CN105314624A - 一种石墨烯的制备装置及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨烯制备装置及其制备工艺，装置包括底座、绝缘溶液槽、立板、升降驱动机构、固定杆和电源；所述绝缘溶液槽和立板均固定在底座上，立板位于绝缘溶液槽的一侧；所述升降驱动机构固定在立板上；所述升降驱动机构与电源电连接，并驱动固定杆在绝缘溶液槽的上方做升降运动；所述绝缘溶液槽内设有一块导电电极和至少一块生长衬底固定板；所述导电电极连接电源正极，生长衬底固定板连接电源负极；所述固定杆水平设置，其上设有至少一根竖直向下的剥离杆。本发明的装置不用人去进行大量操作，节约了时间，大大提高了工作效率，不用化学腐蚀，所以生长衬底不会被腐蚀，易于回收。

Description

一种石墨烯的制备装置及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备装置及其制备工艺。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，石墨烯是世上最薄也是最坚硬的纳米材料，同时也是世上电阻率最小的材料，因此它的用途非常广泛，是近年来研究的热点。石墨烯成品又分为薄膜和粉末两种形态。

当前均采用氧化—还原法制取石墨烯粉末，该方法比如中国专利文献CN103183332A公开的《石墨烯的形成方法》中所述，必须使用酸性电解液，用有机溶液进行过滤，再移除有机溶液，还原出石墨烯，制备方法复杂，所需时间长，各种溶液可能会有颜色，特别是在反应中还需要考虑各种溶液之间的反应，需要避免对石墨烯产生破坏；同时这类化学制备方法的转化率不是百分之百，损耗大，导致石墨烯成本昂贵。

对于石将转移到目标基底上的石墨烯，通常使用腐蚀方法进行去除基底，成本较高、耗时长，且基底回收难，而使用电解剥离的方法，还没有一个较为自动化的设备来进行石墨烯电解剥离转移，则需要人去进行大量操作。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种使用方便，剥离效果好的石墨烯制备装置。

实现本发明第一个目的的技术方案是一种石墨烯制备装置，包括底座、绝缘溶液槽、立板、升降驱动机构、固定杆和电源；所述绝缘溶液槽和立板均固定在底座上，立板位于绝缘溶液槽的一侧；所述升降驱动机构固定在立板上；所述升降驱动机构与电源电连接，并驱动固定杆在绝缘溶液槽的上方做升降运动；所述绝缘溶液槽内设有一块导电电极和至少一块生长衬底固定板；所述导电电极连接电源正极，生长衬底固定板连接电源负极；所述固定杆水平设置，其上设有至少一根竖直向下的剥离杆。

所述升降驱动机构包括支架、电机、滑轨、滚珠丝杆、上下移动台；所述支架固定在立板上；所述电机固定在支架的下部；所述滑轨固定在支架上，并与水平面垂直，其设有至少一根；所述滚珠丝杆的底部固定在电机的输出轴上，并与滑轨平行设置；所述上下移动台与滚珠丝杆螺纹连接，并与滑轨滑动连接；所述固定杆的一端固定在上下移动台上，另一端伸入绝缘溶液槽的上方。

所述升降驱动机构的滑轨设有两根，两根滑轨平行设置在支架上；所述滚珠丝杆设置在两根滑轨之间。

所述升降驱动机构还包括辅助立板、辅助滑轨和辅助滑块；所述辅助立板固定在底座上，并位于绝缘溶液槽的另一侧；所述辅助滑轨固定在辅助立板上；所述辅助滑块与辅助滑轨滑动连接；所述固定杆的一端固定在上下移动台上，另一端固定在辅助滑块上。

所述绝缘溶液槽内设有剥离加速装置。

所述剥离加速装置为加热装置或鼓泡装置或超声装置。

本发明的第二个目的是提供一种简单可行，操作方便，能大大提高生产率和降低生产成本的石墨烯的制备工艺。

实现本发明第二个目的的技术方案有两个，一种是采用前述的石墨烯制备装置制备石墨烯粉末，包括以下步骤：

步骤一：将生长有石墨烯的生长衬底固定在生长衬底固定板上，作为阴极，导电电极为阳极；

步骤二：在绝缘溶液槽中倒入电解质水溶液；

步骤三：接通电源，使生长衬底表面产生大量气泡从而将石墨烯剥离；

步骤四：过滤溶液，然后进行清洗和烘干，即得到石墨烯粉末。

另一种是采用前述的石墨烯制备装置制备石墨烯薄膜，包括以下步骤：

步骤一：将石墨烯连同其生长衬底一起转移到目标基底上，将生长衬底固定在生长衬底固定板上，作为阴极，导电电极为阳极；将目标基底与剥离杆相对固定；

步骤二：在绝缘溶液槽中倒入电解质水溶液；

步骤三：接通电源，使生长衬底表面产生大量气泡从而将石墨烯和目标基底从生长衬底上剥离；滚珠丝杆由电机带动，上下移动台在滚珠丝杆上上下移动时，带动前面悬挂的固定杆上下移动，剥离杆带动目标基底和石墨烯缓慢下移从生长衬底上剥离出来。

