CN105350080B - 一种碳化硅复合晶须及其制备方法、复合材料 - Google Patents

一种碳化硅复合晶须及其制备方法、复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅复合晶须及其制备方法、复合材料，该碳化硅复合晶须由98wt％‑99wt％碳化硅、0.5wt％‑1.5wt％氧化铝、0.1wt％‑0.5wt％金属钇组成；氧化铝包覆在碳化硅的外表面，金属钇包覆在氧化铝的外表面。制备方法包括步骤：(1)SiC晶须加入分散剂的水溶液中，配成第一混合液；(2)水溶性铝盐的水溶液加入第一混合液中得第二混合液；(3)调节第二混合液的pH为4‑6，氢氧化铝沉积于晶须的表面形成沉淀；(4)将沉淀过滤清洗后煅烧，得SiC‑Al2O3晶须；(5)将SiC‑Al2O3晶须球磨分散后，在其表面沉积钇膜，得复合晶须。本发明提供的碳化硅复合晶须，可提高其与基体材料的结合强度，可以用于制备符合3C产品要求的复合材料。

Description

一种碳化硅复合晶须及其制备方法、复合材料
技术领域
本发明涉及，特别是涉及一种碳化硅复合晶须及其制备方法、复合材料。
背景技术
随着手机智能穿戴的发展，作为近几年发展迅速的智能手机和智能手表电子产品，消费者越来越注重从功能到时尚的转变，产品越来越注重其时尚性，对外观的要求越来越高。未来，金属和精细陶瓷将取代大部分高分子材料而成为智能手机、智能手表主要的外观材料，但金属和陶瓷作为智能产品的外观材料也存在一些不足，例如金属手机外框由于强度不够容易折弯，撞击凹陷，精细陶瓷韧性不够，易断裂，不耐冲撞。提高金属的强度和陶瓷的韧性具有十分重要的市场价值。高强度高刚量的纳米晶须复合材料，能大大的提高陶瓷的韧性和金属的强度，但晶须刚量大、硬度高，晶须与基体材料的界面结合强度是其复合材料的难题。晶须通过表面处理使之与基体材料有较好的冶金结合及热匹配是晶须强化复合材料的关键技术。
发明内容
本发明提出一种碳化硅复合晶须及其制备方法、复合材料。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种碳化硅复合晶须，由以下各组分组成：碳化硅的质量含量为98％-99％、氧化铝的质量含量为0.5％-1.5％、金属钇的质量含量为0.1％-0.5％；所述氧化铝包覆在所述碳化硅的外表面，所述金属钇包覆在所述氧化铝的外表面。
一种碳化硅复合晶须的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SiC晶须加入分散剂的水溶液中，配制成晶须固含量10wt％-15wt％的第一混合液；
(2)将水溶性铝盐的水溶液加入所述第一混合液中得到第二混合液，所述第二混合液中，所述第一混合液的体积占60％-90％，所述水溶性铝盐的水溶液的体积占10％-40％；
(3)调节所述第二混合液的pH在4-6之间，氢氧化铝沉积于所述SiC晶须的表面形成沉淀；
(4)将步骤(3)中的沉淀过滤清洗后，在1250℃-1300℃下煅烧，得到SiC-Al2O3晶须，其中，Al2O3包覆在SiC外表面；
(5)将SiC-Al2O3晶须球磨分散后，在所述SiC-Al2O3晶须的表面沉积金属钇膜，获得SiC-Al2O3Y复合晶须，所述金属钇膜包覆在所述Al2O3外表面。
优选的技术方案中，
所述步骤(1)中的SiC晶须呈棒状，长度为500nm-1000nm，直径为50nm-100nm。
在所述步骤(1)中的所述分散剂的水溶液中，分散剂的质量含量为1％-2％；所述分散剂为聚乙烯醇和聚乙二醇中的至少一种。
所述步骤(2)中，在所述水溶性铝盐的水溶液中，水溶性铝盐的质量含量为5％-10％。
所述步骤(1)和/或(2)和/或(3)是在40℃-50℃下进行。
所述步骤(4)中，煅烧的保温时间为2h-3h。
所述步骤(5)中，所述沉积是在等离子PVD真空炉中进行，沉积时间为1h-2h，沉积温度200℃-300℃；所述步骤(5)中，沉积的金属钇膜的厚度为1～2μm。
一种复合材料，所述复合材料是由所述的碳化硅复合晶须与基体材料复合烧结而成，在所述复合材料中，所述碳化硅复合晶须的质量含量为1％-10％。
优选的技术方案中，所述基体材料是氧化锆陶瓷材料或铝合金材料。
本发明与现有技术对比的有益效果是：本发明提供的碳化硅复合晶须，可提高SiC晶须与基体材料的结合强度，该复合晶须既能与氧化锆陶瓷有较好的结合强度，将此晶须加入到氧化锆陶瓷中，可以制备出高韧性的晶须强化的氧化锆复合陶瓷材料；同时，该复合晶须又能与铝合金有较好的润湿性，将此晶须加入到铝合金材料中，可以制备出高强度高硬度的铝合金复合材料。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中的碳化硅复合晶须的截面示意图；
