CN105359229A - 具有纳米晶体结构的、各向异性无稀土的、结合基质的高性能永磁体和其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种借助通过物理或物理-化学沉积(A)实现的基质(3)对合成的纳米颗粒(1)的涂覆,以及对引入到外力场(M)中和模具中的涂覆有基质的纳米颗粒(5)的定向和成型,来制造永磁体(PM)的方法。以这种方式,能够获得高填充率。
Description
技术领域
本发明涉及一种根据主权利要求的方法和对应的产品。
背景技术
由于稀土的供应风险和高价格,寻求用于制造永磁体的新的无稀土的解决方案。稀土特别地用于永磁体的制造。传统的无稀土永磁体材料对于新技术应用展示出过低的能量密度,例如使用铁、钴、镍或铁氧体,或者从经济的角度太过昂贵,例如FePt。
除了合金成分之外,磁体材料的永磁特性还决定性地由结构或微结构确定。对应于微磁学理论以及基于实验发现,已知通过由单域的纳米级结构构成的微结构构造,能够实现高矫顽场强这使得能够由纳米级磁体块构造无稀土的大功率磁体。新的纳米技术合成方法使得能够制造具有形状各向异性和晶体各向异性的组合的单晶单域磁性纳米颗粒。为了构造宏观的磁体,必须将磁性纳米颗粒嵌入有机或无机绝缘基质,以便不仅保护其免于环境影响和由此产生的腐蚀过程,而且制造具有对应的机械、电气和热特性的永磁体。特别是为了减小涡流,大电阻是有利的。由此形成的大功率磁体能够有利地在高效率传动装置和发电机中使用。
为了制造这种磁性和电气优化的体积磁体,必须满足多个标准。
传统的永磁体例如借助烧结技术(1)或者借助塑料粘结(2)来制造。
传统的烧结技术方法使得能够借助在压制和烧结过程之前在磁场中对齐粉末微粒来制造各向异性磁体。对于如此制造的基于稀土的磁体,由于微晶体粒度处于几μm范围内,矫顽场强是有限的,必须通过非常昂贵并且稀少的重稀土金属、例如Dy或Tb制成合金来进行补偿。由于矫顽场的不利温度系数,随着工作温度升高,必须附加地增加该份额。由于涡流损耗对磁体的加热,相应地需要使用更大份额的昂贵的重稀土金属。作为这种所谓的烧结磁体的替换,传统上还制造塑料粘结磁体。为此,将几十至几百微米大小的、基于稀土的磁性颗粒嵌入热固性塑料或热塑性塑料基质中。在此,产生由尽可能大份额的磁性颗粒和基质构成的混合物,也可以称为复合物。随后,借助注塑、也称为注塑成型(其能够实现高达60vol%的磁体份额)或者压制成型、也称为压缩成型(其能够实现高达80vol%的磁体份额)将该混合物加工成体积磁体。与前面描述的烧结磁体相比,塑料粘结磁体的磁性能量密度由于被所使用的基质稀释而减小。
对于通过将纳米颗粒嵌入基质中来产生纳米复合配方、也可以称为复合物,传统上不需要高的填充率。相反,由于加工困难,传统上尝试通过最小的纳米颗粒量来实现最大的效果。例如,传统上对于有机基质中的碳纳米管或者SiO2纳米颗粒,实现了高达15vol%的填充率。因为高性能的永磁体需要高填充率,因此对于基于纳米颗粒的磁体,使用这种传统的标准方法达不到目的。
WO2013/010173A1公开了一种纳米结构磁性合金成分,其用于制造用于机电和电子装置的永磁体的磁性纳米复合材料,并且具有铁镍合金。
CN102610346A公开了一种无稀土的纳米复合永磁材料,其具有锰、铝、铋和铝与锰、铝和铋的合金产生的永磁相和阿尔法铁产生的软磁相。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,以简单的方式可靠地制造具有纳米晶体结构的高效永磁体。特别地,应当能够制造特别是满足以下标准的磁性和电气优化的体积磁体:高填充率、沿着磁轴平行地对齐的均匀的颗粒分布、磁性颗粒在对齐之后位置固定的粘结以及磁性和电气去耦。特别地,制造过程控制应当克服纳米颗粒的大的表面与体积比。
上述技术问题通过根据主权利要求的方法和根据并列权利要求的产品来解决。
根据第一方面,提出了一种制造永磁体的方法,具有以下步骤:合成无稀土的铁磁各向异性纳米颗粒;借助物理或物理-化学沉积实现基质对所合成的纳米颗粒的涂覆;对引入到外部磁场中和模具中的涂覆有基质的纳米颗粒进行定向和成型。
