CN105363435A - 一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法 - Google Patents

一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法 Download PDF

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CN105363435A CN201510907369.5A CN201510907369A CN105363435A CN 105363435 A CN105363435 A CN 105363435A CN 201510907369 A CN201510907369 A CN 201510907369A CN 105363435 A CN105363435 A CN 105363435A
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Abstract

本发明属于电催化氧还原领域，具体公开了一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将中性的细菌纤维素和氮源加入到去离子水中，于室温下搅拌后加入氧化剂，先在冰水浴中搅拌，然后室温搅拌；将产物冲洗后冷冻干燥，最后在惰性气体保护下炭化，冷却至室温，得到N-碳纳米线；将铂盐和N-碳纳米线溶于溶剂中，超声，调节其pH，微波反应，最后洗涤、过滤、真空干燥。本发明制备方法工艺简单、成本低、可控性好，所获得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线结构稳定、性能优异、可重复性好、可大规模生产，在电化学传感器、燃料电池和氧还原相关领域具有很好的应用前景。

Description

一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于电催化氧还原领域，具体涉及一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将存在于燃料与氧化剂中的化学能直接转化为电能的发电装置。燃料电池十分复杂，涉及化学热力学、电化学、电催化、材料科学、电力系统及自动控制等众多学科相关理论，具有发电效率高、环境污染少等优点。燃料电池用途广泛，既可应用于军事、空间、发电厂领域，也可应用于机动车、移动设备、居民家庭等领域。多年来人们一直在努力寻找既有较高的能源利用效率又不污染环境的能源利用方式，而燃料电池就是比较理想的发电技术。
燃料电池组成与一般电池相同，其单体电池是由两个电极以及电解质组成。它以燃料作为电池负极活性物质，在负极发生氧化反应；氧作为燃料电池的正极活性物质，在正极发生还原反应。正极和负极之间由只具有离子导电性的电解质隔开，这样燃料的氧化反应与氧的还原反应是分别在两个场所发生，反应物与反应产物之间的能差以正、负极的电位差及流过外电路的电流释放出来。在阴极发生的氧还原反应在燃料电池中是一个重要的过程,选择合适的催化剂对其进行催化，可以降低他们的电势并获得高的输出电压，从而提高燃料电池的性能。铂是一种典型的氧还原电催化剂，因其具有高的活性和稳定性，成为当前研究的热点。然而,因为铂的供应有限而且价格昂贵，在很大程度上限制了其在燃料电池中的应用。应对这一挑战,近期的研究工作都集中在如何通过制备铂基复合物减少铂的使用量。
发明内容
为了解决现有氧还原电催化剂制备成本高、工艺复杂、活性低而导致燃料电池无法真正商业化的问题。本发明的首要目的在于提供一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的氧还原电催化剂Pt-N/碳纳米线。该氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线可用于燃料电池催化剂，电化学传感器膜电极等有氧还原应用的领域。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)N-碳纳米线的制备：取湿态的细菌纤维素并洗涤至中性；将中性细菌纤维素和氮源加入到去离子水中，于室温下搅拌一段时间，然后加入氧化剂，先在冰水浴中搅拌，再于室温下搅拌一段时间；将产物冲洗后冷冻干燥，最后在惰性气体保护下，炭化，冷却至室温，即可得到N-碳纳米线；，
(2)Pt/N-碳纳米线的制备：将铂盐和(1)中制备的N-碳纳米线溶于溶剂中，超声一段时间，调节其pH值，然后微波反应一段时间，最后用去离子水洗涤、过滤、真空干燥即制得所述氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线。
步骤(1)中所述的氮源为苯胺。
步骤(1)中所述的氧化剂可以是过硫酸铵、高氯酸、氯化铁中的一种。
步骤(1)中所述的中性细菌纤维素与去离子水的质量比为1:40～2:1，氮源与去离子水的质量比为1:4000～1:10，氧化剂与去离子水的质量比为1:80～3:10。
步骤(1)中所述的三次搅拌的时间分别为5～50h，1～24h，10～96h；
步骤(1)中所述的湿态的细菌纤维素用去离子水并洗涤至中性；步骤(1)中所述的冲洗是指用去离子水和乙醇冲洗。
步骤(1)中所述炭化是指于炭化设备中以1～10℃/min的升温速度加热到400～1200℃，维持0.5～10h；所述冷却至室温是指以1～10℃/min的冷却速度冷却至室温。
步骤(1)中所述的惰性气体优选为氮气。所述炭化设备优选为管式炉。
步骤(2)中所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾和氯铂酸钠中的一种；步骤(2)中所述的溶剂为乙二醇。
步骤(2)中所述的铂盐与溶剂的质量比为1:10～1:1000，N-碳纳米线与溶剂的质量比为1:5～1:500。
步骤(2)中所述的超声时间为0.1～5h。
步骤(2)中所述的pH值调节为7～14。
步骤(2)中所述的微波反应的温度为80～450℃，时间为10～400s。所述微波反应可以是在微波炉中反应。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明制备方法工艺简单、成本低、可控性好，所获得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线结构稳定、性能优异、可重复性好、可大规模生产，在电化学传感器、燃料电池和氧还原相关领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线扫描电子显微镜图。
图2是实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线透射电子显微镜图。
图3是实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线在氢氧化钾溶液中的ORR极化曲线。
图4是实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C在氢氧化钾溶液中ORR极化曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。以下实施例中的细菌纤维素均由海南椰国食品有限公司提供。
实施例1
(1)N-碳纳米线的制备：取湿态的细菌纤维素，用去离子水洗涤至中性；将中性的细菌纤维素和苯胺加入到去离子水中，于室温下搅拌5h，然后加入高氯酸，其中细菌纤维素与去离子水的质量比为1:40，苯胺与去离子水的质量比为1:4000，高氯酸与去离子水的质量比为1:80，先在冰水浴中搅拌1h，然后在室温下搅拌10h，将产物用去离子水和乙醇冲洗干净后冷冻干燥，最后在氮气保护下，于管式炉中以1℃/min的速度加热到400℃，维持0.5h，再以同样的冷却速度冷却至室温，即可得到N-碳纳米线。
(2)Pt/N-碳纳米线的制备：将氯铂酸钾和(1)中制备的N-碳纳米线溶于乙二醇中，其中氯铂酸钾与乙二醇的质量比为1:10，N-碳纳米线与乙二醇的质量比为1:5，超声0.1h，调节其pH为7，然后在微波炉中于80℃下反应10s，最后依次用去离子水洗涤、过滤、真空干燥即制得氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出10mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.4mA/cm2。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：步骤(1)中所述的细菌纤维素与去离子水的质量比为2:1。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出10mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.3mA/cm2。
