CN105331932B - 一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，包括以下步骤：（1）选取陶瓷、金属或非金属基板作为基材，采用纳米压印工艺，在基材的表面制取有序排列的、纳米尺寸的网状立体结构层，并将石墨烯粉体均匀分布于网状立体结构层表面；（2）在真空工作环境下，采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于石墨烯粉体的表面，使沉积的材料薄膜、石墨烯粉体与网状立体结构层、基材之间形成一种连续的复合薄膜；（3）重复多次步骤（1）~步骤（2），最后经热压成型制成耐冲击三维石墨烯薄膜。本发明所制得的三维石墨烯薄膜具有高透光、高耐冲击、耐磨擦、耐候性和散热、导电等综合性能，适用范围是十分广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯薄膜的制作方法，特别是涉及一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法。
背景技术
从19世纪开始，伴随着枪、炮的更多使用，刀、剑、弩等冷兵器逐渐淡出了战争的历史舞台，对个体的防护也逐渐从防刺（砍）等转变为防枪弹（破片）的伤害。个体防护材料则经历了从天然植物纤维到金属材料再到高强度合成材料的发展。在现代防弹材料的发展史上，1970年代至1980年代是具有里程碑的时期。l972年美国杜邦公司推出了对位芳香族聚酰胺纤维商业化产品——凯芙拉（Kevlar）；1986年美国联合信号公司得到荷兰DSM公司专利许可后，开始以Spectra为商标生产一种强度更高的纤维——超高分子量聚乙烯纤维。前者标志着防弹材料由硬质向软质的转变，改变了人们对防弹机理的认识，极大地拓展了防弹材料的空间；后者则加速了防弹材料向轻量化、舒适化的方向发展。
防弹玻璃是由玻璃（或有机玻璃）和优质工程塑料经特殊加工得到的一种复合型材料，它通常是透明的材料，譬如聚碳酸酯纤维热塑性塑料（一般为力显树脂即lexan 树脂）。它具有普通玻璃的外观和传送光的行为，对小型武器的射击提供一定的保护。
随着建筑、汽车、装饰装修、家具、信息产业技术等行业的发展和人们对生活空间环境要求的提高，安全玻璃、节能中空玻璃等功能性加工产品得到广泛应用。平板玻璃的供求格局和消费结构正在发生变化，现有材料难以满足应用要求。人们在寻找一种高透光、高耐冲击、耐候性和散热、导电性的多功能性复合材料，用其制作安全类贴膜 ，主要功能是安全防爆裂，防盗窃及防弹。这种膜具有较好的抗冲击性（抗爆强度）、抗刺强度，及阻隔紫外线能力，透明度高或全透明。
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，而电阻率只约10-6 Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种高透光、耐磨擦、耐候性和散热、导电的耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法。
本发明的技术方案是：一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，包括以下步骤：
（1）选取金属或非金属基板作为基材，采用纳米压印工艺，在基材的表面制取有序排列的、纳米尺寸的网状立体结构层，并将石墨烯粉体均匀分布于网状立体结构层表面；
（2）在真空工作环境下，采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于石墨烯粉体的表面，使沉积的材料薄膜、石墨烯粉体与网状立体结构层、基材之间形成一种连续的复合薄膜；
（3）重复多次步骤（1）~步骤（2），最后经热压成型制成耐冲击三维石墨烯薄膜。
进一步，步骤（1）中，所述纳米尺寸满足：纳米线宽为100nm~600nm；所述网状立体结构层的长度为200nm~2μm，宽度为100nm~3μm，高度为100nm~500nm，网状立体结构层可以是任意几何形状的网状结构。
进一步，步骤（1）中，所述石墨烯粉体为单层片或多层片，可以是导电石墨烯粉体或绝缘石墨烯粉体，通常选用单层片石墨烯粉体的厚度为0.33nm，长度为3μm~5μm，多层片石墨烯粉体的厚度为1nm~3nm；所述石墨烯粉体在网状立体结构层表面的分布密度为35%~96%（优选65%~85%）。
进一步，步骤（2）中，所述真空工作环境满足以下条件：先抽高真空至真空度高于4.0×10-3Pa，再以惰性气体或反应气体或二者的混合气体作为载气，在载气的保护下，将工作真空抽至工作压力在1.0×10-1Pa以上。
