CN105322168A - 一种锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池，所述多孔碳复合的磷酸铁锂正极的制备原料包括磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料；所述磷酸铁锂前驱体粉的制备原料包括碳酸锂、磷酸二氢锂和草酸亚铁；所述多孔碳材料的制备原料包括蔗糖和硅藻土。本发明提供了一种上述电池的制备方法，步骤为：称取碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁，制备磷酸铁锂前驱体粉；称取蔗糖和硅藻土制备多孔碳材料；将制备的磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料混合均匀，经煅烧制得多孔碳复合的磷酸铁锂正极。本发明的锂离子电池正极材料的导电性能、锂离子的扩散传输能力、材料的倍率性能及循环稳定性均显著提高。此外，本发明的制备方法，操作简便，便于工业化生产。

Description

一种锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池及其制备方法。
背景技术
汽车工业的迅速发展，推动了全球机械、能源、交通等产业的进步和发展，但燃油汽车在造福人类的同时，尾气排放也给人类居住环境造成了严重污染。环保和能源短缺的要求带动了电动汽车(EV)及动力电池的发展。目前电动车存在的主要问题在于价格、续驶里程、动力性能等方面，而这些问题都与电池技术密切相关，电池技术和电池材料的研究开发将对其发展起决定性作用，因而寻找开发高比能量、价格便宜、安全可靠的正极材料对动力电源用锂离子电池的开发具有非常重要的意义。目前商业化的锂离子正极材料主要是以磷酸铁锂(LiFePO4)、三元材料(NCM、NCA)以及锰酸锂(LiMn2O4)等为主，其中锰酸锂电池循环寿命短且高温环境下循环寿命更差，而三元材料作为动力电池存在安全性问题。磷酸铁锂原料价格低，理论容量大，循环寿命长，是锂电池公认的最有发展前途的产品。然而，在LiFePO4晶体结构中，由于相邻的FeO6八面体通过共顶点连接，因此，其电子导电率低；另外，PO4四面体位于FeO6八面体之间，这在一定程度上阻碍了Li+的扩散运动；低电子电导率和低离子扩散速率不适宜大电流充放电，限制了磷酸铁锂容量的发挥。
对于以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池中，磷酸铁锂的离子和电子导电性差的缺点，一般的改性方法为碳包覆、材料颗粒纳米化和金属离子掺杂等，通过以上方法来提高电池的倍率性能、改善其循环稳定性。其中纳米化使材料的加工性能变差，掺杂改性工艺较复杂，有待于改进和发展。运用最为广泛的是碳包覆技术，传统包覆碳多数是无定型碳，其本身形貌尤其是分布无法控制。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述正极为多孔碳复合的磷酸铁锂正极，所述多孔碳复合的磷酸铁锂正极的制备原料包括磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料；所述磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料的质量比为0.01～0.1:1。
进一步地，所述磷酸铁锂前驱体粉的制备原料包括碳酸锂、磷酸二氢锂和草酸亚铁；所述碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁的物质的量之比为1:1:1。
进一步地，所述多孔碳材料的制备原料包括蔗糖和硅藻土；所述蔗糖和硅藻土的质量比为1～3:1。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)按量称取碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁，制备磷酸铁锂前驱体粉；
(2)按量称取蔗糖和硅藻土制备多孔碳材料；
(3)按量将制备的磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料混合均匀，经煅烧制得多孔碳复合的磷酸铁锂正极；
(4)利用制得的正极制备锂离子电池；
