CN105322188A - 一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法 - Google Patents

一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法 Download PDF

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Abstract

一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，配置2～3wt％的CMC溶液，将羰基镍粉和CMC溶液按质量比1：(1-1.2)的比例混合制得电极用的浆料；将浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面；在烧结炉中进行排粘和还原烧结，最后得到表面平整、质地均匀且强度增加的改性镍电极，本发明无需长时间的球磨，也无需使用有机溶剂，同时制得的电极表面致密，没有镍粉脱落的现象，保证了电极的良好性能，以加快我国在MCFC方面的研究进展。

Description

一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法
技术领域
本发明涉及熔融碳酸盐燃料电池技术领域，特别涉及一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法。
背景技术
燃料电池是一种不经过燃烧而以电化学反应方式将燃料的化学能直接变为电能的发电装置，其最大特点是反应过程不涉及燃烧，因此能量转化效率不受“卡诺循环”的限制，效率高达50％～60％。燃料电池工作时，氢气或其他燃料输入到阳极，并在电极和电解质的界面上发生氢气或其他燃料氧化与氧气还原的电化学反应，产生电流，输出电能。与火力发电方式相比，燃料电池的发电过程不经过燃料的直接燃烧，CO、CO2、SO2、NOx及未燃尽的有害物质排放量极低，是公认的继火电、水电和核电之后的第四种发电方式。因此，燃料电池是集能源、化工、材料与自动化控制等新技术为一体的、具有高效与洁净特色的新电源，是未来分布式清洁电站的发电形式之一。熔融碳酸盐燃料电池的基本单元由阴极、电解质和阳极构成，而目前制约熔融碳酸盐燃料电池大功率高效发电的关键技术之一就是如何制得大面积、高性能、达到孔隙率要求的阴极和阳极。
经过对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号为200310109874.2的发明专利，采用在有机溶剂中加入镍粉和分散剂、粘结剂、脱泡机等长时间球磨后形成浆料，随后流延形成素坯，接着经过排粘和还原烧结过程，得到所需的电极。该工艺过程需要的制备设备非常昂贵，生产时间也较长，特别是使用有机溶剂，会对环境和操作人员构成一定的危害。中国专利CN1761092A，该专利描述了一种干法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的方法，具体做法是将羰基镍粉和粘结剂混合在一起经滚压机滚压后，将粉料滚压在冲孔镍基板上得到生基板，然后将生基板在烧结炉中进行烧结而制得阴极和阳极。该过程虽然简单，加工成本也低廉，但是制得的电极表面较松弛，镍粉容易在表面发生脱落现象，而且在滚压过程中容易造成镍粉的很多浪费。
发明内容
本发明针对上述技术的不足之处，提出了一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，使其无需长时间的球磨，也无需使用有机溶剂，同时制得的电极表面致密，没有镍粉脱落的现象，保证了电极的良好性能，以加快我国在MCFC方面的研究进展。
为了达到上述目的，本发明的具体方案为：
一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉在25～40℃下干燥8～10小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，配置质量分数为2～3％的CMC溶液，其粘度为20～50Pa·S；
(3)将羰基镍粉和CMC溶液按质量比1：(1-1.2)的比例混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1～2小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为1.5～2.5mm，流延速度为0.1～1m/min；制得的电极素坯的厚度为0.9～1.2mm之间；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小；
(6)根据每片电极素坯中的镍粉含量，称取占镍粉含量2～5％的铬粉，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料，铬粉和无水乙醇体积比为1：(5～10)；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在烧结炉中进行排粘和还原烧结，最后得到表面平整、质地均匀且强度增加的改性镍电极。
步骤(4)中的聚酯薄膜，厚度为0.1～0.2mm。
步骤(8)中，在烧结炉内，烧结温度为1100～1200℃，烧结炉走带速度为0.15m/min～0.2m/min；烧结好的电极厚度为0.7～1.0mm，孔隙率为60～75％，平均孔径为5～10μm。
与现有技术相比，本发明中采用的水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，有效地克服其中的缺点与不足，不仅节约了成本，而且对提高电极性能有很大的促进作用。采用水基溶剂有效地改善了燃料电池电极制备过程的环保难题，通过流延工艺，使得制备过程得到简化，加工成本有效地降低。本发明使用的工艺及方法简单易行，加工成本低廉，非常适用于大批量连续生产熔融碳酸盐燃料电池用的电极。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明做详细叙述。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉90克在25℃下干燥8小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，在室温条件下配置质量分数为2.3％的CMC溶液；
(3)将羰基镍粉与90克CMC溶液混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为2mm，流延速度为0.5m/min；制得的电极素坯的厚度为1.5mm；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小；
(6)称取1.8g铬粉和1g无水乙醇(铬粉和无水乙醇体积比为1:5)，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在走带烧结炉中进行排粘和还原烧结，温度调为1100℃，走带速度为0.15m/min，这样即可得到改性的熔融碳酸盐燃料电池电极，其厚度为1mm，孔隙率达到60％，能够满足熔融碳酸盐燃料电池阳极的使用，在具体的使用中，还可以将制好的电极经过精密热压机进行热压，以增加电极表面的致密性及平整性。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉90克在25℃下干燥8小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，在室温条件下配置质量分数为2.3％的CMC溶液；
(3)将羰基镍粉与100克CMC溶液混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为2mm，流延速度为0.5m/min；制得的电极素坯的厚度为1mm；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小，
(6)称取1.8g铬粉和1.6g无水乙醇(铬粉和无水乙醇的体积比为1:8)，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在走带烧结炉中进行排粘和还原烧结，温度调为1100℃，走带速度为0.1m/min，这样即可得到改性的熔融碳酸盐燃料电池电极，其厚度为0.9mm，其孔隙率达到65％，能够满足熔融碳酸盐燃料电池阳极的使用，在具体的使用中，还可以将制好的电极经过精密热压机进行热压，以增加电极表面的致密性及平整性。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉90克在25℃下干燥8小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，在室温条件下配置质量分数为2.3％的CMC溶液；
(3)将羰基镍粉与108克CMC溶液混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为2mm，流延速度为0.5m/min；制得的电极素坯的厚度为0.9mm；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小，
(6)称取1.8g铬粉和2g无水乙醇(铬粉和无水乙醇的体积比为1:10)，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在走带烧结炉中进行排粘和还原烧结，温度调为1100℃，走带速度为0.1m/min，这样即可得到改性的熔融碳酸盐燃料电池电极，其厚度为0.85mm，其孔隙率达到70％，能够满足熔融碳酸盐燃料电池阳极的使用，在具体的使用中，还可以将制好的电极经过精密热压机进行热压，以增加电极表面的致密性及平整性。
熔融碳酸盐燃料电池阳极所需的孔隙率为60％～70％，上述三实例制备的电极均满足要求，对批量化改进电极性能具有重要的现实意义。

