CN105297530B - 一种吸波蜂窝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸波蜂窝的制备方法。制备方法包括原料纸涂胶、叠合、热压、修块、拉伸和浸胶固化，所述浸胶固化中浸胶至少进行两次，且最后一次浸胶采用氧化石墨烯吸波胶液进行浸渍；所述氧化石墨烯吸波胶液包含以下原料：氧化石墨烯、树脂、溶剂和添加剂；所述添加剂为四氧化三铁、镍粉、氧化锌、二氧化钛、碳化硅或钛酸钡中的一种或多种。本发明的所选用的氧化石墨烯相较于石墨烯具有更好的分散性，能够更好的分散在树脂基体中，氧化石墨烯和添加剂的配合使用能够高效率的实现最终产品的吸波性能提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其涉及一种吸波蜂窝及其制备方法。
背景技术
蜂窝芯材是利用仿生学原理制备的一种复合材料芯材，外型与自然界的蜂窝相似，能够在保证强度的同时，最大限度的减轻材料的重量，是一种新型的高轻、高强的材料，目前被广泛的应用于航空航天、船艇、高铁等领域。
当代电子信息技术的发展，由电磁波辐射引起的电磁污染、电磁干扰、泄密等问题引起了人们的广泛重视，尤其是在航空航天和军事领域，对电磁波的屏蔽和吸收已成为选材的一个重要考量因素。吸波蜂窝兼具有蜂窝的高强、高模、质轻和对电磁波良好的吸收性的特点，已成为广大研究者的热点。
传统吸波材料（铁氧体，石墨，陶瓷类）的主要缺点是密度大，吸收频窄，因而不能满足吸波材料：薄、轻、宽、强的要求。碳材料家族一直是电磁屏蔽与吸波材料研究的重要内容。在碳材料家族中，针对炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管、足球烯等的电磁屏蔽和吸收特性已经有相当广泛的研究。石墨烯作为碳材料家族中最新的成员，有着十分优异的电学、热力学特性，在电磁屏蔽和吸收方面具有十分广阔的应用前景。
石墨烯是目前已发现的最轻、最强的物质，是目前世界上电阻率最小的才俩，只有106Ω.cm，硬度比金刚石还要硬，导热系数高达5300W/m.k。石墨烯可以突破现有材料的局限，成为最有效的新型吸波材料，能够在最大程度上满足吸波材料对‘薄、轻、宽、强’的需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种吸波蜂窝及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种吸波蜂窝的制备方法，包括原料纸涂胶、叠合、热压、修块、拉伸和浸胶固化，所述浸胶固化中浸胶至少进行两次，且最后一次浸胶采用氧化石墨烯吸波胶液进行浸渍；所述氧化石墨烯吸波胶液包含以下原料：氧化石墨烯、树脂、溶剂和添加剂；所述添加剂为四氧化三铁、镍粉、氧化锌、二氧化钛、碳化硅或钛酸钡中的一种或多种。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，所述氧化石墨烯吸波胶液各原料的质量百分数分别为：氧化石墨烯1-10份、树脂15-80份、添加剂0.5-20份和溶剂100-500份。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，所述吸波胶液是通过以下步骤获得的：将氧化石墨烯溶于一部分溶剂中，混合均匀后得到A溶液；将树脂、添加剂溶于剩下的溶剂中，搅拌均匀后得到溶液B；将A和B搅拌室温下混合搅拌均匀得到吸波胶液。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，所述氧化石墨烯由以下工艺制备：取尺寸为50-300目的膨胀石墨100份，加入200份氯化钠或氯化钾研磨30分钟，用去离子水洗去氯化钠或者氯化钾；再加入1000份的去离子水中，超声搅拌30min，超声功率为700W，再向其中加入300份的过氧类氧化剂，将容器封口超声2小时，用孔隙较大的滤纸进行一次过滤，弃去滤渣，滤液选用细孔滤纸或者离心分离得到氧化石墨烯。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，所述的蜂窝密度为29-196kg/m³。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，树脂基体为酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂中的一种。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，氧化石墨烯吸波胶液的固化温度为155-180℃，处理时间为10-90分钟。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，所述的氧化石墨烯含有1-20层碳原子厚，尺寸为0.01-10μm。
