CN105348469B - 一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂及其制备方法,由质量比为10~15:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分的合成原料包括聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯、蓖麻油改性多元醇H‑1823、蓖麻油改性多元醇H‑52、蓖麻油改性多元醇AC‑006、异氰酸酯a等;所述的改性剂组分的合成原料包括扩链剂b、异氰酸酯b和乙酸乙酯;本发明所选的两种高结晶性聚酯多元醇及其添加比例使得聚氨酯胶粘剂具有很好的初粘力,较高的剥离强度和耐温性能,而蓖麻油改性多元醇的加入则提高了聚氨酯胶粘剂的耐水性能;本发明的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂尤其适用于橡皮艇等海上设备;本发明的制备方法流程少,步骤易于操作,便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,具体说是一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯胶粘剂中由于含有很强极性和化学活泼性的基团,所以能与泡沫塑料、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料和金属、玻璃、塑料等表面光滑的材料均具有优良的化学粘合力,现有的聚氨酯胶粘剂大多用于制鞋行业和劳动保护用品行业,以上行业对温度和耐水性的要求低,因而普通的聚氨酯胶粘剂能满足其要求;但是对于在特殊环境下的材料,现有聚氨酯胶粘剂的粘结强度不能满足其要求,如海上游玩项目用的充气橡皮艇、充气救生圈和救生衣等游玩用具由于其使用环境需要在沿海夏季高温高湿的环境下,这就要求它们所用的胶粘剂具有更好的粘接强度和耐高温性,从而保证以上游玩用具在使用中不会漏气,保障乘坐人员的安全。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为10~15:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯5~15份、聚己二酸己二醇酯3~12份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.5~2份、蓖麻油改性多元醇H-520.1~3份、蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1~2.5份、异氰酸酯a1~5份、扩链剂a0.1~0.5份、催化剂0.01~0.1份、抗氧剂0.01~0.05份、紫外线吸收剂0.01~0.1份、光稳定剂0.05~0.3份、调节剂十二烷基硫醇0.0001~0.0005份和有机溶剂70~80份;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b5~15份、异氰酸酯b15~40份和乙酸乙酯50~60份;
所述的异氰酸酯a和异氰酸酯b为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯;所述的扩链剂a和扩链剂b为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇;所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的混合液;所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述的紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑;所述的光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯;催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、三亚乙基二胺或三乙醇胺中的一种或两种。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比0.5~2:1混合所得。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的质量比为3:8:4:5。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比1:1混合所得。
进一步优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为12:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯10份、聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-1823 1份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份、蓖麻油改性多元醇AC-006 1份、异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份、扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份、催化剂0.05份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份、调节剂十二烷基硫醇0.0003份、有机溶剂80份;所述的有机溶剂由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比为3:8:4:5的比例混合所得;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b1,6-己二醇10份、异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份和乙酸乙酯55份。
本发明还包括一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯5~15份和聚己二酸己二醇酯3~12份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.5~2份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.1~3份和蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1~2.5份混合加入反应釜中升温至80~100℃,在搅拌下加入扩链剂a0.1~0.5份,将反应釜的温度调节至50~60℃后向其中加入有机溶剂20~30份和异氰酸酯a1~5份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂0.01~0.1份,将反应釜温度升温至78~85℃反应2.5~3.5h,得到反应液;
所述的扩链剂a为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇中的任一种;所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的混合液;所述的异氰酸酯a为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任一种;催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、三亚乙基二胺或三乙醇胺中的一种或两种;
将步骤所得的反应液降温至50~60℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂0.01~0.05份、紫外线吸收剂0.01~0.1份、光稳定剂0.05~0.3份和调节剂十二烷基硫醇0.0001~0.0005份,得到混合液,将混合液降温至20~30℃,过滤所得滤液为主体组分;
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述的紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑;所述的光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯
将扩链剂b5~15份在80~90℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至70~75℃,在搅拌下加入乙酸乙酯25~30份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b15~40份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯25~30份反应2~3小时,降温至20~30℃,放置10~12小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
