CN105331815A - 氟碳酸稀土矿的浸取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤：（1）将氟碳酸稀土矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2个小时，（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2-6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量为盐酸摩尔比0.5%-15%，反应1-3小时，反应完成后渣液分离。实现了氟碳酸稀土矿的高效浸取。原有工艺所产生的余渣REO15%-20%左右，大量镨钕残留。本工艺提高了总浸出率，使余渣REO2.6%-9%之间，提高了稀土的利用率。

Description

氟碳酸稀土矿的浸取工艺
技术领域
本发明属于稀土领域，具体涉及一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺。
背景技术
现今四川氟碳酸稀土矿浸取工艺，主要有盐酸优溶-还原全溶和硫酸全溶。
现有的盐酸法即盐酸优溶-还原全溶存在以下几个缺点:
1．余渣量大稀土总量高，做的好的REO15%-20%差点的REO30%-50%导致稀土总浸出率低。
2．使用还原剂后使溶液中的三价铁离子转化为二价，在硫化钠除铅工序中产生大量硫化亚铁并夹带稀土料液，而且铅渣处理困难。
现有的硫酸全溶存在以下几个缺点：
1.虽然总浸出率高，但是料液为全混合没有萃取分离优势。
2.料液含氟高。
发明内容
本发明目的是提供一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺，解决盐酸法稀土浸出率偏低，且大量使用还原剂的问题。
本发明的技术方案为：氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤：
（1）将氟碳酸稀土矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2个小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2-6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时，反应完成后渣液分离。
进一步地，其步骤如下：
（1）将氟碳酸稀土矿在580℃干燥脱水2小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃恒温灼烧5小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5盐酸体系反应1小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在80g/L氢氧化钠体系下反应2个小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应完成后渣液分离。
进一步地，其步骤如下：
（1）将氟碳酸稀土矿在590℃干燥脱水1小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在550℃恒温灼烧3小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2N盐酸体系反应1.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在100g/L氢氧化钠体系下反应1.5小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入3N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为3%，反应1.5小时，反应完成后渣液分离。
进一步地，其步骤如下：
（1）将氟碳酸稀土矿在625℃干燥脱水1小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在580℃恒温灼烧3小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2.5N盐酸体系反应2.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在120g/L氢氧化钠体系下反应0.7个小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入4N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为8%，反应3小时，反应完成后渣液分离。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、通过控制碱转时间，控制碱转渣的含氟量与改变渣表面特性，现有的碱转条件是100g/L氢氧化钠体系，沸腾反应6-8个小时，其目的在于尽可能把氟化稀土都转化为氢氧化稀土，因为反应时间长，转化率95%以上，转化彻底使渣的结构被破坏，因此本工艺的碱转的转化率需在原有的基础上降低，可以减少时间、降低碱度、提高碱度极大缩短反应时间等为手段，完整保留其空隙状形态，只使裸露于表面的氟化稀土、氟氧化稀土转化为氢氧化稀土，大部分氟保留在渣中以便后续反应使用，本工艺碱转反应沸腾时间短，蒸汽耗量少，设备占用率低，产生含氟废水少。
2、以盐酸为主要浸取剂，硫酸为辅助剂形成4价铈、氟溶解氛围，达到高效溶解，加入的硫酸会在调值时形成复盐，并且起到降低料液氨和钠等阳离子的作用，提高蒸发效率，不会增加料液除硫酸根的成本，并且料液中氟可以通过多种方式利用，达到资源高效利用，减少污染。
3、实现了氟碳酸稀土矿的高效浸取。原有工艺所产生的余渣REO15%-20%左右，大量镨钕残留。本工艺提高了总浸出率，使余渣REO2.6%-9%之间，提高了稀土的利用率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤：
（1）将氟碳酸稀土精矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，湿矿高温烘干会脱去部分氟。
（2）将氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，氧化焙烧，使大部分三价铈氧化成四价并且使其结构变为易浸取结构。
（3）将氟碳酸稀土矿熟矿1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣。盐酸优浸，使尽量多的非铈稀土浸出。
（4）将渣渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2小时，脱去部分氟。
（5）将渣洗涤至中性然后加入2-6N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时反应完成后渣液分离。
实施例1
400克生矿REO65.48%，580℃脱水1小时525℃焙烧5小时得到的熟矿REO74.8%。
将熟矿200克加入2000毫升烧杯中，1.5N盐酸反应1小时，渣中加入80g/L氢氧化钠碱转2小时，将渣洗涤至中性然后加入2N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量11.8g检测，REO8.06%La2O3/REO36.53%CeO2/REO51.62%Pr6O11/REO2.27%Nd2O3/REO7.47%
REO总浸出率99.36%
镨钕浸出率99.53%。
实施例2
400克生矿REO66.34%，580℃脱水1小时525℃焙烧5小时得到的熟矿REO75.12%。
将熟矿200克加入2000毫升烧杯中，1.5N盐酸反应1小时，渣中加入80g/L氢氧化钠碱转2小时，将渣洗涤至中性然后加入2N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量19.9g检测，REO2.62%La2O3/REO30.15%CeO2/REO59.61%Pr6O11/REO1.26%Nd2O3/REO6.95%
REO总浸出率99.65%
镨钕浸出率99.78%。
实施例3
400克生矿REO66.41%，625℃脱水1小时580℃焙烧3小时得到的熟矿REO75%。
将熟矿200克加入2000毫升烧杯中，2.5N盐酸反应2.5小时，渣中加入120g/L氢氧化钠碱转0.7小时，将渣洗涤至中性然后加入4N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为8%，反应3小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量11.8g检测，REO7.92%La2O3/REO9.98%CeO2/REO85.92%Pr6O11/REO1.13%Nd2O3/REO2.35%
REO总浸出率99.38%
镨钕浸出率99.85%。
实施例4
4000Kg生矿REO65.57%，600℃脱水1小时580℃焙烧3小时得到的熟矿REO76%。
将熟矿2000Kg加入反应容器中，2.5N盐酸反应2.5小时，渣中加入150g/L氢氧化钠碱转1.5小时，将渣洗涤至中性然后加入2.5N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为7%，反应3小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量115Kg检测，REO8.96%La2O3/REO10.90%CeO2/REO85.74%Pr6O11/REO0.94%Nd2O3/REO2.21%
REO总浸出率99.32%
镨钕浸出率99.83%。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (4)