所述的一种吸波蜂窝的制备方法，所述溶剂为乙醇、乙酸乙酯、甲醇、正己烷、丙酮或水中的一种或多种。
根据所述的一种吸波蜂窝的制备方法制备得到的吸波蜂窝。
本发明所达到的有益效果：
本发明的所选用的氧化石墨烯相较于石墨烯具有更好的分散性，能够更好的分散在树脂基体中，氧化石墨烯表面存在的一些羟基、羧基等官能团在树脂基体中在树脂固化过程中会发生脱除，在结构上实现氧化石墨烯向石墨烯结构的转变，也就是自还原的过程。在本发明中添加的添加剂在一定温度下能够充当氧化石墨烯还原的催化剂，协助氧化石墨烯更好的向石墨烯进行转变，同时该助剂也具有一定的吸波特性。氧化石墨烯和添加剂的配合使用能够高效率的实现最终产品的吸波性能提升。
本发明制备得到的吸波蜂窝经检测，电导率为：8.17*10-3-4.27*10-2S/cm，饱和磁化强度为 38.5-70.5emu/g。
附图说明
图1是本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种吸波蜂窝的制备方法：
1）氧化石墨烯的制备：取尺寸为50-300目的膨胀石墨100份，加入200份氯化钠研磨30分钟，再用去离子水洗去氯化钠；加入1000份的去离子水中，超声搅拌30min，超声功率为700W，再向其中加入300份的过氧化苯甲酰，将容器封口超声2小时，用孔隙较大的滤纸进行一次过滤，弃去滤渣，滤液选用细孔滤纸或者离心分离得到氧化石墨烯备用。
2）吸波胶液的配制：
A溶液配制：将氧化石墨烯1份溶于50份乙醇水混合溶剂中，混合均匀后得到A溶液；其中乙醇水溶液中乙醇的重量份数为40份；
B溶液配制：将酚醛树脂15份、钛酸钡0.5份溶于乙醇50份中，搅拌均匀后得到溶液B；
将A和B搅拌室温下混合搅拌均匀得到吸波胶液；
3）普通蜂窝芯材的制备：
原料纸涂胶、叠合、热压，修块，拉伸，浸胶固化；
4）浸渍吸波胶液
将上述固化好的蜂窝芯材放置到装有吸波胶液的胶槽中进行浸渍；
5）吸波蜂窝固化
将浸渍有吸波胶液的蜂窝块放入烘箱中进行固化，固化温度155℃，固化时间90min。
本实施例中，最终产品厚度为16mm时，反射损耗峰值为-7dB，反射损耗-10 dB以下的吸收带宽高达4 GHz，能够有效吸收该频段的电磁波。
A溶液中所用溶剂中含有较多水，是为了方便氧化石墨烯分散，B溶液中无水是为了更好的溶解树脂并分散添加剂的，两组份分别搅拌再混合效果更好，可以避免氧化石墨烯团聚分散不开。
实施例2
一种吸波蜂窝的制备方法：
1）氧化石墨烯的制备：取尺寸为50-300目的膨胀石墨100份，加入200份氯化钠研磨30分钟，再用去离子水洗去氯化钾；加入1000份的去离子水中，超声搅拌30min，超声功率为700W，再向其中加入300份的过硫酸钾，将容器封口超声2小时，用孔隙较大的滤纸进行一次过滤，弃去滤渣，滤液选用细孔滤纸或者离心分离得到氧化石墨烯备用。
2）吸波胶液的配制：
A溶液配制：将氧化石墨烯10份溶于300份乙酸乙酯水混合溶剂中，混合均匀后得到A溶液；其中乙酸乙酯水溶液中乙酸乙酯的重量份数为280份；
B溶液配制：将环氧树脂80份、四氧化三铁20份溶于乙酸乙酯200份中，搅拌均匀后得到溶液B；
将A和B搅拌室温下混合搅拌均匀得到吸波胶液；
3）普通蜂窝芯材的制备：
原料纸涂胶、叠合、热压，修块，拉伸，浸胶固化；
4）浸渍吸波胶液
将上述固化好的蜂窝芯材放置到装有吸波胶液的胶槽中进行浸渍；
5）吸波蜂窝固化
将浸渍有吸波胶液的蜂窝块放入烘箱中进行固化，固化温度180℃，固化时间10min。
本实施例中，最终产品厚度为13mm时，反射损耗峰值为-7dB，反射损耗-10 dB以下的吸收带宽高达6 GHz，能够有效吸收该频段的电磁波。
实施例3
一种吸波蜂窝的制备方法：
1）氧化石墨烯的制备：取尺寸为50-300目的膨胀石墨100份，加入200份氯化钠研磨30分钟，再用去离子水洗去氯化钠；加入1000份的去离子水中，超声搅拌30min，超声功率为700W，再向其中加入300份的过氧化苯甲酰，将容器封口超声2小时，用孔隙较大的滤纸进行一次过滤，弃去滤渣，滤液选用细孔滤纸或者离心分离得到氧化石墨烯备用。