所述的扩链剂b为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇中的任一种;所述的异氰酸酯b为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任一种;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比10~15:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比0.5~2:1混合所得。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯10份和聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-18231份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份和蓖麻油改性多元醇AC-006 1份混合加入反应釜中升温至90℃,在搅拌下加入扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份,将反应釜的温度调节至55℃后向其中加入有机溶剂25份和异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂0.05份,将反应釜温度升温至80℃反应3h,得到反应液;
所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比为3:8:4:5的比例混合所得;所述催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比1:1的比例混合所得;
将步骤所得的反应液降温至55℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份和调节剂十二烷基硫醇0.0003份,得到混合液,将混合液降温至25℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b 1,6-己二醇10份在85℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至72℃,在搅拌下加入乙酸乙酯27.5份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯25~30份反应2.5小时,降温至25℃,放置12小时,过滤所得滤液为改进剂组分得到改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比12:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明采用两种高结晶性的聚酯多元醇、蓖麻油改性多元醇和异氰酸酯反应得到聚氨酯的主体组分,与本发明的改进剂组分组合得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,本发明所选的两种高结晶性聚酯多元醇及其添加比例使得聚氨酯胶粘剂具有很好的初粘力,较高的剥离强度和耐温性能,而蓖麻油改性多元醇的加入则提高了聚氨酯胶粘剂的耐水性能。现有技术的聚氨酯胶粘剂的粘接强度仅为30N/cm左右,经耐高温、耐水性测试后粘接强度一般不超过25N/cm,而本发明的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的粘接强度能达到61N/cm以上,经耐高温、耐水性测试后粘结强度仍能达到51N/cm以上。
本发明采用主体组分和改进剂组分分别合成,使用时再混合,这样不仅能保证其储存的稳定性,而且能缩短固化时间,提高生产效率;本发明的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂尤其适用于橡皮艇等海上设备;本发明的制备方法流程少,步骤易于操作,便于工业化生产。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂及其制备方法,通过以下技术方案实现:
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为10~15:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯5~15份、聚己二酸己二醇酯3~12份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.5~2份、蓖麻油改性多元醇H-520.1~3份、蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1~2.5份、异氰酸酯a1~5份、扩链剂a0.1~0.5份、催化剂0.01~0.1份、抗氧剂0.01~0.05份、紫外线吸收剂0.01~0.1份、光稳定剂0.05~0.3份、调节剂十二烷基硫醇0.0001~0.0005份和有机溶剂70~80份;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b5~15份、异氰酸酯b15~40份和乙酸乙酯50~60份;
所述的异氰酸酯a和异氰酸酯b为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯;所述的扩链剂a和扩链剂b为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇;所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的混合液;所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述的紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑;所述的光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯;催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、三亚乙基二胺或三乙醇胺中的一种或两种。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比0.5~2:1混合所得。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的质量比为3:8:4:5。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比1:1混合所得。
进一步优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为12:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯10份、聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-1823 1份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份、蓖麻油改性多元醇AC-006 1份、异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份、扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份、催化剂0.05份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份、调节剂十二烷基硫醇0.0003份、有机溶剂80份;所述的有机溶剂由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比为3:8:4:5的比例混合所得;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b1,6-己二醇10份、异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份和乙酸乙酯55份。
本发明还包括一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯5~15份和聚己二酸己二醇酯3~12份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.5~2份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.1~3份和蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1~2.5份混合加入反应釜中升温至80~100℃,在搅拌下加入扩链剂a0.1~0.5份,将反应釜的温度调节至50~60℃后向其中加入有机溶剂20~30份和异氰酸酯a1~5份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂0.01~0.1份,将反应釜温度升温至78~85℃反应2.5~3.5h,得到反应液;
所述的扩链剂a为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇中的任一种;所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的混合液;所述的异氰酸酯a为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任一种;催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、三亚乙基二胺或三乙醇胺中的一种或两种;
将步骤所得的反应液降温至50~60℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂0.01~0.05份、紫外线吸收剂0.01~0.1份、光稳定剂0.05~0.3份和调节剂十二烷基硫醇0.0001~0.0005份,得到混合液,将混合液降温至20~30℃,过滤所得滤液为主体组分;