根据第二方面,要求保护借助根据主权利要求的方法产生的永磁体。
铁磁特别地意味着具有非常大的磁导率数和正磁化率并且磁场显著加强。
各向异性特别地意为具有与方向有关的特性、特别是磁特性。
纳米颗粒具有纳米级的并且这里特别地强制单域特性并且是单晶的尺寸。
本发明涉及无稀土永磁体的构造,其磁特性,例如磁化、矫顽力和能积,超过传统的无稀土永磁体的特性。在此提出的无稀土磁体的磁特性的改善使得能够在电动机和发电机中代替传统上使用的基于稀土的永磁体。为此,由也可以称为纳米颗粒的纳米级的单域微粒构造磁体。这种磁性优化的微结构使待实现的矫顽场最大化,并且借助合适的材料选择还能够实现大的磁化。在磁性纳米颗粒上沉积有利的是薄的基质层。基质层的厚度特别地处于纳米范围内。
结合从属权利要求,要求保护其它有利实施方式。
根据一个有利实施方式,基质的沉积可以借助激光烧蚀、原子层沉积、化学气相沉积、离子束辅助沉积、分子束外延或者电子束蒸发进行,例如借助在大气压或低压下通过物理气相沉积、特别是激光烧蚀、离子束辅助沉积(还有溅射)、分子束外延、电子束蒸发、化学气相沉积、特别是原子层沉积、等离子体辅助沉积的沉积或者热喷涂。
根据另一个有利实施方式,基质可以由有机材料、特别是塑料构成。
根据另一个有利实施方式,塑料可以是热塑性塑料或者热固性塑料。
根据另一个有利实施方式,塑料可以是聚苯硫醚、聚酰胺或环氧树脂。
根据另一个有利实施方式,铁磁各向异性纳米颗粒可以在工业上简单地合成。各向异性特别地是关于形状或者晶体结构。
根据另一个有利实施方式,纳米颗粒可以具有芯或芯/壳构造,并且任选地累积地具有保护外壳。壳可以是软磁性的。尽可能薄的、特别是在纳米范围内延伸的保护外壳保护纳米颗粒免于腐蚀和氧化。此外,外壳减少各个颗粒的结块,由此一方面对于矫顽场减少颗粒之间的不良接触,另一方面提高了体积磁体的待实现的各向异性。保护外壳例如可以由C和/或SiO2构成。
根据另一个有利实施方式,在对合成的纳米颗粒进行涂覆期间,可以借助分布装置、特别是流化床(Wirbelbett)使得合成的纳米颗粒在空间上分布。
根据另一个有利实施方式,在对合成的纳米颗粒进行涂覆之后,合成的纳米颗粒可以以粉末形式存在。
根据另一个有利实施方式,定向和成型可以同时进行。
根据另一个有利实施方式,在进行成型时或之后,基质涂层可以固化或硬化,或者可以形成交联或者聚合的基质涂层。
根据另一个有利实施方式,固化或硬化可以被激活,特别是被热激活。
使用催化剂的化学激活也是可以的。
根据另一个有利实施方式,纳米颗粒可以具有Co、Fe、Ni或Mn。纳米颗粒可以由气相或者借助研磨通过湿法化学(nasschemisch)合成。
根据另一个有利实施方式,芯可以由软磁材料构成,并且壳可以由硬磁材料构成,或者可以与其相反地构造。
根据另一个有利实施方式,保护层可以由碳构成,并且借助在几个小时的时间段内并且在大约250℃至350℃范围内的温度下在有机液体中存储纳米颗粒来产生。
根据另一个有利实施方式,保护层可以由二氧化硅构成,并且借助硅烷化合物在极性溶剂中的水解和缩聚来产生。
根据其它有利实施方式,借助根据本发明的方法产生的所有永磁体包含在本申请的保护范围内。
附图说明
根据实施例结合附图详细描述本发明。其中:
图1示出了根据本发明使用的纳米级磁体构成单元的第一实施例;
图2示出了根据本发明使用的纳米级磁体构成单元的第二实施例;
图3示出了根据本发明的方法的实施例;
图4示出了根据本发明的方法的另一个实施例;
图5示出了根据本发明的永磁体的实施例。
具体实施方式
图1示出了根据本发明使用的纳米级磁体构成单元1的一个实施例。根据本发明,由于作为具有形状和晶体各向异性的组合的纳米级单域微粒的结构构造,永磁特性得到改善。由于该原因,借助合适的、例如湿法化学合成方法,将具有高磁化和矫顽场强的、各向异性的铁磁纳米颗粒1合成。这些颗粒例如可以是基于Co、Fe、Ni、Mn的。芯/壳结构同样是可以的,其中,芯可以由软磁材料构成,并且壳可以由硬磁材料构成。相反的构造同样是可以的。图1示出了纳米颗粒的长度L<1000nm,其中,厚度D小于长度L,并且比率L:D大约处于5:1至100:1之间。磁体构成单元内部的箭头表示首选磁方向。