2）吸波胶液的配制：
A溶液配制：将氧化石墨烯5份溶于100份正己烷水混合溶剂中，混合均匀后得到A溶液；其中正己烷水溶液中正己烷的重量份数为80份；
B溶液配制：将聚氨酯树脂50份、镍粉8份溶于正己烷200份中，搅拌均匀后得到溶液B；
将A和B搅拌室温下混合搅拌均匀得到吸波胶液；
3）普通蜂窝芯材的制备：
原料纸涂胶、叠合、热压，修块，拉伸，浸胶固化；
4）浸渍吸波胶液
将上述固化好的蜂窝芯材放置到装有吸波胶液的胶槽中进行浸渍；
5）吸波蜂窝固化
将浸渍有吸波胶液的蜂窝块放入烘箱中进行固化，固化温度180℃，固化时间10min。
本实施例中，最终产品厚度为6mm时，反射损耗峰值为-7dB，反射损耗-15dB以下的吸收带宽高达6 GHz，能够有效吸收该频段的电磁波。
实施例4
一种吸波蜂窝的制备方法：
1）氧化石墨烯的制备：取尺寸为50-300目的膨胀石墨100份，加入200份氯化钠研磨30分钟，再用去离子水洗去氯化钾；加入1000份的去离子水中，超声搅拌30min，超声功率为700W，再向其中加入300份的过硫酸钾，将容器封口超声2小时，用孔隙较大的滤纸进行一次过滤，弃去滤渣，滤液选用细孔滤纸或者离心分离得到氧化石墨烯备用。
2）吸波胶液的配制：
A溶液配制：将氧化石墨烯6份溶于200份丙酮水混合溶剂中，混合均匀后得到A溶液；其中丙酮水溶液中丙酮的重量份数为180份；
B溶液配制：将聚酰亚胺树脂80份、碳化硅份溶于丙酮200份中，搅拌均匀后得到溶液B；
将A和B搅拌室温下混合搅拌均匀得到吸波胶液；
3）普通蜂窝芯材的制备：
原料纸涂胶、叠合、热压，修块，拉伸，浸胶固化；
4）浸渍吸波胶液
将上述固化好的蜂窝芯材放置到装有吸波胶液的胶槽中进行浸渍；
5）吸波蜂窝固化
将浸渍有吸波胶液的蜂窝块放入烘箱中进行固化，固化温度180℃，固化时间10min。
本实施例中，最终产品厚度为4.8mm时，反射损耗峰值为-8dB，反射损耗-10 dB以下的吸收带宽高达7 GHz，能够有效吸收该频段的电磁波。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种吸波蜂窝的制备方法，包括原料纸涂胶、叠合、热压、修块、拉伸和浸胶固化，其特征是，所述浸胶固化中浸胶至少进行两次，且最后一次浸胶采用氧化石墨烯吸波胶液进行浸渍 ；所述氧化石墨烯吸波胶液包含以下原料 ：氧化石墨烯、树脂、溶剂和添加剂 ；所述添加剂为四氧化三铁、镍粉、氧化锌、二氧化钛、碳化硅或钛酸钡中的一种或多种；所述氧化石墨烯吸波胶液各原料的质量份数分别为 ：氧化石墨烯 1-10 份、树脂 15-80 份、添加剂 0.5-20 份和溶剂 100-500 份；所述吸波胶液是通过以下步骤获得的 ：将氧化石墨烯溶于一部分溶剂中，混合均匀后得到 A 溶液 ；将树脂、添加剂溶于剩下的溶剂中，搅拌均匀后得到溶液 B ；将 A 和 B室温下搅拌，混合均匀后得到吸波胶液；所述氧化石墨烯由以下工艺制备 ：取尺寸为 50-300 目的膨胀石墨，加入氯化钠或氯化钾研磨 30 分钟，用去离子水洗去氯化钠或者氯化钾 ；再加入去离子水中，超声搅拌，再向其中加入过氧类氧化剂，将容器封口超声 2 小时，用孔隙较大的滤纸进行一次过滤，弃去滤渣，滤液离心分离得到氧化石墨烯。
2.根据权利要求 1 所述的一种吸波蜂窝的制备方法，其特征是，所述的氧化石墨烯含有 1-20 层碳原子厚，尺寸为 0.01-10μm。
3.根据权利要求 1 所述的一种吸波蜂窝的制备方法，其特征是，所述树脂为酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂或聚酰亚胺树脂中的一种。
4.根据权利要求 1 所述的一种吸波蜂窝的制备方法，其特征是，所述溶剂为乙醇、乙酸乙酯、甲醇、正己烷、丙酮或水中的一种或多种。
5.根据权利要求 1 所述的一种吸波蜂窝的制备方法，其特征是，所述氧化石墨烯吸波胶液的固化温度为 155-180℃，处理时间为 10-90 分钟。
6.根据以上任一权利要求所述的一种吸波蜂窝的制备方法制备得到的吸波蜂窝。
7.根据权利要求 6 所述的一种吸波蜂窝，其特征是，所述的蜂窝密度为 29-196kg/m³。
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