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述的紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑;所述的光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯
将扩链剂b5~15份在80~90℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至70~75℃,在搅拌下加入乙酸乙酯25~30份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b15~40份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯25~30份反应2~3小时,降温至20~30℃,放置10~12小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
所述的扩链剂b为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇中的任一种;所述的异氰酸酯b为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任一种;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比10~15:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比0.5~2:1混合所得。
优选的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯10份和聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-18231份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份和蓖麻油改性多元醇AC-006 1份混合加入反应釜中升温至90℃,在搅拌下加入扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份,将反应釜的温度调节至55℃后向其中加入有机溶剂25份和异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂0.05份,将反应釜温度升温至80℃反应3h,得到反应液;
所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比为3:8:4:5的比例混合所得;所述催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比1:1的比例混合所得;
将步骤所得的反应液降温至55℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份和调节剂十二烷基硫醇0.0003份,得到混合液,将混合液降温至25℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b 1,6-己二醇10份在85℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至72℃,在搅拌下加入乙酸乙酯27.5份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯25~30份反应2.5小时,降温至25℃,放置12小时,过滤所得滤液为改进剂组分得到改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比12:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
蓖麻油改性多元醇H-1823、蓖麻油改性多元醇H-52和蓖麻油改性多元醇AC-006均为北京森昌泰和科技有限责任公司的产品
实施例1
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为10:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯5份、聚己二酸己二醇酯3份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.5份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.1份、蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1份、异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯1份、扩链剂a1,4-丁二醇0.1份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.01份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.01份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.05份、调节剂十二烷基硫醇0.0001份和有机溶剂70份,甲苯10份、丙酮20份、乙酸乙酯20份和丁酮20份;所述的有机溶剂是由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比1:2:2:2的比例混合得到;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b1,6-己二醇5份、异氰酸酯b甲苯二异氰酸酯15份和乙酸乙酯50份。
实施例2
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为15:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯15份、聚己二酸己二醇酯12份、蓖麻油改性多元醇H-1823 2份、蓖麻油改性多元醇H-52 3份、蓖麻油改性多元醇AC-006 2.5份、异氰酸酯a异佛尔酮二异氰酸酯5份、扩链剂a三羟甲基丙烷0.5份、催化剂辛酸亚锡0.1份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.05份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.1份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3份、调节剂十二烷基硫醇0.0005份和有机溶剂80份;所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比1:1:2:2的比例混合得到;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b新戊二醇15份、异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯40份和乙酸乙酯60份。
实施例3
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为13:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯8份、聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.9份、蓖麻油改性多元醇H-52 1.5份、蓖麻油改性多元醇AC-006 1.5份、异氰酸酯a甲苯二异氰酸酯2份、扩链剂a1,6-己二醇0.4份、催化剂三乙胺0.02份、催化剂三亚乙基二胺0.02份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.08份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.25份、调节剂十二烷基硫醇0.0002份和有机溶剂76份;所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比2:1:1:2的比例混合得到;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b三羟甲基丙烷8份、异氰酸酯b异佛尔酮二异氰酸酯25份和乙酸乙酯54份;
实施例4
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为12:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯9份、聚己二酸己二醇酯7份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.8份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.6份、蓖麻油改性多元醇AC-006 0.9份、异氰酸酯a六亚甲基二异氰酸酯2份、扩链剂a三羟甲基丙烷0.2份、催化剂二月桂酸二丁基锡0.07份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.04份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.06份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.15份、调节剂十二烷基硫醇0.0004份和有机溶剂78份;所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比2:1:1:1的比例混合得到;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b1,6-己二醇9份、异氰酸酯b二苯基甲烷二异氰酸酯20份和乙酸乙酯56份。