所述磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料的质量比为0.01～0.1:1。
进一步地，所述制备磷酸铁锂前驱体粉的过程为：按量称取碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁，加入上述三种物质总质量1～2倍的无水乙醇，混合均匀后进行球磨，球磨后经真空干燥得到磷酸铁锂前驱体粉。
进一步地，所述制备多孔碳材料的过程为：按量称取蔗糖与硅藻土，研磨后混合均匀，加入适量蒸馏水搅拌均匀后进行加热，然后自然冷却到室温；再将上述产物经煅烧后自然冷却到室温，然后用酸反复洗涤后用蒸馏水洗涤至中性，再干燥制得多孔碳材料。
进一步地，所述磷酸铁锂前驱体粉的制备原料包括碳酸锂、磷酸二氢锂和草酸亚铁，所述碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁的物质的量之比为1:1:1。
进一步地，所述多孔碳材料的制备原料包括蔗糖和硅藻土，所述蔗糖和硅藻土的质量比为1～3:1。
进一步地，所述酸为盐酸和氢氟酸；所述用酸反复洗涤具体为两种酸交替使用各3-5次。
进一步地，所述煅烧是在惰性气体或氮气保护下进行；所述煅烧温度600-800℃。
进一步地，所述加热是在水热反应釜中进行，加热温度为160-220℃。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明提供的一种正极为多孔炭材料复合的磷酸铁锂的锂离子电池，多孔碳空隙不仅可以有效地限制磷酸铁锂的颗粒生长尺寸，多孔孔壁可以防止颗粒之间的团聚，同时多孔碳材料有效均匀的分布在磷酸铁锂粉体中，可以有效改善正极材料的导电性能，提高锂离子的扩散传输能力，从而提高材料的倍率性能及循环稳定性，改善磷酸铁锂的在锂离子电池应用上的缺陷。在制备上述锂离子电池时，采用蔗糖和硅藻土为原料制备多孔碳材料，原料价廉易得，同时利用硅藻土天然的孔道结构，制备工艺简单。与较多制备碳材料的方法相比，方法简单，原料廉价易得，可工业化生产，且具有一定的社会经济价值。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制得的多孔碳材料的XRD图。
图2是实施例1中所制备的多孔碳材料的氮吸附-脱附等温线。
图3是实施例1所制备的多孔碳材料的SEM形貌图。
图4是实施例1所制备的多孔碳复合的磷酸铁锂正极材料的XRD图。
图5是实施例1所制备的多孔碳复合磷酸铁锂正极材料的SEM形貌图。
图6是实施例1所制备的多孔碳复合磷酸铁锂正极材料0.1C至5C倍率下的循环图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
按照本发明的技术方案进行如下操作：
(1)按照物质的量比1:1:1称取碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁，加入上述三种物质质量的1～2倍的无水乙醇，混合均匀后进行球磨，球磨后经真空干燥得到磷酸铁锂前驱体粉；
(2)按照蔗糖和硅藻土的质量比为1～3:1称取这两种物质，研磨后混合均匀，加入适量蒸馏水搅拌均匀后在水热反应釜中进行加热，加热温度为160-220℃，接着冷却到室温；再将上述产物在惰性气体或氮气保护下进行煅烧，煅烧温度为600-800℃，接着自然冷却到室温，然后用盐酸和氢氟酸反复洗涤各3-5次后用蒸馏水洗涤至中性，再干燥制得多孔碳材料。
(3)按照磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料的质量比为0.01～0.1:1将两种物质混合均匀，是在惰性气体或氮气保护下进行进行煅烧制得多孔碳复合的磷酸铁锂正极，煅烧温度为600-800℃，即得到多孔碳复合的磷酸铁锂正极材料；
(4)利用制得的正极制备锂离子电池。
对制备的多孔碳材料、多孔碳复合的磷酸铁锂正极材料及电池进行相关测试，证明本发明取得了技术效果。
下面是本发明的几个具体的实施例。
实施例1
步骤1：分别称取0.5mol碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁，加入30mL无水乙醇混合均匀后以400rpm/min球磨6h，球磨结束后在80℃真空干燥箱干燥12h得到磷酸铁锂前驱体粉；