所述绝缘溶液槽内设有剥离加速装置；所述剥离加速装置为加热装置或鼓泡装置或超声装置；所述步骤三中，采用鼓泡装置进行鼓泡或者采用超声震装置进行超声或者采用加热装置加热电解质水溶液。

采用了上述技术方案后，本发明具有以下的积极的效果：(1)本发明的装置不用人去进行大量操作，节约了时间，大大提高了工作效率，不用化学腐蚀，所以生长衬底不会被腐蚀，易于回收。本发明的装置还设置有剥离加速装置，采用加温/鼓泡/超声的方式，能够更快速地剥离出石墨烯/石墨烯薄膜，生产效率更高。

(3)本发明的方法为电解剥离的方法，半自动化操作，所用原料少，方法装置都简单，石墨烯不经过化学变化，因此能完整的剥离出石墨烯，而不会有破损，同时对生长基底也没有任何影响，可以回收重复利用，故而大幅度降低了生产成本，提高了生产效率。

(4)通过本发明的装置，可以实现装片和取片的手动，剥离自动化，提高了工作效率。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1为本发明的装置的结构示意图。

图2为图1的右视图。

图3是实施例2的结构示意图。

附图中标号为：

底座1、绝缘溶液槽2、导电电极21、生长衬底固定板22、立板3、升降驱动机构4、支架41、电机42、滑轨43、滚珠丝杆44、上下移动台45、辅助立板46、辅助滑轨47、辅助滑块48、固定杆5、剥离杆51、电解质水溶液6。

具体实施方式

(实施例1)

见图1和图2，本实施例用的石墨烯制备装置包括底座1、绝缘溶液槽2、立板3、升降驱动机构4、固定杆5和电源；绝缘溶液槽2和立板3均固定在底座1上，立板3位于绝缘溶液槽2的一侧；升降驱动机构4固定在立板3上；升降驱动机构4与电源电连接，并驱动固定杆5在绝缘溶液槽2的上方做升降运动；绝缘溶液槽2内设有一块导电电极21和一块生长衬底固定板22；导电电极21连接电源正极，生长衬底固定板22连接电源负极；固定杆5水平设置，其上设有一根竖直向下的剥离杆51。导电电极3为Pt。升降驱动机构4包括支架41、电机42、滑轨43、滚珠丝杆44、上下移动台45、辅助立板46、辅助滑轨47和辅助滑块48；支架41固定在立板3上；电机42固定在支架41的下部；滑轨43固定在支架41上，并与水平面垂直；滚珠丝杆44的底部固定在电机42的输出轴上，并与滑轨43平行设置；上下移动台45与滚珠丝杆44螺纹连接，并与滑轨43滑动连接；固定杆5的一端固定在上下移动台45上，另一端伸入绝缘溶液槽2的上方。升降驱动机构4的滑轨43设有两根，两根滑轨43平行设置在支架41上；滚珠丝杆44设置在两根滑轨43之间。辅助立板46固定在底座1上，并位于绝缘溶液槽2的另一侧；辅助滑轨47固定在辅助立板46上；辅助滑块48与辅助滑轨47滑动连接；固定杆5的一端固定在上下移动台45上，另一端固定在辅助滑块48上。绝缘溶液槽2内设有剥离加速装置。剥离加速装置为加热装置或鼓泡装置或超声装置。

采用本装置可以制备石墨烯粉末也可以用于将转移到目标基底上的石墨烯上的生长衬底剥离而得到石墨烯薄膜。

制备石墨烯粉末的方法为：

步骤一：将生长有石墨烯的生长衬底固定在生长衬底固定板22上，作为阴极，导电电极21为阳极；

步骤二：在绝缘溶液槽2中倒入电解质水溶液6；电解质水溶液6采用稳定的非挥发性的强含氧酸(如稀硫酸)、强碱(如NaOH溶液)以及它们的盐(如硫酸钠)，效果更好，在本实施例中采用0.25％的硫酸钠溶液；

步骤三：接通电源，使生长衬底与石墨烯接触面产生大量气泡从而将石墨烯剥离；

步骤四：过滤溶液，然后进行清洗和烘干，即得到石墨烯粉末。

制备石墨烯薄膜的方法为：

步骤一：将石墨烯连同其生长衬底一起转移到目标基底上，将生长衬底固定在生长衬底固定板22上作为阴极，导电电极21为阳极；将目标基底与剥离杆51相对固定，在本实施例中，在目标基底上打孔，剥离杆通过该孔将目标基底挂住；

