CN102244274A - 湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法 - Google Patents

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许世森
徐越
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张瑞云
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Abstract

一种湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，将羰基镍粉和粘结剂溶液搅拌混合为浆料后，能够使镍粉有效地粘结并填充在支撑体上，既增加了电极的致密性，另外还通过一个刮浆刀将镍粉浆料以一定厚度涂覆在支撑体上，然后经过滚轴滚压，有效地增加了电极的致密性及强度，烧好后的电极表面致密平整，具有自支撑能力；支撑体又可以在电池内起到集电极的作用，使得电池的发电性能得到很大的保证，这样本方法无需长时间的球磨，也无需使用有机溶剂，同时制得的电极表面孔分布均匀且孔率高，没有镍粉脱落的现象，保证了电极的良好性能，另外还具有工艺及方法简单易行，加工成本低廉，非常适用于大批量连续生产熔融碳酸盐燃料电池用的电极。

Description

湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法
技术领域
本发明属于熔融碳酸盐燃料电池电极技术领域，具体涉及一种湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法。
背景技术
熔融碳酸盐燃料电池是一种不经过燃烧而以电化学反应方式将燃料的化学能直接变为电能的发电装置，具有发电效率高、污染物排放低以及可模块化布置的优点，是未来分布式清洁电站的发电形式之一。
熔融碳酸盐燃料电池的基本单元由阴极、电解质和阳极构成，而目前制约熔融碳酸盐燃料电池大功率高效发电的关键技术之一就是如何制得大面积、高性能且达到孔隙率要求的阴极和阳极。
经过对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号为200310109874.2的非水基流延工艺制备熔融碳酸盐燃料电池阴极镍板的方法，该方法采用在有机溶剂中加入镍粉、分散剂、粘结剂以及脱泡剂长时间球磨后形成浆料，随后流延形成素坯，接着经过排粘和还原烧结过程，得到所需的电极。该工艺过程需要的制备设备非常昂贵，生产时间也较长，特别是使用有机溶剂，会对环境和操作人员构成一定的危害，另外流延法制备的电极由于没有支撑体，制备的电极在高温条件下的强度较低。中国专利号为CN1761092A的一种干法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的方法，具体做法是将羰基镍粉和粘结剂混合在一起经滚压机滚压后，将粉料滚压在冲孔镍基板上得到生基板，然后将生基板在烧结炉中进行烧结而制得阴极和阳极，该过程虽然简单，加工成本也低廉，但要将干粉和支撑体轧制在一起，需要很大的压力，干粉在支撑体内的分布不均匀会导致干粉过多的地方轧成镜面一样，干粉少的地方轧制力不够而容易掉粉，制成的电极一方面孔分布不均匀，辊压机力量太大会导致电极的孔率大大降低。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，本方法无需长时间的球磨，也无需使用有机溶剂，同时制得的电极表面孔分布均匀且孔率高，没有镍粉脱落的现象，保证了电极的良好性能。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，步骤如下：
步骤1：以T255规格的羰基镍粉为导电活性材料，首先对该羰基镍粉在温度25～40℃下进行8～10小时的干燥处理；
步骤2：将甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者羟丙基甲基纤维素液体中的一种用纯水配置成质量分数为2～3.2％的粘结剂溶液；或将甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者羟丙基甲基纤维素液体中的两种以上进行混合而成粘结剂，再用纯水将此粘结剂配制成质量分数为2～3.2％的粘结剂溶液；
步骤3：将粘结剂溶液和干燥处理后的羰基镍粉以预设重量百分比混合并搅拌均匀为混合浆料，该预设重量百分比中粘结剂溶液所占比重为30-50％，将该混合浆料抽真空形成制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料，然后将其静置1～2小时；
步骤4：静置后，将制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料放入电极刮浆设备浆料斗中，选用镍网、泡沫镍或冲孔镀镍钢带为支撑体，调节电极刮浆设备的刮浆刀之间的距离及滚轴之间的距离为预设的距离，启动滚轴转动，将该制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料涂覆在支撑体上，烘干制得电极生坯，然后将该电极生坯送入带有还原性气氛的走带烧结炉，在走带烧结炉内按照预设的烧结温度和走带速度下烧结直至得到熔融碳酸盐燃料电池电极。
所述的羰基镍粉的粒径为2.2～2.8μm，且其松弛密度为0.52～0.64g/cm3。
所述的冲孔镀镍钢带厚度为0.08～0.12mm，孔径为1～2mm，孔距为1～2mm。
所述的泡沫镍的厚度为0.8～1.2mm。
调节电极刮浆设备的刮浆刀之间的距离为预设的距离的范围为1～1.5mm，调节电极刮浆设备的滚轴之间的距离为预设的距离的范围为0.6～1mm。
所述的熔融碳酸盐燃料电池电极中的阳极烧结时的最高烧结温度为1100℃，对应的走带速度为0.15m/min；熔融碳酸盐燃料电池电极中的阴极烧结时的最高烧结温度为950℃，对应的走带速度为0.2m/min。
该湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，将羰基镍粉和粘结剂溶液搅拌混合为浆料后，能够使镍粉有效地粘结并填充在支撑体上，既增加了电极的致密性，另外还通过一个刮浆刀将镍粉浆料以一定厚度涂覆在支撑体上，然后经过滚轴滚压，有效地增加了电极的致密性及强度，烧好后的电极表面致密平整，具有自支撑能力；支撑体又可以在电池内起到集电极的作用，使得电池的发电性能得到很大的保证，这样本方法无需长时间的球磨，也无需使用有机溶剂，同时制得的电极表面孔分布均匀且孔率高，没有镍粉脱落的现象，保证了电极的良好性能，另外还具有工艺及方法简单易行，加工成本低廉，非常适用于大批量连续生产熔融碳酸盐燃料电池用的电极。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更详细的说明。
实施例1：
湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，步骤如下：
步骤1：以T255规格的羰基镍粉为导电活性材料，，所述的羰基镍粉的粒径为2.2μm，且其松弛密度为0.52g/cm3，首先对该羰基镍粉在温度25℃下进行8小时的干燥处理；
步骤2：将甲基纤维素用纯水配置成质量分数为2％的粘结剂溶液；
步骤3：将粘结剂溶液和干燥处理后的羰基镍粉以4∶6的预设重量比例混合并搅拌均匀为混合浆料，将该混合浆料抽真空形成制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料，然后将其静置1小时；
步骤4：静置后，将制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料放入电极刮浆设备浆料斗中，选用冲孔镀镍钢带为支撑体，所述的冲孔镀镍钢带厚度为0.08mm，孔径为1mm，孔距为1mm，调节电极刮浆设备的刮浆刀之间的距离为1.2mm的预设距离，滚轴之间的距离为1.5mm的预设距离，启动滚轴转动，将该制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料涂覆在支撑体上烘干制得电极生坯，这样的得到的电极生坯厚度为0.9mm，然后将该电极生坯进入带有还原性气氛的走带烧结炉，在走带烧结炉内按照预设的烧结温度和走带速度下烧结直至得到熔融碳酸盐燃料电池电极，所述的熔融碳酸盐燃料电池电极中的阳极烧结时的最高烧结温度为1100℃，对应的走带速度为0.15m/min；熔融碳酸盐燃料电池电极中的阴极烧结时的最高烧结温度为950℃，对应的走带速度为0.2m/min，最终制得的电极厚度为0.8mm，孔隙率为70％，平均孔径为7μm。
实施例2：
湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，步骤如下：
步骤1：以T255规格的羰基镍粉为导电活性材料，所述的羰基镍粉的粒径为2.5μm，且其松弛密度为0.56g/cm3，首先对该羰基镍粉在温度35℃下进行9小时的干燥处理；
步骤2：将甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素液体进行混合并而成粘结剂，再用纯水将此粘结剂配制成质量分数为2.6％的粘结剂溶液；
步骤3：将粘结剂溶液和干燥处理后的羰基镍粉以3∶7的预设重量比例混合并搅拌均匀为混合浆料，将该混合浆料抽真空形成制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料，然后将其静置1.5小时；
步骤4：静置后，将制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料放入电极刮浆设备浆料斗中，选用镍网为支撑体，调节电极刮浆设备的刮浆刀之间的距离为1mm的预设距离，滚轴之间的距离为1mm的预设距离，启动滚轴转动，将该制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料涂覆在支撑体上烘干制得电极生坯，这样得到的电极生坯厚度为0.9mm，然后将该电极生坯进入带有还原性气氛的走带烧结炉，在走带烧结炉内按照预设的烧结温度和走带速度下烧结直至得到熔融碳酸盐燃料电池电极，所述的熔融碳酸盐燃料电池电极中的阳极烧结时的最高烧结温度为1100℃，对应的走带速度为0.15m/min；熔融碳酸盐燃料电池电极中的阴极烧结时的最高烧结温度为950℃，对应的走带速度为0.2m/min，最终制得的电极厚度为0.7mm，孔隙率为60％，平均孔径为5μm。
实施例3：
湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，步骤如下：
步骤1：以T255规格的羰基镍粉为导电活性材料，所述的羰基镍粉的粒径为2.8μm，且其松弛密度为0.64g/cm3，首先对该羰基镍粉在温度40℃下进行10小时的干燥处理；
步骤2：将羧甲基纤维素钠用纯水配置成质量分数为3.2％的粘结剂溶液；
步骤3：将粘结剂溶液和干燥处理后的羰基镍粉以5∶5的预设重量比例混合并搅拌均匀为混合浆料，将该混合浆料抽真空形成制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料，然后将其静置2小时；
步骤4：静置后，将制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料放入电极刮浆设备浆料斗中，选用泡沫镍为支撑体，所述的泡沫镍的厚度为1mm，调节电极刮浆设备的刮浆刀之间的距离为1.5mm的预设距离，滚轴之间的距离为1mm的预设距离，启动滚轴转动，将该制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料涂覆在支撑体上烘干制得电极生坯，这样得到的电极生坯的厚度为1.2mm，然后将该电极生坯进入带有还原性气氛的走带烧结炉，在走带烧结炉内按照预设的烧结温度和走带速度下烧结直至得到熔融碳酸盐燃料电池电极，所述的熔融碳酸盐燃料电池电极中的阳极烧结时的最高烧结温度为1100℃，对应的走带速度为0.15m/min；熔融碳酸盐燃料电池电极中的阴极烧结时的最高烧结温度为950℃，对应的走带速度为0.2m/min，最终制得的电极厚度为0.7mm，孔隙率为60％，平均孔径为5μm。