进一步，步骤（2）中，所述沉积法选用磁过滤多弧离子复合镀膜法(FCVA)、电子回旋共振化学气相沉积法(ECR-CVD)、高能离子束溅射沉积法(IBD)、中频或射频化学气相沉积法(RF-CVD)、单原子层沉积法(ALD)中的一种或多种沉积方式组合；采用中频或射频化学气相沉积法(RF-CVD)需满足以下条件：射频功率为500W~700W（优选600W），加速栅极电压为250V~400V（优选300V）；采用高能离子束溅射沉积法(IBD)需满足以下条件：离子源射频功率为600W~800W（优选700W），离子速加速栅极电压为250V~400V（优选300V）；采用电子回旋共振化学气相沉积法(ECR-CVD)需满足以下条件：微波功率为250 W ~400 W（优选300W）。
进一步，步骤（2）中，所述材料薄膜为类金刚石（DLC）、氮化铝(AlN)、碳化硅(SiC)、氧化铝(Al2O3)薄膜中的一种。
进一步，步骤（2）中，所述材料薄膜的沉积厚度为0.01μm~0.2μm。
进一步，步骤（2）中，所述采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于石墨烯粉体的表面时，满足以下沉积条件：沉积温度为30~120℃（优选40~80℃），沉积时间为500~3000秒（优选520~800秒）。
进一步，步骤（3）中，重复1~30次步骤（1）~步骤（2），最后经热压成型制成耐冲击三维石墨烯薄膜。
进一步，步骤（3）中，重复1~10次步骤（1）~步骤（2），最后经热压成型制成耐冲击三维石墨烯薄膜，再将耐冲击三维石墨烯薄膜从基材上剥离，用于热压粘覆于装甲钢板、高耐磨的舰船甲板表面，或制成轻型防弹、防刺背心防护层材料、高铁机车受电弓滑板表面材料。
本发明与现有技术相比具有如下特点：
（1）利用石墨烯的综合特性，通过调节石墨烯粉体在基材上的分布密度以及材料薄膜的沉积厚度，使沉积薄膜、石墨烯粉体与网状立体结构层、基材之间形成一种连续的新复合薄膜，解决了现有材料抗冲击性（抗爆强度）、抗刺强度、阻隔紫外线能力及透明度等综合性能差的难题。
（2）三维石墨烯薄膜是一种高透光、高耐冲击、耐磨擦、耐候性和散热、导电的多功能性复合材料薄膜，此材料可用于各种需透明的耐冲击、高散热、导电的防弹玻璃表面，或1~10层三维石墨烯薄膜用于热压粘覆于装甲钢板、高耐磨的舰船甲板表面，或制成轻型防弹、防刺背心的防护层材料、高铁机车受电弓滑板表面材料，适用范围及其广泛。
附图说明
图1为本发明三维石墨烯薄膜的沉积薄膜工艺图；
图2为本发明三维石墨烯薄膜的单层工艺结构工艺示意图；
图3为本发明三维石墨烯薄膜的多层压制工艺结构示意图；
图4为本发明三维石墨烯薄膜的卷材对卷材沉积薄膜工艺图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1和图2所示：本实施例以ECR-CVD方法制作一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法如下：
本实施例选用6英寸陶瓷基材8，在陶瓷基材8表面用纳米压印工艺制取有序排列的、纳米线宽为200nm的正方形网状立体结构层9（长×宽×高=1.5μm×1.5μm×200nm）；将单层片石墨烯粉体吸附于正方形网状立体结构层9的表面，并随陶瓷基材8固定在工作台5上，使用ECR-CVD沉积源1以及使用组合气柜7中的工作气体CH4、H2来完成对陶瓷基材8表面沉积0.1μm的类金刚石（DLC）薄膜。
一、系统进料和抽高真空
将表面吸附85%分布密度的单层片石墨烯粉体的6英寸陶瓷基材8固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6，待系统真空度达到1×10-3Pa时，启动工作台5并升温至40℃、转速60r.p.m。
二、基材表面ECR-CVD薄膜沉积
将真空室的工作真空用CH4+H2充至1.0×10-1Pa，以CH4+H2作为DLC薄膜沉积用载气，流量比CH4:H2=8:2，采用ECR-CVD沉积将DLC薄膜沉积于单层片石墨烯粉体的表面，形成复合的石墨烯粉体薄膜层10，在微波功率300W，沉积温度40℃，沉积时间520秒的沉积条件下，即制成单层耐冲击三维石墨烯薄膜。实施例2
如图1和图3所示：本实施例以实施例1制成的单层耐冲击三维石墨烯薄膜来制作6层耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法如下：
本实施例选用实施例1制成的单层耐冲击三维石墨烯薄膜，在其表面用纳米压印工艺制取有序排列的、纳米线宽为200nm的正方形网状立体结构层9（长×宽×高=1.5μm×1.5μm×200nm）；将单层片石墨烯粉体吸附于正方形网状立体结构层9的表面，并随陶瓷基材8固定在工作台5上，使用ECR-CVD沉积源1以及使用组合气柜7中的工作气体CH4、H2来完成对陶瓷基材8表面沉积0.1μm的类金刚石（DLC）薄膜。
