CN105315384A - 一种梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所属海藻化学研究开发领域，本发明涉及一种梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，包括以下步骤：在褐藻酸或其金属盐或由其制备得到的高甘露糖醛酸、高古罗糖醛酸片段中加入水将其溶解或分散于水中，在水溶液或溶胶中加入氧化剂，在80～100℃加热5～20min，稀释反应溶液，在50～80℃加热10～60min，冷却，离心分离后蒸发浓缩，加入有机溶剂，抽滤烘干。本发明的反应体系为溶液或浊液状态；所用氧化剂价格低廉，生产速度快，产率高，适于大规模生产，且得到的褐藻胶寡糖聚合度一致性强，因此该技术具有很强的实际应用价值。

Description

一种梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法
技术领域
本发明所属海藻化学研究开发领域，本发明涉及一种梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法。
背景技术
褐藻胶是甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的聚合物，用途相当广泛，主要用于食品工业、纺织工业，科研方面和医药卫生方面。目前，对褐藻胶寡糖的研究突破主要集中于作为植物生长的调节剂及植物抗性的诱导因子，增强免疫功能，抗肿瘤活性，作为细胞次级代谢产物的诱导因子，促进神经细胞修复及保护神经的作用，在植物病原菌与寄主之间作为诱导植物产生防御反应的物质，为制品加工与海洋生物资源的利用找到突破口。
目前，国内已采用酸水解法、酶解法、微生物法，此类方法缺点是反应周期太长，不利于生产；氧化降解法及酸氧化偶联法，这些方法由于反应条件过于剧烈，得到的寡糖片段不均匀，聚合度差异太大等缺点。
发明内容
1、一种梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征在于包括以下步骤：在褐藻酸或其金属盐或由其制备得到的高甘露糖醛酸、高古罗糖醛酸片段中加入水，将其溶解或分散于水中，在水溶液或溶胶中加入氧化剂，其特征是：在高浓度氧化剂和相对高温的条件下维持5～20min，进行第一阶段的反应；稀释后，在相对低温加热10～60min，进行后期反应，冷却浓缩，有机物析出，干燥得纯品。
2、根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述过程反应体系的温度先高后低，即先在相对高温体系中反应，后在相对低温体系中反应，控制反应体系的剧烈程度。
3、根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所属氧化剂的浓度先高后低，防止因氧化剂浓度过高而造成寡糖片段不均匀。
4、根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述的褐藻酸或其金属盐或由其制备得到的高甘露糖醛酸、高古罗糖醛酸片段，溶液或溶胶的质量百分比浓度为1～20%。
5、根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸或次氯酸盐。
6、根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述过程为梯度稀释过程，通过梯度稀释控制反应的剧烈程度，以获得聚合度一致性更强的寡糖片段。
有益效果
由于本反应体系为溶液或浊液状态,所用氧化剂价格低廉，生产速度快，产率高，适于大规模生产，且得到的褐藻胶寡糖聚合度一致性强，因此该技术具有很强的实际应用价值。
具体实施方式
本发明所述的一种梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法包括以下实施例，下面的实施例可进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1:
将300.00g褐藻酸钠溶解于10L蒸馏水中形成糊状粘稠物，加入100mL30%的过氧化氢，搅拌均匀后，在95℃下处理10min,进行前期反应；然后将溶液稀释到原体积的一倍，在70℃下处理45min，进行后期反应。将所得的溶液冷却后离心出去没反应的物质，然后旋转蒸发浓缩得到2000mL浓缩液。在该浓缩液中加入3倍体积95%的乙醇，使褐藻胶寡糖沉淀。抽滤出沉淀物，干燥得到白色粉末状产品。其中产率可达91.27%。
实施例2:
将100g褐藻酸钠用蒸馏水配置成4L溶液，边搅拌边加入CaCl2使褐藻酸钠溶液转化为褐藻酸钙凝胶。以蒸馏水漂洗后，将凝胶加入4L蒸馏水匀浆。在匀浆液中加入60mL30%的次氯酸钠溶液，在95℃下处理10min,进行前期反应；然后将溶液稀释到原体积的一倍，在70℃下处理30min，进行后期反应。将所得的溶液冷却后离心除去没反应的物质，然后旋转蒸发浓缩得到800mL浓缩液。在该浓缩液中加入3倍体积95%的乙醇，使褐藻胶寡糖沉淀。抽滤出沉淀物，干燥得到白色粉末状产品。其中产率可达89.46%。
本发明制备的产品为白色粉末状，聚合度为4～9。试验表明，一定浓度的该产品对小麦、玉米、大豆、大白菜等农作物有一定的促生长及抗逆性作用，并在在抑菌方面有良好的作用。

Claims (6)

1.一种梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征在于包括以下步骤：在褐藻酸或其金属盐或由其制备得到的高甘露糖醛酸、高古罗糖醛酸片段中加入水，将其溶解或分散于水中，在水溶液或溶胶中加入氧化剂，其特征是：在高浓度氧化剂和相对高温的条件下维持5～20min，进行第一阶段的反应；稀释后，在相对低温加热10～60min，进行后期反应，冷却浓缩，有机物析出，干燥得纯品。
2.根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述过程反应体系的温度先高后低，即先在相对高温体系中反应，后在相对低温体系中反应，控制反应体系的剧烈程度。
3.根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所属氧化剂的浓度先高后低，防止因氧化剂浓度过高而造成寡糖片段不均匀。
4.根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述的褐藻酸或其金属盐或由其制备得到的高甘露糖醛酸、高古罗糖醛酸片段，溶液或溶胶的质量百分比浓度为1～20%。
5.根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸或次氯酸盐。
6.根据权利要求1所述的梯度稀释氧化制备褐藻胶寡糖的方法，其特征是所述过程为梯度稀释过程，通过梯度稀释控制反应的剧烈程度，以获得聚合度一致性更强的寡糖片段。
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