CN105348069A - 一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺 - Google Patents
一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105348069A CN105348069A CN201510941209.2A CN201510941209A CN105348069A CN 105348069 A CN105348069 A CN 105348069A CN 201510941209 A CN201510941209 A CN 201510941209A CN 105348069 A CN105348069 A CN 105348069A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- salicylic acid
- chloro
- weight ratio
- acid
- whitfield
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
- C07C51/363—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：将水杨酸与氯苯按重量比1:5～10投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.02～0.03，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.4～0.6，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，收率80～90％。本发明的优点在于：本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，该方法操作简单，重复性高，同时生产的产率高。
Description
技术领域
本发明涉及领域，主要涉及一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺。
背景技术
格列本脲作为一种降糖药，适用于单用饮食控制疗效不满意的轻，中度Ⅱ型糖尿病，病人胰岛B细胞有一定的分泌胰岛素功能，并且无严重的并发症。中文化学名:N-[2-[4-[[[(环己氨基)羰基]氨基]磺酰基]苯基]乙基]-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺，通过增加门静脉胰岛素水平或对肝脏直接作用，抑制肝糖原分解和糖原异生作用，肝生成和输出葡萄糖减少；口服吸收快，蛋白结合率很高，为95％，口服后2～5小时血药浓度达峰值，持续作用24小时。5-氯水杨酸作为合成格列苯脲的中间体，提高该步氯化反应的收率及中间纯度对格列本脲的合成有重要的意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将水杨酸与氯苯按重量比1:5～10投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.02～0.03，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.4～0.6，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，收率80～90％。
本发明的优点在于：本发明提供一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，该方法操作简单，重复性高，同时生产的产率高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成：
实施例一：
将水杨酸28kg与氯苯200kg，投入反应罐中，同时加入醋酸0.56kg，升温至20℃搅拌30分钟，而后升温至75℃保温3小时，期间每三十分钟通一次氯气，通入氯气总量为15kg，反应结束后，降温至20℃，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，干燥后得到5-氯水杨酸粗品，收率86.36％。
实施案例二：
将水杨酸35kg与氯苯200kg，投入反应罐中，同时加入醋酸0.98kg，升温至20℃搅拌30分钟，而后升温至80℃保温3小时，期间每三十分钟通一次氯气，通入氯气总量为15kg，反应结束后降温至20℃，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，干燥后得到5-氯水杨酸粗品，收率87.25％。
实施案例三：
将水杨酸28kg与氯苯200kg，投入反应罐中，同时加入醋酸0.7kg，升温至20℃搅拌30分钟，而后升温至80℃保温3小时，期间每三十分钟通一次氯气，通入氯气总量为16kg，反应结束后降温至20℃，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，干燥后得到5-氯水杨酸粗品，收率87.54％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：将水杨酸与氯苯按重量比1:5～10投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.02～0.03，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.4～0.6，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，得到5-氯水杨酸。
2.根据权利要求1所述一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺，其特征在于，将水杨酸与氯苯按重量比1:8投入反应罐中，同时加入醋酸，其水杨酸与醋酸投入重量比为1：0.025，加热至20℃，搅拌溶解，升温至70～85℃，保温反应3小时，期间每半小时通一次氯气，其中水杨酸与氯气重量比为1：0.5，反应结束后，降温，甩滤，得到5-氯水杨酸湿品，真空干燥，得到5-氯水杨酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510941209.2A CN105348069A (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510941209.2A CN105348069A (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105348069A true CN105348069A (zh) | 2016-02-24 |
Family
ID=55324159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510941209.2A Pending CN105348069A (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105348069A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106831396A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-06-13 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种5‑氯水杨酸的改进合成方法 |
| CN108383720A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-08-10 | 长沙鑫本助剂有限公司 | 一种邻取代苯甲酸间位氯化方法 |
| CN114853594A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-05 | 内蒙古莱科作物保护有限公司 | 一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法 |
-
2015
- 2015-12-14 CN CN201510941209.2A patent/CN105348069A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106831396A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-06-13 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种5‑氯水杨酸的改进合成方法 |
| CN108383720A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-08-10 | 长沙鑫本助剂有限公司 | 一种邻取代苯甲酸间位氯化方法 |
| CN114853594A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-05 | 内蒙古莱科作物保护有限公司 | 一种3,5,6-三氯水杨酸的生产合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103435518B (zh) | 一种盐酸二甲双胍的制备方法 | |
| CN104945299B (zh) | 一种维格列汀的高效合成方法 | |
| CN101659635B (zh) | 对甲砜基甲苯的制备方法 | |
| CN105348069A (zh) | 一种格列本脲中间体5-氯水杨酸的合成工艺 | |
| CN103664803A (zh) | 2,3,5,6-四甲基吡嗪新的合成方法 | |
| CN103420891B (zh) | Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法 | |
| CN106349245A (zh) | 一种磷酸西格列汀杂质及其制备方法和用途 | |
| CN107778202A (zh) | 一种盐酸二甲双胍的制备方法 | |
| CN105130879B (zh) | （R）‑3‑Boc‑氨基哌啶的制备方法 | |
| CN104621178B (zh) | 一种草甘膦农药活性组合物及其制备方法 | |
| CN108863822B (zh) | 一种精制盐酸异丙肾上腺素的方法 | |
| CN103804267B (zh) | 一种维达列汀的合成工艺 | |
| CN105524042A (zh) | 一种制备曲格列汀的方法 | |
| CN104447477B (zh) | 一种舒必利的制备方法 | |
| CN104402973A (zh) | 一种卡非佐米无定型晶的制备方法 | |
| CN102344412B (zh) | 一种对氨基水杨酸异烟肼的制备方法 | |
| CN101863818B (zh) | 一种制备dl-脯氨酸的方法 | |
| CN104649920A (zh) | 一种门冬氨酸鸟氨酸的制备方法 | |
| CN108997209B (zh) | 一种瑞戈非尼的制备方法 | |
| CN104496825B (zh) | 2-氟乙胺盐酸盐的制备方法 | |
| CN103694223A (zh) | 一种一锅法制备埃索美拉唑镁的方法 | |
| CN105503667A (zh) | 一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺 | |
| CN102432639B (zh) | 1-(2-羟基-3-(苯氨基)丙基)-3-二茂铁基-1h-吡唑-5-甲酸乙酯化合物及其应用 | |
| CN103664765A (zh) | 一种2-氨基-3-溴吡啶的制备方法 | |
| CN104496892A (zh) | 一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160224 |