步骤2：分别取2g蔗糖、1g硅藻土，研磨后混合均匀，加入蒸馏水搅拌均匀呈乳液状，然后将混合物置于水热反应釜中，在160℃加热4h后自然冷却到室温；
步骤3：将步骤2中得到的材料在N2气氛中800℃煅烧1h后自然冷却到室温，然后用盐酸和HF反复洗涤后用蒸馏水洗涤至中性，干燥得到多孔碳材料；
步骤4：按照质量比0.05:1分别称取步骤3所得的多孔碳材料和步骤1所得的磷酸铁锂前驱体粉体，将两者混合均匀，在有Ar(氩气)氛的管式炉中750℃保温8h，即得到多孔碳复合的磷酸铁锂正极材料；
步骤5：利用制得的正极制备锂离子电池，过程如下：
以合成的多孔碳复合磷酸铁锂为活性物质，Super-P(导电炭黑)为导电极，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘结剂，依次按照80:10:10的比例与N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合并研磨后得到浆料。将浆料涂覆于集流体铝箔上，真空120℃干燥12h，冲片，制得直径为10mm的正极圆片。
测试电池选用CR2032扣式电池，负极选用直径14mm的金属锂片，电解液选用1molLiFP6(EC(乙基纤维素)：DMC(碳酸二甲酯)：EMC(碳酸甲乙酯)＝1:1:1，v/v)，以负极壳—弹片—垫片—锂片—电解液—隔膜—正极片—垫片—正极壳的顺序将电池进行封装，整个过程都在充有Ar气的手套箱中完成。
测试设备选用新威NewareBTS测试系统，充放电截止电压范围1.8-4.5V，测试温度25℃，记录电池的首次放电容量。
将步骤3中所制得的多孔碳材料进行XRD图谱(x射线衍射图谱)测试，结果如图1。由图中可知，制备得到的多孔碳材料在2θ＝22°附近出现了对应石墨化(002)晶面的衍射凸起，衍射峰的峰型宽扁且强度弱小，说明材料仍处于高度无序的无定型状态，有相对明显的石墨化趋势出现，这种结构可使该碳材料具有良好的导电性。
图2是步骤3中制得的多孔碳材料的氮吸附-脱附等温线，从图中可以看出多孔碳材料的吸附等温线属于IV型吸附等温线，在相对压力小于0.1的范围内吸附量急剧增加，说明存在着大量的微孔，在相对压力大于0.1的区域吸附量逐渐增大，并出现比较明显的脱附滞后回环，这表明该炭材料中不但具有微孔，也含有大量的中孔和大孔。
图3是步骤3中制得的多孔碳材料的的SEM形貌图，从图中可以看出碳材料呈现不规则的多孔片层结构，有一定的空隙并且颗粒表面粗糙。
将步骤4中所制备的多孔碳复合磷酸铁锂正极材料进行XRD测试，结果如图4。由图中可知，制备得到的多孔碳复合磷酸铁锂正极材料与标准磷酸铁锂衍射峰吻合，属于Pmnb空间群(晶体结构所属的空间群)。
图5是步骤4中所制备的多孔碳复合磷酸铁锂正极材料的SEM形貌图(电子扫描显像图)：从图中可以看出正极材料颗粒均匀分布，颗粒之间存在很多空隙，有利于电解液的浸润，同时缩短了锂离子的迁移路径，提高锂离子迁移速度。
图6是步骤4中所制备的多孔碳复合磷酸铁锂正极材料0.1C至5C倍率下的循环性能曲线，从图中可以看出，该材料具有较好的倍率性能，材料在5C倍率下的放电比容量为99mAh/g(毫安时/每克)，再到0.1C倍率下放电比容量为155mAh/g，具有优异的倍率循环性能。
实施例2
步骤1：分别称取0.5mol碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁，加入30mL无水乙醇混合均匀后以400rpm/min球磨8h，球磨结束后在80℃真空干燥箱干燥12h得到磷酸铁锂前驱体粉；
步骤2：分别取将蔗糖2g、硅藻土1g(质量比为2:1)研磨后混合均匀，加入蒸馏水搅拌均匀呈乳液状，然后将混合物置于水热反应釜中，在170℃加热4h后自然冷却到室温；
步骤3：将步骤2得到的材料在N2气氛中800℃煅烧1h后自然冷却到室温，然后用盐酸和HF反复洗涤后用蒸馏水洗涤至中性，干燥得到多孔碳材料；
步骤4：按照质量比0.04:1分别称取步骤3所得的多孔碳材料和步骤1所得的磷酸铁锂前驱体粉体，将两者混合均匀，在有Ar气氛的管式炉中700℃保温8h，即得到多孔碳复合的磷酸铁锂正极材料；
步骤5：利用制得的正极制备锂离子电池。
进行如实施例1中的测试，结果与实施例1中的基本相同。
实施例3
步骤1：分别称取1mol碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁，加入50mL无水乙醇混合均匀后以400rpm/min球磨8h，球磨结束后在80℃真空干燥箱干燥12h得到磷酸铁锂前驱体粉；