Claims (6)

1.一种湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：以T255规格的羰基镍粉为导电活性材料，首先对该羰基镍粉在温度25～40℃下进行8～10小时的干燥处理；
步骤2：将甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者羟丙基甲基纤维素液体中的一种用纯水配置成质量分数为2～3.2％的粘结剂溶液；或将甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者羟丙基甲基纤维素液体中的两种以上进行混合并而成粘结剂，再用纯水将此粘结剂配制成质量分数为2～3.2％的粘结剂溶液；
步骤3：将粘结剂溶液和干燥处理后的羰基镍粉以预设重量百分比混合并搅拌均匀为混合浆料，该预设重量百分比中粘结剂溶液所占比重为30-50％，将该混合浆料抽真空形成制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料，然后将其静置1～2小时；
步骤4：静置后，将制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料放入电极刮浆设备浆料斗中，选用镍网、泡沫镍或冲孔镀镍钢带为支撑体，调节电极刮浆设备的刮浆刀之间的距离及滚轴之间的距离为预设的距离，启动滚轴转动，将该制备熔融碳酸盐燃料电池电极用的浆料涂覆在支撑体上烘干制得电极生坯，然后将该电极生坯进入带有还原性气氛的走带烧结炉，在走带烧结炉内按照预设的烧结温度和走带速度下烧结直至得到熔融碳酸盐燃料电池电极。
2.根据权利要求1所述的湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，其特征在于：所述的羰基镍粉的粒径为2.2～2.8μm，且其松弛密度为0.52～0.64g/cm3。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，其特征在于：所述的冲孔镀镍钢带厚度为0.08～0.12mm，孔径为1～2mm，孔距为1～2mm。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，其特征在于：所述的泡沫镍的厚度为0.8～1.2mm。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，其特征在于：调节电极刮浆设备的刮浆刀之间的距离为预设的距离的范围为1～1.5mm，调节电极刮浆设备的滚轴之间的距离为预设的距离的范围为0.6～1mm。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的湿法制备熔融碳酸盐燃料电池电极的工艺方法，其特征在于：所述的熔融碳酸盐燃料电池电极中的阳极烧结时的最高烧结温度为1100℃，对应的走带速度为0.15m/min；熔融碳酸盐燃料电池电极中的阴极烧结时的最高烧结温度为950℃，对应的走带速度为0.2m/min。
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