实施例5
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为14:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯7份、聚己二酸己二醇酯8份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.9份、蓖麻油改性多元醇H-52 1.2份、蓖麻油改性多元醇AC-006 1.5份、异氰酸酯a甲苯二异氰酸酯4份、扩链剂a三羟甲基丙烷0.2份、催化剂三亚乙基二胺0.03份、催化剂辛酸亚锡0.04份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.06份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.25份、调节剂十二烷基硫醇0.0002份和有机溶剂76份;所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比2:1:2:1的比例混合得到;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b1,4-丁二醇12份、异氰酸酯b二苯基甲烷二异氰酸酯22份和乙酸乙酯52份。
实施例6
一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,由质量比为12:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯10份、聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-1823 1份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份、蓖麻油改性多元醇AC-006 1份、异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份、扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份、催化剂0.05份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份、调节剂十二烷基硫醇0.0003份、有机溶剂80份;所述的有机溶剂由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比3:8:4:5的比例混合所得;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b1,6-己二醇10份、异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份和乙酸乙酯55份。
实施例7
实施例1所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯5份和聚己二酸己二醇酯3份、蓖麻油改性多元醇H-18230.5份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.1份和蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1份混合加入反应釜中升温至80℃,在搅拌下加入扩链剂a1,4-丁二醇0.1份,将反应釜的温度调节至50℃后向其中加入有机溶剂20份和异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯1份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.01份,将反应釜温度升温至78℃反应2.5h,得到反应液;
所述的有机溶剂是由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比1:2:2:2的比例混合得到;
将步骤所得的反应液降温至50℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.01份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.01份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.05份和调节剂十二烷基硫醇0.0001份,得到混合液,将混合液降温至20℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b1,6-己二醇5份在80℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至70℃,在搅拌下加入乙酸乙酯25份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b甲苯二异氰酸酯15份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯25份反应2小时,降温至20℃,放置10小时过滤所得滤液为改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比10:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
实施例8
实施例2所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯15份和聚己二酸己二醇酯12份、蓖麻油改性多元醇H-18232份、蓖麻油改性多元醇H-52 3份和蓖麻油改性多元醇AC-006 2.5份混合加入反应釜中升温至100℃,在搅拌下加入扩链剂a三羟甲基丙烷0.5份,将反应釜的温度调节至60℃后向其中加入有机溶剂30份和异氰酸酯a异佛尔酮二异氰酸酯5份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂辛酸亚锡0.1份,将反应釜温度升温至85℃反应3.5h,得到反应液;
所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比1:1:2:2的比例混合得到;
将步骤所得的反应液降温至60℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.05份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.1份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.3份和调节剂十二烷基硫醇0.0005份,得到混合液,将混合液降温至30℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b新戊二醇15份在90℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至75℃,在搅拌下加入乙酸乙酯30份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯40份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯30份反应3小时,降温至30℃,放置12小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比15:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
实施例9
实施例3所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯8份和聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-18230.9份、蓖麻油改性多元醇H-52 1.5份和蓖麻油改性多元醇AC-006 1.5份混合加入反应釜中升温至95℃,在搅拌下加入扩链剂a1,6-己二醇0.4份,将反应釜的温度调节至54℃后向其中加入有机溶剂24份和异氰酸酯a甲苯二异氰酸酯2份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂三乙胺0.02份、催化剂三亚乙基二胺0.02份,将反应釜温度升温至82℃反应3h,得到反应液;
所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比2:1:1:2的比例混合得到;
将步骤所得的反应液降温至54℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.08份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.25份和调节剂十二烷基硫醇0.0002份,得到混合液,将混合液降温至22℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b三羟甲基丙烷8份在82℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至72℃,在搅拌下加入乙酸乙酯27份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b异佛尔酮二异氰酸酯25份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯27份反应2.5小时,降温至22℃,放置11小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比13:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