实施例3
本实施例与实施例2不同的是：步骤(1)中所述的细菌纤维素与去离子水的质量比为1:4。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出10mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.2mA/cm2。
实施例4
本实施例与实施例3不同的是：步骤(1)中所述的苯胺与去离子水的质量比为1:10。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出15mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.1mA/cm2。
实施例5
本实施例与实施例4不同的是：步骤(1)中所述的苯胺与去离子水的质量比为1:200。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出10mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.1mA/cm2。
实施例6
本实施例与实施例5不同的是：步骤(1)中所述的高氯酸与去离子水的质量比为3:10。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出10mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.1mA/cm2。
实施例7
本实施例与实施例6不同的是：步骤(1)中所述的高氯酸与去离子水的质量比为2:25。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出5mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高出0.4mA/cm2。
实施例8
本实施例与实施例7不同的是：步骤(1)中所述的氧化剂为氯化铁。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出15mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高出0.3mA/cm2。
实施例9
本实施例与实施例8不同的是：步骤(1)中所述的氧化剂为过硫酸铵。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出17mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高出0.2mA/cm2。
实施例10
本实施例与实施例9不同的是：步骤(1)中所述的第一次搅拌的时间为50h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出5mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高出0.3mA/cm2。
实施例11
本实施例与实施例10不同的是：步骤(1)中所述的第一次搅拌的时间为5h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出5mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高出0.2mA/cm2。
实施例12
本实施例与实施例11不同的是：步骤(1)中所述的第二次搅拌的时间为24h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出5mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高出0.1mA/cm2。
实施例13
本实施例与实施例12不同的是：步骤(1)中所述的第二次搅拌的时间为4h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出5mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C相同。
实施例14
本实施例与实施例13不同的是：步骤(1)中所述的第三次搅拌的时间为96h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出20mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.1mA/cm2。
实施例15
本实施例与实施例14不同的是：步骤(1)中所述的第三次搅拌的时间为36h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出20mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.2mA/cm2。
实施例16
本实施例与实施例15不同的是：步骤(1)中所述的管式炉升降温速率为10℃/min。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出20mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.3mA/cm2。
实施例17
本实施例与实施例16不同的是：步骤(1)中所述的管式炉升降温速率为3℃/min。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出20mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.4mA/cm2。
实施例18
本实施例与实施例17不同的是：步骤(1)中所述的管式炉炭化的温度为1200℃。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高出20mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例19
本实施例与实施例18不同的是：步骤(1)中所述的管式炉炭化的温度为900℃。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低20mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例20
本实施例与实施例19不同的是：步骤(1)中所述的管式炉炭化的时间为10h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低10mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例21
本实施例与实施例20不同的是：步骤(1)中所述的管式炉炭化的时间为1h。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低30mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例22
本实施例与实施例21不同的是：步骤(2)中所述的氧化剂为氯铂酸钠。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低40mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例23
本实施例与实施例22不同的是：步骤(2)中所述的氧化剂为氯铂酸。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低35mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例24
本实施例与实施例23不同的是：步骤(2)中所述的氯铂酸钾与乙二醇的质量比为1:1000。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低25mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例25
