CN105348069A - 一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：将水杨酸与氯苯按重量比1:5～10投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.02～0.03，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.4～0.6，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，收率80～90％。本发明的优点在于：本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，该方法操作简单，重复性高，同时生产的产率高。
Description
技术领域
本发明涉及领域，主要涉及一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺。
背景技术
格列本脲作为一种降糖药，适用于单用饮食控制疗效不满意的轻，中度Ⅱ型糖尿病，病人胰岛B细胞有一定的分泌胰岛素功能，并且无严重的并发症。中文化学名:N-[2-[4-[[[(环己氨基)羰基]氨基]磺酰基]苯基]乙基]-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺，通过增加门静脉胰岛素水平或对肝脏直接作用，抑制肝糖原分解和糖原异生作用，肝生成和输出葡萄糖减少；口服吸收快，蛋白结合率很高，为95％，口服后2～5小时血药浓度达峰值，持续作用24小时。5-氯水杨酸作为合成格列苯脲的中间体，提高该步氯化反应的收率及中间纯度对格列本脲的合成有重要的意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将水杨酸与氯苯按重量比1:5～10投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.02～0.03，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.4～0.6，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，收率80～90％。
本发明的优点在于：本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，该方法操作简单，重复性高，同时生产的产率高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成：
实施例一：
将水杨酸28kg与氯苯200kg，投入反应罐中，同时加入醋酸0.56kg，升温至20℃搅拌30分钟，而后升温至75℃保温3小时，期间每三十分钟通一次氯气，通入氯气总量为15kg，反应结束后，降温至20℃，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，干燥后得到5-氯水杨酸粗品，收率86.36％。
实施案例二：
将水杨酸35kg与氯苯200kg，投入反应罐中，同时加入醋酸0.98kg，升温至20℃搅拌30分钟，而后升温至80℃保温3小时，期间每三十分钟通一次氯气，通入氯气总量为15kg，反应结束后降温至20℃，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，干燥后得到5-氯水杨酸粗品，收率87.25％。
实施案例三：
将水杨酸28kg与氯苯200kg，投入反应罐中，同时加入醋酸0.7kg，升温至20℃搅拌30分钟，而后升温至80℃保温3小时，期间每三十分钟通一次氯气，通入氯气总量为16kg，反应结束后降温至20℃，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，干燥后得到5-氯水杨酸粗品，收率87.54％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：将水杨酸与氯苯按重量比1:5～10投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.02～0.03，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.4～0.6，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，得到5-氯水杨酸。
2.根据权利要求1所述一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，将水杨酸与氯苯按重量比1:8投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.025，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.5，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，得到5-氯水杨酸。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN106831396A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-06-13 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种5‑氯水杨酸的改进合成方法 |
| CN108383720A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-08-10 | 长沙鑫本助剂有限公司 | 一种邻取代苯甲酸间位氯化方法 |
| CN114853594A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-05 | 内蒙古莱科作物保护有限公司 | 一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法 |
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2015
- 2015-12-14 CN CN201510941209.2A patent/CN105348069A/zh active Pending
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160224 |