实施例10
实施例4所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯9份和聚己二酸己二醇酯7份、蓖麻油改性多元醇H-18230.8份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.6份和蓖麻油改性多元醇AC-006 0.9份混合加入反应釜中升温至86℃,在搅拌下加入扩链剂a三羟甲基丙烷0.2份,将反应釜的温度调节至54℃后向其中加入有机溶剂24份和异氰酸酯a六亚甲基二异氰酸酯2份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.07份,将反应釜温度升温至80℃反应3h,得到反应液;所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比2:1:1:1的比例混合得到;
将步骤所得的反应液降温至52℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.04份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.06份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.15份和调节剂十二烷基硫醇0.0004份,得到混合液,将混合液降温至22℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b1,6-己二醇9份在82℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至73℃,在搅拌下加入乙酸乙酯28份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b二苯基甲烷二异氰酸酯20份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯28份反应3小时,降温至22℃,放置10小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比12:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
实施例11
实施例5所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯7份和聚己二酸己二醇酯8份、蓖麻油改性多元醇H-18230.9份、蓖麻油改性多元醇H-52 1.2份和蓖麻油改性多元醇AC-006 1.5份混合加入反应釜中升温至84℃,在搅拌下加入扩链剂a三羟甲基丙烷0.2份,将反应釜的温度调节至58℃后向其中加入有机溶剂26份和异氰酸酯a甲苯二异氰酸酯4份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂三亚乙基二胺0.03份、催化剂辛酸亚锡0.04份,将反应釜温度升温至82℃反应3.5h,得到反应液;所述的有机溶剂为由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比2:1:2:1的比例混合得到;
将步骤所得的反应液降温至54℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.06份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.25份和调节剂十二烷基硫醇0.0002份,得到混合液,将混合液降温至24℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b1,4-丁二醇12份在82℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至74℃,在搅拌下加入乙酸乙酯26份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b二苯基甲烷二异氰酸酯22份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯26份反应2.5小时,降温至23℃,放置11小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比14:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
实施例12
将聚己二酸丁二醇酯10份和聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-18231份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份和蓖麻油改性多元醇AC-006 1份混合加入反应釜中升温至90℃,在搅拌下加入扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份,将反应釜的温度调节至55℃后向其中加入有机溶剂25份和异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂0.05份,将反应釜温度升温至80℃反应3h,得到反应液;
所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比为3:8:4:5的比例混合所得;所述催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比1:1的比例混合所得;
将步骤所得的反应液降温至55℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份和调节剂十二烷基硫醇0.0003份,得到混合液,将混合液降温至25℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b 1,6-己二醇10份在85℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至72℃,在搅拌下加入乙酸乙酯27.5份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯27.5份反应2.5小时,降温至25℃,放置12小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比12:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
粘结性能检测:
在标准实验室条件下,涂胶制成试片,实验室条件按照GB/T2941-2006执行。
剥离强度及耐温耐水性测定按GB/T532-2008执行,试样制备按以下说明进行。
试样使软质聚氯乙烯挤出板材(简称PVC)之间,用胶粘剂胶接而成。
PVC软板厚度为1~2mm,其技术要求应符合SG245之规定,PVC软板均裁成15×2.5cm长条试片。
基材表面处理:先将PVC软板表面用3号砂布打磨用毛刷刷净表面尘埃,再用丙酮或丁酮擦拭,晾干待用。
试样制备:将实施例7~12所得耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂搅拌均匀后,用玻璃棒蘸混合胶液在基材上分别均匀地涂一薄层,涂胶长度均为7cm,室温晾置30~40min,待胶膜基本晾干后,再涂第二遍胶,然后将基材放入温度50~60℃的干燥箱中,干燥活化15min后取出,将基材相互胶接,用2~3Kg的手辊沿纵向滚压3~5次,再以0.4~0.6MPa的压力压15s,放置48h后进行剥离试验,每批式样不得少于3个,涂胶量一般为500~700g/ m2。
耐热、耐水性的剥离强度测试为经过试样制备完后,在温度23±2℃,相对湿度50±5%放5天,在温度70±2℃放5天后,再在25℃水中浸泡5天,进行剥离强度测试,测试方法按GB/T532-2008进行。
检测结果如表1所示。
表1 实施例7~12所得耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的剥离强度检测结果
实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
剥离强度,N/cm | 61.3 | 63.7 | 72.9 | 73.5 | 74.2 | 80.1 |
耐热、耐水测试,N/cm | 52.6 | 51.2 | 58.0 | 58.6 | 59.2 | 64.5 |
由表1的检测结果可以看出,本发明的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的剥离强度能达到61N/cm以上,经耐高温、耐水性测试后剥离强度仍能达到51N/cm以上,具有较强的粘接性,并且在经过耐热耐水测试后仍具有较强的粘接性。
Claims (8)