一、系统进料和抽高真空
将表面吸附80%分布密度的单层片石墨烯粉体的陶瓷基材8固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6，待系统真空度达到1×10-3Pa时，启动工作台5并升温至40℃、转速45r.p.m。
二、基材表面ECR-CVD薄膜沉积
将真空室的工作真空用CH4+H2充至1.0×10-1Pa，以CH4+H2作为DLC薄膜沉积用载气，流量比CH4:H2=8:2，采用ECR-CVD沉积将DLC薄膜沉积于单层片石墨烯粉体的表面，形成复合的石墨烯粉体薄膜层10，其中微波功率为300W，沉积温度为40℃，沉积时间为520秒。
三、制取6层三维石墨烯薄膜
重复实施例2的上述步骤共5次，在陶瓷基材8上形成6层三维石墨烯薄膜，再将所制得的6层三维石墨烯薄膜从陶瓷基材8上剥离，并多层热压制成耐冲击三维石墨烯薄膜，用于制作防弹层。实施例3
如图1所示：本实施例以RF-CVD方法制作一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法如下：
本实施例选用5英寸塑料基材，在塑料基材表面用纳米压印工艺制取有序排列的、纳米线宽为400nm的长方形网状立体结构层（长×宽×高=400nm×200nm×100nm）；将单层片石墨烯粉体吸附于长方形网状立体结构层的表面，并随塑料基材固定在工作台5上，使用RF-CVD沉积源2以及使用组合气柜7中的工作气体CH4、H2来完成对塑料基材表面沉积0.05μm的碳化硅(SiC)薄膜。
一、系统进料和抽高真空
将表面吸附90%分布密度的单层片石墨烯粉体的塑料基材固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6，待系统真空达到2×10-3Pa时，启动工作台5并升温至50℃、转速45r.p.m。
二、基材表面RF-CVD薄膜沉积
将真空室的工作真空用CH4+H2充至1.0×10-1Pa，以CH4+H2作为SiC薄膜沉积用载气，流量比CH4:H2=9:1，采用RF-CVD沉积将SiC薄膜沉积于单层片石墨烯粉体的表面，其中射频功率为600W，加速栅极电压为300V，沉积温度为50℃，沉积时间为1650秒。
三、制取15层三维石墨烯薄膜
重复实施例3的上述步骤共14次，在塑料基材上形成15层三维石墨烯薄膜，再将所制得的15层三维石墨烯薄膜从塑料基材上剥离，并多层热压制成耐冲击三维石墨烯薄膜，用于各种需透明的耐冲击、高散热、导电的防弹玻璃表面。
实施例4
如图1所示：本实施例以IBD方法制作一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法如下：
本实施例选用6英寸陶瓷基材，在陶瓷基材表面用纳米压印工艺制取有序排列的、纳米线宽为600nm的正方形网状立体结构层（长×宽×高=1.0μm×1.0μm×100nm）；将多层片石墨烯粉体吸附于长方形网状立体结构层的表面，并随陶瓷基材固定在工作台5上，使用IBD 沉积源3、磁控溅射靶4以及使用组合气柜7中的工作气体N2、Ar来完成对陶瓷基材表面沉积0.2μm的氮化铝（AlN）薄膜。
一、系统进料和抽高真空
将表面吸附40%分布密度的多层片石墨烯粉体（厚度为1nm~3nm）的陶瓷基材固定于工作台5上，关闭进料门，启动真空抽气机组6，待系统真空达到2×10-3Pa时，启动工作台5并升温至120℃、转速45r.p.m。
二、基材表面IBD薄膜沉积
将真空室的工作真空用N2充至1.0×10-1Pa，以Ar作为IBD薄膜沉积用载气，流量为Ar=60sccm，采用IBD沉积将AlN薄膜沉积于吸附在单层片石墨烯粉体的表面，其中离子源射频功率为650W，离子速加速栅极电压为350V，磁控溅射靶4为磁控铝靶，沉积温度为120℃，沉积时间为3000秒。
三、制取10层三维石墨烯薄膜
重复实施例4的上述步骤共9次，再将所制得的10层三维石墨烯薄膜从陶瓷基材上剥离，并可多层使用并通过热压制成耐冲击三维石墨烯薄膜，用于制作防弹层和耐冲击、耐磨装甲板或舰船甲板用表面贴膜、高铁机车用受电弓滑板。
实施例5
如图4所示：本实施例以IBD方法制作一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法如下：
本实施例选用宽600mm、厚20μm的铝基材16，在铝基材16表面用纳米压印工艺制取有序排列的、纳米线宽为200nm的正方形网状立体结构层12（长×宽×高=1.5μm×1.5μm×200nm）；将单层片石墨烯粉体吸附于正方形网状立体结构层12的表面，并以卷材11和卷材15的方式，将铝基材16连续通过工作台13的表面，选用IBD 沉积源、磁控溅射靶4以及使用组合气柜中的工作气体N2、Ar来完成对铝基材表面沉积0.2μm的AlN薄膜14。