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供一种碳化硅复合晶须，在具体实施方式中，所述碳化硅复合晶须由以下各组分组成：碳化硅的质量含量为98％-99％、氧化铝的质量含量为0.5％-1.5％、金属钇的质量含量为0.1％-0.5％；如图1所示，所述氧化铝2成膜包覆在所述碳化硅1的外表面，所述金属钇3成膜包覆在所述氧化铝2的外表面。
本发明提供一种碳化硅复合晶须的制备方法，在具体的实施方式中，包括如下步骤：
(1)将SiC晶须加入分散剂的水溶液中，配制成晶须固含量10wt％-15wt％的第一混合液；
(2)将水溶性铝盐的水溶液加入所述第一混合液中得到第二混合液，所述第二混合液中，第一混合液的体积占60％-90％，所述水溶性铝盐的水溶液的体积占10％-40％；
(3)调节所述第二混合液的pH在4-6之间，氢氧化铝沉积于所述SiC晶须的表面形成沉淀；
(4)将步骤(3)中的沉淀过滤清洗后，在1250℃-1300℃下煅烧，得到SiC-Al2O3晶须，其中，Al2O3包覆在SiC外表面；
(5)将SiC-Al2O3晶须球磨分散后，在所述SiC-Al2O3晶须的表面沉积金属钇膜，获得SiC-Al2O3-Y复合晶须，所述金属钇膜包覆在所述Al2O3的外表面。
在一些优选的实施方式中，可以选择以下方案中的一者或者任意组合：
所述步骤(1)中SiC晶须呈棒状，其长度为500nm-1000nm，直径为50nm-100nm。
所述步骤(1)中所述分散剂的水溶液中，分散剂的质量含量为1％-2％；所述分散剂为聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇(PEG)中的至少一种。
所述步骤(2)中，所述水溶性铝盐的水溶液中，水溶性铝盐的质量含量为5％-10％。水溶性铝盐进一步优选六水硝酸钇。
所述步骤(1)和/或(2)和/或(3)是在40℃-50℃下进行。
所述步骤(4)中，煅烧的保温时间为2h-3h。
所述步骤(5)中，所述沉积是在等离子PVD真空炉中进行，沉积时间为1h-2h，沉积温度200℃-300℃；所述步骤(5)中，沉积的金属钇膜的厚度为1～2μm。
步骤(3)中用弱酸性物质(如碳酸氢铵、稀盐酸、醋酸等)调节pH值。
本发明还提供一种复合材料，在具体的实施方式中，其由上述实施方式中的碳化硅复合晶须与基体材料复合烧结而成，在所述复合材料中，所述碳化硅复合晶须占所述基体材料的质量的1％-10％。
其中，优选地，所述基体材料是氧化锆陶瓷材料或铝合金材料。
下面通过更具体的实施例对本发明进行详细阐述。
实施例一
碳化硅复合晶须的制备方法，包括如下步骤：
(1)在40℃-50℃下，将SiC晶须加入PVA水溶液中，配制成晶须固含量10wt％的第一混合液。其中，SiC晶须的长度为800nm，直径为50nm；PVA水溶液中PVA的质量含量为1％。
(2)在40℃-50℃下，将六水硝酸钇水溶液加入步骤(1)的第一混合液中得到第二混合液，第二混合液中，第一混合液的体积占80％，六水硝酸钇水溶液的体积占20％。其中，六水硝酸钇水溶液的质量浓度为5％。
(3)用碳酸氢铵调节所述第二混合液的pH为4，氢氧化铝沉积于SiC晶须的表面形成沉淀；
(4)将步骤(3)中的沉淀过滤清洗后，在1280℃下煅烧，保温2h，得到SiC-Al2O3晶须，其中，Al2O3包覆在SiC外表面；
(5)将SiC-Al2O3晶须球磨分散后，在等离子PVD真空炉中蒸镀沉积金属钇膜于SiC-Al2O3晶须的表面，沉积时间为1h，沉积温度200℃，获得SiC-Al2O3-Y复合晶须，其中，金属钇膜的厚度为1μm。
实施例二
将实施例一得到的碳化硅复合晶须按氧化锆陶瓷粉末重量的5％加入氧化锆陶瓷粉体(3Y-ZrO2)(粒度200nm)中湿磨24小时再喷雾干燥，标准样品压制成型。然后在热静压炉中热压烧结，温度1350℃，压力250MPa，保压时间2h，得到复合氧化锆材料。测得该复合氧化锆材料的抗弯强度为1500MPa，断裂韧性K1C达到13MPa·m1/2。
目前氧化锆陶瓷材料已在智能手机和手表中得到应用，但产品只限于按键、底盖、装饰条等小的零件，背板电池盖和外壳等大件的氧化锆陶瓷的安全系数不高。现有的氧化锆陶瓷材料的断裂韧性K1C在6MPa·m1/2左右，抗弯强度在900MPa左右，难以满足手机电池盖、背板和手表外壳的要求。在氧化锆陶瓷材料中复合上述实施例中的纳米复合碳化硅晶须可以大大提高氧化锆陶瓷材料的强度和韧性，其断裂韧性K1C可以达到12MPa·m1/2，抗弯强度可以达到1500MPa，抗冲击试验达到3C产品的要求。
实施例三
碳化硅复合晶须的制备方法，包括如下步骤：
(1)在40℃-50℃下，将SiC晶须加入PEG水溶液中，配制成晶须固含量15wt％的第一混合液。其中，SiC晶须的长度为1000nm，直径为80nm；PEG水溶液中PEG的含量为2％。