1.氟碳酸稀土矿的浸取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氟碳酸稀土矿在580℃~645℃干燥脱水1-2小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃~600℃恒温灼烧2-6小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2个小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性先加入2-6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时，反应完成后渣液分离。
2.根据权利要求1所述的氟碳酸稀土矿的浸取工艺，其特征在于，其步骤如下：
（1）将氟碳酸稀土矿在580℃干燥脱水2小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在525℃恒温灼烧5小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5盐酸体系反应1小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在80g/L氢氧化钠体系下反应2个小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应1小时，反应完成后渣液分离。
3.根据权利要求1所述的氟碳酸稀土矿的浸取工艺，其特征在于，其步骤如下：
（1）将氟碳酸稀土矿在590℃干燥脱水1小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在550℃恒温灼烧3小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2N盐酸体系反应1.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在100g/L氢氧化钠体系下反应1.5小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入3N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为3%，反应1.5小时，反应完成后渣液分离。
4.根据权利要求1所述的氟碳酸稀土矿的浸取工艺，其特征在于，其步骤如下：
（1）将氟碳酸稀土矿在625℃干燥脱水1小时，
（2）将干燥后的氟碳酸稀土矿在580℃恒温灼烧3小时，
（3）将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2.5N盐酸体系反应2.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
（4）将洗涤后的渣转移至反应釜中，在120g/L氢氧化钠体系下反应0.7个小时，
（5）将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入4N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为8%，反应3小时，反应完成后渣液分离。
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