一、系统进料和抽高真空
将表面吸附65%分布密度的单层片石墨烯粉体的铝基材16连续通过工作台13表面，关闭进料门，启动真空抽气机组，待系统真空达到2×10-3Pa时，启动工作台13并升温至120℃、转速0r.p.m。
二、基材表面IBD薄膜沉积
将真空室的工作真空用N2充至1.0×10-1Pa，以Ar作为IBD薄膜沉积用载气，流量为Ar=60sccm，采用IBD沉积将AlN薄膜14沉积于单层片石墨烯粉体的表面，其中离子源射频功率为700W，离子速加速栅极电压为300V，磁控溅射靶4为磁控铝靶，沉积温度为120℃，沉积时间为2500秒。
三、制取3层三维石墨烯薄膜
重复实施例3的上述步骤共2次，再将所制得的3层三维石墨烯薄膜从铝基材16上剥离，并可多层使用并通过热压制成耐冲击三维石墨烯薄膜，用于制作防弹层和耐冲击、耐磨装甲板或舰船甲板用表面贴膜、高铁机车用受电弓滑板。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动、变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）选取金属或非金属基板作为基材，采用纳米压印工艺，在基材的表面制取有序排列的、纳米尺寸的网状立体结构层，并将石墨烯粉体均匀分布于网状立体结构层表面；
（2）在真空工作环境下，采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于石墨烯粉体的表面，使沉积的材料薄膜、石墨烯粉体与网状立体结构层、基材之间形成一种连续的复合薄膜；
（3）重复多次步骤（1）~步骤（2），最后经热压成型制成耐冲击三维石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纳米尺寸满足：纳米线宽为100nm~600nm；所述网状立体结构层的长度为200nm~2μm，宽度为100nm~3μm，高度为100nm~500nm。
3.根据权利要求2所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（1）中，所述石墨烯粉体为单层片或多层片，所述石墨烯粉体在网状立体结构层表面的分布密度为35%~96%。
4.根据权利要求1或2或3所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（2）中，所述真空工作环境满足以下条件：先抽高真空至真空度高于4.0×10-3Pa，再以惰性气体或反应气体或二者的混合气体作为载气，在载气的保护下，将工作真空抽至工作压力在1.0×10-1Pa以上。
5.根据权利要求4所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（2）中，所述沉积法选用磁过滤多弧离子复合镀膜法、电子回旋共振化学气相沉积法、高能离子束溅射沉积法、中频或射频化学气相沉积法、单原子层沉积法中的一种或多种沉积方式组合。
6.根据权利要求1或2或3所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（2）中，所述材料薄膜为类金刚石、氮化铝、碳化硅、氧化铝薄膜中的一种。
7.根据权利要求1或2或3所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（2）中，所述材料薄膜的沉积厚度为0.01μm~0.2μm。
8.根据权利要求1或2或3所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（2）中，所述采用沉积法将至少一种材料薄膜沉积于石墨烯粉体的表面时，满足以下沉积条件：沉积温度为30~120℃，沉积时间为500~3000秒。
9.根据权利要求1或2或3所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（3）中，重复1~30次步骤（1）~步骤（2），最后经热压成型制成耐冲击三维石墨烯薄膜。
10.根据权利要求1或2或3所述耐冲击三维石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于：步骤（3）中，重复1~10次步骤（1）~步骤（2），最后经热压成型制成耐冲击三维石墨烯薄膜，再将耐冲击三维石墨烯薄膜从基材上剥离，用于热压粘覆于装甲钢板、高耐磨的舰船甲板表面，或制成轻型防弹、防刺背心防护层材料、高铁机车受电弓滑板表面材料。
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