(2)在40℃-50℃下，将六水硝酸钇水溶液加入步骤(1)的第一混合液中得到第二混合液，第二混合液中，第一混合液的体积占70％，六水硝酸钇水溶液的体积占30％。其中，六水硝酸钇水溶液的浓度为10％。
(3)用稀盐酸调节所述第二混合液的pH为5，氢氧化铝沉积于SiC晶须的表面形成沉淀；
(4)将步骤(3)中的沉淀过滤清洗后，在1280℃下煅烧，保温2.5h，得到SiC-Al2O3晶须，其中，Al2O3包覆在SiC外表面；
(5)将SiC-Al2O3晶须球磨分散后，在等离子PVD真空炉中蒸镀沉积金属钇膜于SiC-Al2O3晶须的表面，沉积时间为2h，沉积温度300℃，获得SiC-Al2O3-Y复合晶须，其中，金属钇膜的厚度为2μm。
实施例四
将实施例二得到的碳化硅复合晶须按铝合金重量的10％入铝合金粉体(该铝合金中，铝占97wt％，镁占2wt％，锂占1wt％)，标准样品压制成型。然后在热静压炉中热压烧结，温度700℃，压力100MPa，保压时间1h，得到复合铝合金材料。测得该复合铝合金材料的抗弯强度为900MPa，硬度达到HV240。
目前铝合金已成为手机中框的主要材料，但铝合金中框存在撞击易段、凹陷、变形等问题。在铝合金材料中复合上述实施例中的纳米复合碳化硅晶须可以大大提高铝合金的强度和硬度，抗弯强度可以从原来的500MPa提升到900MPa，硬度可以从原来的HV120提高到HV240，克服目前铝合金中框存在的问题。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅复合晶须，其特征在于：所述碳化硅复合晶须由以下各组分组成：碳化硅的质量含量为98％-99％、氧化铝的质量含量为0.5％-1.5％、金属钇的质量含量为0.1％-0.5％；所述氧化铝成膜包覆在所述碳化硅的外表面，所述金属钇成膜包覆在所述氧化铝的外表面。
2.一种碳化硅复合晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将SiC晶须加入分散剂的水溶液中，配制成晶须固含量10wt％-15wt％的第一混合液；
(2)将水溶性铝盐的水溶液加入所述第一混合液中得到第二混合液，所述第二混合液中，所述第一混合液的体积占60％-90％，所述水溶性铝盐的水溶液的体积占10％-40％；
(3)调节所述第二混合液的pH在4-6之间，氢氧化铝沉积于所述SiC晶须的表面形成沉淀；
(4)将步骤(3)中的沉淀过滤清洗后，在1250℃-1300℃下煅烧，得到SiC-Al2O3晶须，其中，Al2O3包覆在SiC外表面；
(5)将SiC-Al2O3晶须球磨分散后，在所述SiC-Al2O3晶须的表面沉积金属钇膜，获得SiC-Al2O3-Y复合晶须，所述金属钇膜包覆在所述Al2O3的外表面。
3.如权利要求2所述的碳化硅复合晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的SiC晶须呈棒状，长度为500nm-1000nm，直径为50nm-100nm。
4.如权利要求2所述的碳化硅复合晶须的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中的所述分散剂的水溶液中，分散剂的质量含量为1％-2％；所述分散剂为聚乙烯醇和聚乙二醇中的至少一种。
5.如权利要求2所述的碳化硅复合晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在所述水溶性铝盐的水溶液中，水溶性铝盐的质量含量为5％-10％。
6.如权利要求2所述的碳化硅复合晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和/或(2)和/或(3)是在40℃-50℃下进行。
7.如权利要求2所述的碳化硅复合晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，煅烧的保温时间为2h-3h。
8.如权利要求2所述的碳化硅复合晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述沉积是在等离子PVD真空炉中进行，沉积时间为1h-2h，沉积温度200℃-300℃；所述步骤(5)中，沉积的金属钇膜的厚度为1～2μm。
9.一种复合材料，其特征在于：所述复合材料是由权利要求1所述的碳化硅复合晶须与基体材料复合烧结而成，在所述复合材料中，所述碳化硅复合晶须占所述基体材料的质量的1％-10％。
10.如权利要求9所述的复合材料，其特征在于：所述基体材料是氧化锆陶瓷材料或铝合金材料。
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