Claims (6)

1.一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉在25～40℃下干燥8～10小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，配置质量分数为2～3％的CMC溶液，其粘度为20～50Pa·S；
(3)将羰基镍粉和CMC溶液按质量比1：(1-1.2)的比例混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1～2小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为1.5～2.5mm，流延速度为0.1～1m/min；制得的电极素坯的厚度为0.9～1.2mm之间；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小；
(6)根据计算得到每片电极素坯中的镍粉含量，称取占镍粉含量2～5％的铬粉，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料，铬粉和无水乙醇体积比为1：(5～10)；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在烧结炉中进行排粘和还原烧结，最后得到表面平整、质地均匀且强度增加的改性镍电极。
2.根据权利要求1所述的一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，其特征在于，步骤(4)中的聚酯薄膜，厚度为0.1～0.2mm。
3.根据权利要求1所述的一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，其特征在于，步骤(8)中，在烧结炉内，烧结温度为1100～1200℃，烧结炉走带速度为0.15m/min～0.2m/min；烧结好的电极厚度为0.7～1.0mm，孔隙率为60～75％，平均孔径为5～10μm。
4.根据权利要求1所述的一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉90克在25℃下干燥8小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，在室温条件下配置质量分数为2.3％的CMC溶液；
(3)将羰基镍粉与100克CMC溶液混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为2mm，流延速度为0.5m/min；制得的电极素坯的厚度为1mm；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小，
(6)称取1.8g铬粉和1.6g无水乙醇，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在走带烧结炉中进行排粘和还原烧结，温度调为1100℃，走带速度为0.1m/min，这样即可得到改性的熔融碳酸盐燃料电池电极。
5.根据权利要求1所述的一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉90克在25℃下干燥8小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，在室温条件下配置质量分数为2.3％的CMC溶液；
(3)将羰基镍粉与90克CMC溶液混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为2mm，流延速度为0.5m/min；制得的电极素坯的厚度为1.5mm；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小；
(6)称取1.8g铬粉和1g无水乙醇，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在走带烧结炉中进行排粘和还原烧结，温度调为1100℃，走带速度为0.15m/min，这样即可得到改性的熔融碳酸盐燃料电池电极。
6.根据权利要求1所述的一种水基流延制备熔融碳酸盐燃料电池改性镍电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以T255羰基镍粉为导电活性材料，将T255羰基镍粉90克在25℃下干燥8小时，所述的羰基镍粉，平均粒径为2.2～2.8μm，松弛密度为0.52g/cm3；
(2)以羧甲基纤维素钠CMC为粘结剂，蒸馏水为溶剂，在室温条件下配置质量分数为2.3％的CMC溶液；
(3)将羰基镍粉与108克CMC溶液混合、搅拌均匀并进行抽真空去除气泡处理，将浆料中的气泡排除，然后静置1小时制得电极用的浆料；
(4)将上述浆料通过流延机流延到聚酯薄膜表面，干燥后即可得到电极素坯，电极素坯的厚度可通过流延机刮刀的高度和速度来控制；流延机刮刀的高度为2mm，流延速度为0.5m/min；制得的电极素坯的厚度为0.9mm；
(5)根据实际需要，将电极素坯切割成所需的大小，
(6)称取1.8g铬粉和2g无水乙醇，将铬粉溶于无水乙醇配置成铬粉悬浮浆料；
(7)用刷子将铬粉悬浮浆料均匀地刷在电极素坯上面，并用红外灯快速烘干；
(8)将上述得到的素坯在走带烧结炉中进行排粘和还原烧结，温度调为1100℃，走带速度为0.1m/min，这样即可得到改性的熔融碳酸盐燃料电池电极。
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