图2示出了根据本发明使用的纳米级磁体构成单元或纳米颗粒1的另一个实施例。根据该有利实施方式,每个纳米颗粒附加地被纳米级的薄的保护外壳包围。保护外壳作为各个磁体构成单元的强镶边示出。首选磁方向又通过磁体构成单元中的箭头显示。作为针对环境影响的第一保护或者作为针对腐蚀的保护,可以对这些纳米级的磁体构成单元或纳米颗粒1设置例如由碳或二氧化硅构成的薄的保护层。为此,例如分别通过在高温下、例如在250℃和350℃之间的温度下在有机液体中存储几个小时,来对这些纳米级的磁体构成单元涂覆碳,或者借助硅烷化合物在极性溶剂中的水解和缩聚,来对这些纳米级的磁体构成单元涂覆SiO2。硅烷化合物例如可以是氨基丙基硅烷(APS)或原硅酸四乙酯(TEOS)。除了相对于环境影响的保护功能之外,根据图2,外壳还借助磁性相互作用的强度的降低来抑制根据图1的结块的形成。结块的形成对待实现的磁特性有负面影响。
图3示出了根据本发明的方法的一个实施例。图3示出了对根据图1或图2的磁体构成单元涂覆特别是由塑料构成的基质的涂覆方法。根据本发明认识到,对于由具有保护外壳的纳米颗粒1来制造体积磁体,传统上在基于稀土的磁体的情况下使用的烧结法不适合,因为由于高热能输入,纳米级的结构被破坏。根据本发明,提出了在合适的温度下嵌入基质3的进一步处理。为此,在流化床中对作为纳米颗粒1的单独的根据图1或图2的磁体构成单元涂覆基质并且进行进一步处理。特别是优选在惰性气体环境下借助物理或物理-化学沉积方法A,对具有保护外壳的纳米颗粒1涂覆合适的、特别是热塑性的基质。合适的沉积方法A例如是激光烧蚀(PLD,LA)、原子层沉积(ALD)、化学气相沉积(CVD)、离子束辅助沉积(溅射)、分子束外延(MBE)或电子束蒸发。类似的方法原则上同样是可以的。对于塑料粘结磁体,例如使用聚苯硫醚(PPS)或聚酰胺(PA)基质。例如,对于激光烧蚀,可以选择PPS或PA目标或靶,从而根据本发明,可以在纳米颗粒或磁体构成单元的表面上沉积对应材料的纳米范围内的非常薄的基质层。以这种方式,可以有效地提高填充度,因为填充度与层厚度成反比。为了进行均匀的涂覆,特别有利的是,磁性纳米颗粒1在该方法或处理期间以精细分布的形式存在。这例如可以借助流化床来实现。在涂覆过程之后,获得由单独的涂覆有基质的磁性纳米颗粒5构成的粉末。根据图1或图2的磁体构成单元被基质3覆盖,并且现在可以被称为复合物。根据图3,对纳米级的磁体构成单元或纳米级的磁体颗粒或纳米颗粒1涂覆基质材料3,使得所产生的纳米颗粒5完全被薄的基质层覆盖。
图4示出了根据本发明的方法的其它方法步骤。在根据图3的涂覆过程之后,将由涂覆有基质的磁性纳米颗粒5构成的粉末倾倒到模具中,这在图4中在左侧示出,并且对应于图4中的右侧的图示,在优选横向于压力P的压制方向的外部的、例如磁场M下,对粉末进行定向和压制。使用的压力P处于几MPa至GPa的范围内。在定向和成型压制同时或之后,热或化学地激活基质3的固化或硬化。形成具有高填充度的、在基质中定向的、均匀分布的磁性纳米颗粒的体积样本。在基质外壳3或基质涂层例如通过热激活交联之前,各个纳米级的磁体构成单元或纳米颗粒1在优选横向于压力P的压制方向的外部磁场中对齐并且被压实。图4示出了根据本发明的涂覆有基质的纳米颗粒5在磁场M中的压缩。图4示出了用于产生体积磁体的最后的方法步骤。