步骤二：在绝缘溶液槽2中倒入电解质水溶液6；

步骤三：接通电源，使生长衬底表面产生大量气泡从而将石墨烯和目标基底从生长衬底上剥离；滚珠丝杆44由电机42带动，上下移动台45在滚珠丝杆44上上下移动时，带动前面悬挂的固定杆5上下移动，剥离杆51带动目标基底和石墨烯缓慢下移从生长衬底上剥离出来，在此处需要注意的是，剥离杆并不产生力的作用，如果有撕扯目标基底和石墨烯的力，会使石墨烯破损，因此本实施例中剥离杆上下移动，带动目标基底和石墨烯下移，同时方便取片。

(实施例2)

见图3，本实施例的装置用于对多片石墨烯同时进行操作，能进一步提高工作效率，原理与实施例1相同，不同之处在于生长衬底固定板22和剥离杆51有对应的多对。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯制备装置，其特征在于：包括底座(1)、绝缘溶液槽(2)、立板(3)、升降驱动机构(4)、固定杆(5)和电源；所述绝缘溶液槽(2)和立板(3)均固定在底座(1)上，立板(3)位于绝缘溶液槽(2)的一侧；所述升降驱动机构(4)固定在立板(3)上；所述升降驱动机构(4)与电源电连接，并驱动固定杆(5)在绝缘溶液槽(2)的上方做升降运动；所述绝缘溶液槽(2)内设有一块导电电极(21)和至少一块生长衬底固定板(22)；所述导电电极(21)连接电源正极，生长衬底固定板(22)连接电源负极；所述固定杆(5)水平设置，其上设有至少一根竖直向下的剥离杆(51)。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯制备装置，其特征在于：所述升降驱动机构(4)包括支架(41)、电机(42)、滑轨(43)、滚珠丝杆(44)、上下移动台(45)；所述支架(41)固定在立板(3)上；所述电机(42)固定在支架(41)的下部；所述滑轨(43)固定在支架(41)上，并与水平面垂直，其设有至少一根；所述滚珠丝杆(44)的底部固定在电机(42)的输出轴上，并与滑轨(43)平行设置；所述上下移动台(45)与滚珠丝杆(44)螺纹连接，并与滑轨(43)滑动连接；所述固定杆(5)的一端固定在上下移动台(45)上，另一端在绝缘溶液槽(2)的上方。

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯制备装置，其特征在于：所述升降驱动机构(4)的滑轨(43)设有两根，两根滑轨(43)平行设置在支架(41)上；所述滚珠丝杆(44)设置在两根滑轨(43)之间。

4.根据权利要求3所述的一种石墨烯制备装置，其特征在于：所述升降驱动机构(4)还包括辅助立板(46)、辅助滑轨(47)和辅助滑块(48)；所述辅助立板(46)固定在底座(1)上，并位于绝缘溶液槽(2)的另一侧；所述辅助滑轨(47)固定在辅助立板(46)上；所述辅助滑块(48)与辅助滑轨(47)滑动连接；所述固定杆(5)的一端固定在上下移动台(45)上，另一端固定在辅助滑块(48)上。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯制备装置，其特征在于：所述绝缘溶液槽(2)内设有剥离加速装置。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯制备装置，其特征在于：所述剥离加速装置为加热装置或鼓泡装置或超声装置。

7.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：采用如权利要求4所述的石墨烯制备装置制备石墨烯粉末，包括以下步骤：

步骤一：将生长有石墨烯的生长衬底固定在生长衬底固定板(22)上，作为阴极，导电电极(21)为阳极；

步骤二：在绝缘溶液槽(2)中倒入电解质水溶液(6)；

步骤三：接通电源，使生长衬底表面产生大量气泡从而将石墨烯剥离；

步骤四：过滤溶液，然后进行清洗和烘干，即得到石墨烯粉末。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述绝缘溶液槽(2)内设有剥离加速装置；所述剥离加速装置为加热装置或鼓泡装置或超声装置；所述步骤三中，采用鼓泡装置进行鼓泡或者采用超声震装置进行超声或者采用加热装置加热电解质水溶液(6)。

9.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：采用如权利要求4所述的石墨烯制备装置制备石墨烯薄膜，包括以下步骤：

步骤一：将石墨烯连同其生长衬底一起转移到目标基底上，将生长衬底固定在生长衬底固定板(22)上作为阴极，导电电极(21)为阳极；将目标基底与剥离杆(51)相对固定；

步骤二：在绝缘溶液槽(2)中倒入电解质水溶液(6)；

步骤三：接通电源，使生长衬底表面产生大量气泡从而将石墨烯和目标基底从生长衬底上剥离；滚珠丝杆(44)由电机(42)带动，上下移动台(45)在滚珠丝杆(44)上上下移动时，带动前面悬挂的固定杆(5)上下移动，剥离杆(51)带动目标基底和石墨烯缓慢下移从生长衬底上剥离出来。

10.根据权利要求9所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述绝缘溶液槽(2)内设有剥离加速装置；所述剥离加速装置为加热装置或鼓泡装置或超声装置；所述步骤三中，采用鼓泡装置进行鼓泡或者采用超声震装置进行超声或者采用加热装置加热电解质水溶液(6)。