1.一种耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,其特征在于:由质量比为10~15:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯5~15份、聚己二酸己二醇酯3~12份、蓖麻油改性多元醇H-1823 0.5~2份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.1~3份、蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1~2.5份、异氰酸酯a1~5份、扩链剂a0.1~0.5份、催化剂0.01~0.1份、抗氧剂0.01~0.05份、紫外线吸收剂0.01~0.1份、光稳定剂0.05~0.3份、调节剂十二烷基硫醇0.0001~0.0005份和有机溶剂70~80份;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b5~15份、异氰酸酯b15~40份和乙酸乙酯50~60份;
所述的异氰酸酯a和异氰酸酯b为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯;所述的扩链剂a和扩链剂b为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇;所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的混合液;所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述的紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑;所述的光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯;催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、三亚乙基二胺或三乙醇胺中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,其特征在于:催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比0.5~2:1混合所得。
3.根据权利要求1所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,其特征在于:甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的质量比为3:8:4:5。
4.根据权利要求2所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,其特征在于:催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比1:1混合所得。
5.根据权利要求1所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂,其特征在于:由质量比为12:1的主体组分和改进剂组分组成;所述的主体组分以重量份计,由以下原料合成得到:聚己二酸丁二醇酯10份、聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-1823 1份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份、蓖麻油改性多元醇AC-006 1份、异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份、扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份、催化剂0.05份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份、调节剂十二烷基硫醇0.0003份、有机溶剂80份;所述的有机溶剂由甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比为3:8:4:5的比例混合所得;所述的改性剂组分以重量份计,由以下原料合成得到:扩链剂b1,6-己二醇10份、异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份和乙酸乙酯55份。
6.权利要求1所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯5~15份和聚己二酸己二醇酯3~12份、蓖麻油改性多元醇H-18230.5~2份、蓖麻油改性多元醇H-52 0.1~3份和蓖麻油改性多元醇AC-006 0.1~2.5份混合加入反应釜中升温至80~100℃,在搅拌下加入扩链剂a0.1~0.5份,将反应釜的温度调节至50~60℃后向其中加入有机溶剂20~30份和异氰酸酯a1~5份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂0.01~0.1份,将反应釜温度升温至78~85℃反应2.5~3.5h,得到反应液;
所述的扩链剂a为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇中的任一种;所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮的混合液;所述的异氰酸酯a为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任一种;催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三乙胺、三亚乙基二胺或三乙醇胺中的一种或两种;
将步骤所得的反应液降温至50~60℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂0.01~0.05份、紫外线吸收剂0.01~0.1份、光稳定剂0.05~0.3份和调节剂十二烷基硫醇0.0001~0.0005份,得到混合液,将混合液降温至20~30℃,过滤所得滤液为主体组分;
所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;所述的紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑;所述的光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯
将扩链剂b5~15份在80~90℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至70~75℃,在搅拌下加入乙酸乙酯25~30份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b15~40份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯25~30份反应2~3小时,降温至20~30℃,放置10~12小时,过滤所得滤液为改进剂组分;
所述的扩链剂b为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷或新戊二醇中的任一种;所述的异氰酸酯b为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任一种;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比10~15:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于:催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比0.5~2:1混合所得。
8.根据权利要求6所述的耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将聚己二酸丁二醇酯10份和聚己二酸己二醇酯9份、蓖麻油改性多元醇H-1823 1份、蓖麻油改性多元醇H-52 2份和蓖麻油改性多元醇AC-006 1份混合加入反应釜中升温至90℃,在搅拌下加入扩链剂a三羟甲基丙烷0.3份,将反应釜的温度调节至55℃后向其中加入有机溶剂25份和异氰酸酯a二苯基甲烷二异氰酸酯3份,反应0.5h后向反应釜中加入催化剂0.05份,将反应釜温度升温至80℃反应3h,得到反应液;
所述的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯和丁酮按照质量比为3:8:4:5的比例混合所得;所述催化剂为辛酸亚锡和三乙醇胺按照重量比1:1的比例混合所得;
将步骤所得的反应液降温至55℃,向其中加入和步骤中成分相同的有机溶剂50份、抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑0.05份、光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯0.1份和调节剂十二烷基硫醇0.0003份,得到混合液,将混合液降温至25℃,过滤所得滤液为主体组分;
将扩链剂b 1,6-己二醇10份在85℃、真空度≤-0.08MPa下真空脱水1.5小时,将其加入反应釜中降温至72℃,在搅拌下加入乙酸乙酯27.5份,得到溶液,在氮气保护下将异氰酸酯b六亚甲基二异氰酸酯25份滴加到所得溶液中,滴加完毕后,再加入乙酸乙酯25~30份反应2.5小时,降温至25℃,放置12小时,过滤所得滤液为改进剂组分得到改进剂组分;
使用时将步骤②所得主体组分和步骤③所得改进剂组分按照质量比12:1混合均匀,得到耐热耐水型高强度聚氨酯胶粘剂。
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