步骤2：分别取将蔗糖2g、硅藻土1g(质量比为2:1)研磨后混合均匀，加入蒸馏水搅拌均匀呈乳液状，然后将混合物置于水热反应釜中，在180℃加热4h后自然冷却到室温；
步骤3：将步骤2得到的材料在N2气氛中800℃煅烧1h后自然冷却到室温，然后用盐酸和HF反复洗涤后用蒸馏水洗涤至中性，干燥得到多孔碳材料；
步骤4：按照质量比0.03:1分别称取步骤3所得的多孔碳材料和步骤1所得的磷酸铁锂前驱体粉体，将两者混合均匀，在有Ar气氛的管式炉中650℃保温10h，即得到多孔碳复合的磷酸铁锂正极材料；
步骤5：利用制得的正极制备锂离子电池。
进行如实施例1中的测试，结果与实施例1中的基本相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于，所述正极为多孔碳复合的磷酸铁锂正极，所述多孔碳复合的磷酸铁锂正极的制备原料包括磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料；所述磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料的质量比为0.01～0.1:1。
2.如权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述磷酸铁锂前驱体粉的制备原料包括碳酸锂、磷酸二氢锂和草酸亚铁；所述碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁的物质的量之比为1:1:1。
3.如权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述多孔碳材料的制备原料包括蔗糖和硅藻土；所述蔗糖和硅藻土的质量比为1～3:1。
4.如权利要求1～3所述的一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按量称取碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁，制备磷酸铁锂前驱体粉；
(2)按量称取蔗糖和硅藻土制备多孔碳材料；
(3)按量将制备的磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料混合均匀，经煅烧制得多孔碳复合的磷酸铁锂正极；
(4)利用所制得的正极制备锂离子电池；
所述磷酸铁锂前驱体粉和多孔碳材料的质量比为0.01～0.1:1。
5.如权利要求4所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述制备磷酸铁锂前驱体粉的过程为：按量称取碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁，加入上述三种物质总质量1～2倍的无水乙醇，混合均匀后进行球磨，球磨后经真空干燥得到磷酸铁锂前驱体粉。
6.如权利要求4所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述制备多孔碳材料的过程为：按量称取蔗糖与硅藻土，研磨后混合均匀，加入适量蒸馏水搅拌均匀后进行加热，然后自然冷却到室温；再将上述产物经煅烧后自然冷却到室温，然后用酸反复洗涤后用蒸馏水洗涤至中性，再干燥制得多孔碳材料。
7.如权利要求4或5所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸亚铁的物质的量之比为1:1:1。
8.如权利要求4或6所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述蔗糖和硅藻土的质量比为1～3:1。
9.如权利要求6所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸和氢氟酸，所述用酸反复洗涤具体为两种酸交替使用各3-5次。
10.如权利要求4或6所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述煅烧是在惰性气体或氮气保护下进行；所述煅烧温度600-800℃。
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