本实施例与实施例24不同的是：步骤(2)中所述的氯铂酸钾与乙二醇的质量比为1:20。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低18mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例26
本实施例与实施例25不同的是：步骤(2)中所述的N-碳纳米线与乙二醇的质量比为1:500。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低23mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例27
本实施例与实施例26不同的是：步骤(2)中所述的N-碳纳米线与乙二醇的质量比为1:30。
将本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C对比发现，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高15mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C低0.5mA/cm2。
实施例28
本实施例与实施例27不同的是：步骤(2)中所述的超声时间为5h。
本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高15mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高0.1mA/cm2。
实施例29
本实施例与实施例28不同的是：步骤(2)中所述的超声时间为1h。
本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高15mV；其极限电流密度与商业50％Pt/C相近。
实施例30
本实施例与实施例29不同的是：步骤(2)中所述的pH值为14。
本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线，其ORR起始电位比商业50％Pt/C低5mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高0.1mA/cm2。
实施例31
本实施例与实施例30不同的是：步骤(2)中所述的pH值为10。本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高10mV；其极限电流密度比商业50％Pt/C高0.1mA/cm2。
实施例32
本实施例与实施例31不同的是：步骤(2)中所述的微波炉中反应温度为450℃。
本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线，其ORR起始电位比商业50％Pt/C高7mV；其极限电流密度与商业50％Pt/C相近。
实施例33
本实施例与实施例32不同的是：步骤(2)中所述的反应温度为180℃。
本实施例制得的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线，其ORR起始电位与商业50％Pt/C相近；其极限电流密度比商业50％Pt/C高0.4mA/cm2。
实施例34
本实施例与实施例33不同的是：步骤(2)中所述的反应时间为400s。
实施例35
本实施例一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法是由下述步骤完成的：
(1)N-碳纳米线的制备：取湿态的细菌纤维素，用去离子水洗涤至中性；将中性的细菌纤维素和苯胺加入到去离子水中，于室温下搅拌24h，然后加入过硫酸铵，其中细菌纤维素与去离子水的质量比为1:4，苯胺与去离子水的质量比为1:200，过硫酸铵与去离子水的质量比为2:25，先在冰水浴中搅拌4h，然后在室温下搅拌36h，将产物用去离子水和乙醇冲洗干净后冷冻干燥，最后在氮气保护下，于管式炉中以3℃/min的速度加热到900℃，维持1h，再以同样的冷却速度冷却至室温，即可得到N-碳纳米线。
(2)Pt/N-碳纳米线的制备：将氯铂酸和(1)中制备的N-碳纳米线溶于乙二醇中，其中氯铂酸与乙二醇的质量比为1:20，N-碳纳米线与乙二醇的质量比为1:30，超声1h，调节其pH值为10，然后在微波炉中于180℃下反应45s，最后依次用去离子水洗涤、过滤、真空干燥即可制得氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线。
图1是具体实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线扫描电子显微镜图。由图中可以看出细菌纤维素保持了很好的网状结构，且负载比较均匀。
图2是具体实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线透射电子显微镜图。由图中可以看出，铂纳米粒子已经成功地负载在碳纤维的表面，并且可以清晰地看到铂纳米粒子的晶格条纹。
图3是具体实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线在氢氧化钾溶液中的ORR极化曲线。由图中可以看出随着电极旋转速度的增加，Pt/N-碳纳米线修饰的ORR极限电流密度逐步提高。
图4是具体实施例35制备的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线与商业50％Pt/C在氢氧化钾溶液中ORR极化曲线对比图。由图中可以看出Pt/N-碳纳米线的ORR起始电位为0.05V，比商业50％Pt/C高出20mV。对于极限电流密度，Pt/N-碳纳米线的极限电流密度达到6.19mA/cm2，比商业50％Pt/C高出0.4mA/cm2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取湿态的细菌纤维素并洗涤至中性；将中性细菌纤维素和氮源加入到去离子水中，于室温下搅拌一段时间，然后加入氧化剂，先在冰水浴中搅拌，再于室温下搅拌一段时间；将产物冲洗后冷冻干燥，最后在惰性气体保护下炭化，冷却至室温，得到N-碳纳米线；
(2)将铂盐和(1)中制备的N-碳纳米线溶于溶剂中，超声一段时间，调节其pH值，然后微波反应一段时间，最后用去离子水洗涤、过滤、真空干燥即制得所述氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线。
2.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氮源为苯胺。
3.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化剂为过硫酸铵、高氯酸和氯化铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的中性细菌纤维素与去离子水的质量比为1:40～2:1，氮源与去离子水的质量比为1:4000～1:10，氧化剂与去离子水的质量比为1:80～3:10。
5.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的三次搅拌的时间分别为5～50h，1～24h，10～96h；
步骤(1)中所述的湿态的细菌纤维素用去离子水并洗涤至中性；
步骤(1)中所述的冲洗是指用去离子水和乙醇冲洗。
6.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述炭化是指以1～10℃/min的升温速度加热到400～1200℃，维持0.5～10h；所述冷却至室温是指以1～10℃/min的冷却速度冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾和氯铂酸钠中的一种；步骤(2)中所述的溶剂为乙二醇。
8.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铂盐与溶剂的质量比为1:10～1:1000，N-碳纳米线与溶剂的质量比为1:5～1:500。
9.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的超声时间为0.1～5h，pH值调节为7～10。
10.根据权利要求1所述的氧还原电催化剂Pt/N-碳纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的微波反应的温度为80～450℃，时间为10～400s。
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