体的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是目前生产的电容级磷酸中铁离子含量较高。
发明解决上述技术问题的方案是提供一种电容级磷酸晶体的制备方法，包括以下步骤：
a、在搅拌下，将电容级磷酸溶液冷却至5～10℃，开始出现结晶后，继续冷却电容级磷酸溶液至0～2℃，结晶45～60分钟；
b、过滤出晶体，加入高纯水，然后加热溶解晶体；
c、当晶体全部溶解后，重复步骤a～b的操作，直至取样测定磷酸晶体中的Fe≤0.0001％后，得到电容级磷酸晶体。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤a所述电容级磷酸溶液的质量百分含量为84.0～85.0％。其中，Fe离子的质量百分含量为0.0002～0.0003％。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤b所述过滤时的温度为0～10℃。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤b所述加热溶解时的温度为60～80℃。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤b所述高纯水的加入量为晶体质量的15～20％。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤c所述电容级磷酸晶体的纯度为95.50～96.00％。
本发明提供的方法工业流程短，易于控制，投资费用降低，能耗低。采用本发明提供的方法得到的电容级磷酸晶体，其铁离子的含量≤1ppm，其指标高于原电容级磷酸企业标准，实现产品升级。
具体实施方式
电容级磷酸晶体的制备方法，包括以下步骤：
a、在搅拌下，将电容级磷酸溶液冷却至5～10℃，开始出现结晶后，继续冷却电容级磷酸溶液至0～2℃，结晶45～60分钟；
b、过滤出晶体，加入高纯水，然后加热溶解晶体；
c、当晶体全部溶解后，重复步骤a～b的操作，直至取样测定磷酸晶体中的Fe≤0.0001％后，得到电容级磷酸晶体。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤a所述电容级磷酸溶液的质量百分含量为84.0～85.0％。其中，Fe离子的质量百分含量为0.0002～0.0003％。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤b所述过滤时的温度为0～10℃。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤b所述加热溶解时的温度为60～80℃。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤b所述高纯水的加入量为晶体质量的15～20％。
上述电容级磷酸晶体的制备方法中，步骤c所述电容级磷酸晶体的纯度为95.50～96.00％。
实施例1
1)使用纯净高纯水，将冷却反应器清洗干净，在冷却反应釜中加入9吨初级电容级磷酸；
2)开启搅拌器，开启冰机，对反应器中初级电容级磷酸进行冷却，约30分钟后，反应器中开始出现结晶体，继续冷却，直至反应器中磷酸温度达到0℃左右，约60分钟后停止冰机，并保持正常搅拌；
3)开启出口阀门，将结晶后的磷酸放入过滤机进行过滤，过滤后的母液储存并用于工业级磷酸的生产；
4)过滤后的晶体(约6.5t)，转移到冷却反应器，加入1t高纯水，并开启夹套蒸汽，加温熔解；
5)当晶体全部熔解后，重复步骤2)～3)的操作，当取样测定磷酸中Fe≤0.0001％后，得到电容级磷酸晶体。
实施例2
1)使用纯净高纯水，将冷却反应器清洗干净，在冷却反应釜中加入10吨初级电容级磷酸；
2)开启搅拌器，开启冰机，对反应器中初级电容级磷酸进行冷却，约30分钟后，反应器中开始出现结晶体，继续冷却，直至反应器中磷酸温度达到0℃左右，约60分钟后停止冰机，并保持正常搅拌；
3)开启出口阀门，将结晶后的磷酸放入过滤机进行过滤，过滤后的母液储存并用于工业级磷酸的生产；
4)过滤后的晶体(约8t)，转移到冷却反应器，加入1.5t高纯水，并开启夹套蒸汽，加温熔解；
5)当晶体全部熔解后，重复步骤2)～3)的操作，当取样测定磷酸中Fe≤0.0001％后，得到电容级磷酸晶体。
本发明提供的方法工业流程短，易于控制，投资费用降低，能耗低。采用本发明提供的方法得到的电容级磷酸晶体，其铁离子的含量≤1ppm。
Claims (5)
1.电容级磷酸晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在搅拌下，将电容级磷酸溶液冷却至5～10℃，开始出现结晶后，继续冷却电容级磷酸溶液至0～2℃，结晶45～60分钟；所述电容级磷酸溶液中的磷酸质量百分含量为84.0～85.0％；Fe离子的质量百分含量为0.0002～0.0003％；
b、过滤出晶体，加入高纯水，然后加热溶解晶体；所述加热溶解时的温度为60～80℃；
c、当晶体全部溶解后，重复步骤a～b的操作，直至取样测定磷酸晶体中的Fe≤0.0001％后，得到电容级磷酸晶体。
2.根据权利要求1所述的电容级磷酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤b所述过滤时的温度为0～10℃。
3.根据权利要求1所述的电容级磷酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤b所述过滤后的母液储存并用于工业级磷酸的生产。
4.根据权利要求1所述的电容级磷酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤b所述高纯水的加入量为晶体质量的15～20％。
5.根据权利要求1所述的电容级磷酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤c所述电容级磷酸晶体的纯度为95.50～96.00％。
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