图5示出了根据本发明的永磁体PM的实施例。图5示出了由纳米级的磁体构成单元1构成的各向异性的塑料粘结的体积磁体。根据本发明要求保护的用于对磁性纳米颗粒1涂覆基质3并且将磁性纳米颗粒1嵌入基质3中的物理或物理-化学沉积方法A,以及随后在磁场M中的压实和硬化,在同时均匀分布和近似完全定向的情况下,产生最大填充系数,以实现最佳的磁特性。这与仅被优化为较小的填充系数的嵌入纳米结构的传统方法形成对比。根据本发明的到基质3中的嵌入的另一个优点在于,与传统的烧结方法相比低的加工温度。由此,从磁性的观点,根据本发明避免了不利的颗粒生长。此外,根据本发明的方法能够实现近成品形状制造,其也可以称为近净形状(Near-Net-Shape)制造。由于基质材料的电绝缘特性,在导致温度升高的交变磁场中使用时,涡流的形成得到抑制。基质涂层承担了三个功能,即第一,将各个纳米磁体或纳米颗粒粘结为体积磁体;第二,避免了各个纳米磁体的直接接触,也就是说形成了磁隔离;以及第三,实现了用于抑制涡流的电绝缘。
本发明涉及一种借助通过物理或物理-化学沉积A实现的塑料粘结的基质3对合成的纳米颗粒1的涂覆,以及对引入到外部磁场M中和模具中的涂覆有基质的纳米颗粒5的定向和成型,来制造永磁体PM的方法。以这种方式,能够获得高填充率。
Claims (18)
1.一种制造永磁体(PM)的方法,具有以下步骤:
合成无稀土的铁磁各向异性纳米颗粒(1);
借助物理或物理-化学沉积(A)实现基质(3)对所合成的纳米颗粒(1)的涂覆,并且产生纳米颗粒(1)的基质涂层;
对引入到外部力场(M)中和模具中的涂覆有基质的纳米颗粒(5)进行定向和成型。
2.根据权利要求1所述的方法,
其特征在于,
沉积借助物理气相沉积、化学气相沉积或热喷涂、特别是离子束辅助沉积或溅射、分子束外延、电子束蒸发、原子层沉积或激光烧蚀进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法,
其特征在于,
基质由有机材料、特别是塑料构成。
4.根据权利要求3所述的方法,
其特征在于,
塑料是热塑性塑料或者热固性塑料。
5.根据权利要求3或4所述的方法,
其特征在于,
塑料是聚苯硫醚或聚酰胺或环氧树脂。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
合成铁磁各向异性纳米颗粒。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
纳米颗粒具有芯或芯-壳构造,其中,壳完全或部分地覆盖芯。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
纳米颗粒具有保护外壳。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
在对所合成的纳米颗粒进行涂覆期间,借助分布装置、特别是流化床使得所合成的纳米颗粒在空间上分布。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
在对所合成的纳米颗粒进行涂覆之后,所合成的纳米颗粒以粉末形式存在。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
定向和成型同时进行。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
在成型时或之后,基质涂层固化或硬化。
13.根据权利要求12所述的方法,
其特征在于,
激活、特别是热激活固化或硬化。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法,
其特征在于,
纳米颗粒具有Co、Fe、Ni或Mn和/或纳米颗粒通过湿法化学合成。
15.根据权利要求7所述的方法,
其特征在于,
芯由软磁材料构成,并且壳由硬磁材料构成,或者实现相反的构造。
16.根据权利要求7所述的方法,
其特征在于,
保护外壳由碳构成,并且借助将纳米颗粒在大约250℃至350℃的范围内的温度下在几个小时的时间段内存储在有机液体中来产生。
17.根据权利要求7所述的方法,
其特征在于,
保护外壳由二氧化硅构成,并且借助硅烷化合物在极性溶剂中的水解和缩聚来产生。
18.一种永磁体,
其特征在于,
所述永磁体借助根据前述权利要求中任一项所述的方法产生。
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