CN109437634A - 一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料及制备方法 - Google Patents

一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料及制备方法 Download PDF

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CN109437634A CN201811554600.7A CN201811554600A CN109437634A CN 109437634 A CN109437634 A CN 109437634A CN 201811554600 A CN201811554600 A CN 201811554600A CN 109437634 A CN109437634 A CN 109437634A
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Abstract

本发明公开了一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料及制备方法。所述微球吸波材料由以下步骤制得:a、利用偶联剂预处理空心玻璃微球;b、将空心玻璃微球吸附Mn2+、Zn2+、Fe3+,制成空心玻璃‑锰锌铁氧体前驱复合微球;c、制备钛酸钡前驱体;d、将复合微球加入钛酸钡前驱体,制成悬浮液;e、将悬浮液水浴反应后过滤,高温煅烧,即得用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。所述方法具有以下有益效果:本发明利用将空心玻璃微球与锰锌铁氧体进行复合,形成微球结构,比表面积大,对于入射电磁波的吸收能力强,进一步通过在复合微球表面负载钛酸钡,引入介电损耗,有效提升了材料的阻抗匹配,进而提高了材料整体的吸波性能。

Description

一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料及制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料领域,具体涉及防电磁辐射涂料,尤其是涉及一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料及制备方法。
背景技术
目前,大量的电子器件在给人们的生活带来诸多便利,但是,与此同时也产生了过量的电磁辐射,而这些电磁辐射会对人们的身体健康造成危害。电磁辐射污染,又称电子雾污染、电磁波污染,是高压线、变电站、电台、电视台、雷达站、电磁波发射塔和电子仪器、医疗设备、办公自动化设备和微波炉、收音机、电视机、电脑以及手机等家用电器工作时所产生的各种不同波长频率的电磁波,这些电磁波充斥空间,无色无味无形,可以穿透包括人体在内的多种物质,人体如果长期暴露在超过安全的辐射剂量下,人体细胞就会被大面积杀伤或杀死。所以,现在有科学家和研究人员在研究高性能的吸波材料来减少这些电磁辐射的危害。
按照材料对电磁波的损耗机理,吸波材料可分为电损耗型和磁损耗型两类。所谓电损耗型的材料主要通过与电场的相互作用以及电子极化、界面极化等效应来吸收电磁波,例如石墨烯、碳纳米管、钛酸钡、二氧化钛等材料。所谓磁损耗型材料主要通过磁滞损耗、畴壁共振损耗、涡流损耗来吸收电磁波,如羰基铁、铁氧体等材料。除了吸波材料外,人们还在研究吸波剂;研究吸波剂与吸波材料的共用。目前看来,单一组分的吸波剂很难满足现代吸波材料的多种要求,而纳米复合吸波剂与多种吸波 材料的结合能产生优异性能,大大增强吸波效果,对这些技术的研究越来越多。
专利申请号201210034964.9公开了一种钕掺杂锰锌铁氧体-聚苯胺复合吸波材料的制备方法,此发明按照Mn0.4Zn0.6NdxFe2-xO4(x=0.025~0.1)的化学计量配比,采用化学共沉积法制备出掺杂量不同的钕掺杂锰锌铁氧体;然后以钕掺杂锰锌铁氧体与苯胺单体的质量比1~4:20,采用原位复合法制备出(5~20%)钕掺杂锰锌铁氧体-聚苯胺复合吸波材料。
专利申请号201510374869.7公开了一种铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法,是由空心玻璃微球和MnFe2O4复合构成。制备方法:对空心微球进行预处理;按MnFe2O4的化学计量比称取MnSO4·H2O、FeCl3·6H2O溶于蒸馏水得A溶液;按空心玻璃微球与MnFe2O4的质量比为0.429~2.333称取空心微球,用蒸馏水超声分散后得到B溶液;将NaOH加水溶解得到C溶液;将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9~11,在50~70℃水浴锅中搅拌反应1~2h,反应后陈化1~3h;将生成物洗涤、过滤、干燥;将烘干物在900~1200℃下烧1~2h,得最终产物。
专利申请号201710446069.0公开了一种吸波材料及其制备方法,该吸波材料为涂有水性导电涂料的发泡聚苯乙烯;发泡聚苯乙烯的形状为若干个V形发泡聚苯乙烯组成的波浪板;水性导电涂料包括水、分散剂、消泡剂、导电剂、阻燃剂。此发明所述吸波材料重量轻、密度小,为相同规格的聚氨酯泡沫实心吸波材料重量的一半,便于安装、维护和更换;另外,本发明所述制备方法的生产周期短,工艺方便、快捷。
专利申请号201810176705.7公开了一种吸波材料及其在聚合物中分散方法;将18~36重量份的硝酸钴、24~48重量份的硝酸铁、20~40重量份硝酸锌、7~15重量份的硝酸锂投入反应釜中,使用凝胶法制备得到的一种吸波材料,使用注射湍流分散法分散于聚合物中可以很好的使细颗粒吸波剂均匀分散在涂料基体中,解决了细颗粒吸波剂在聚合物基体中产生团聚及交联的现象,保证了材料的实际性能。
由此可见,现有技术中用于防电磁辐射的吸波材料,往往存在吸收频带窄、吸收性能弱、强度低等问题,制约了吸波材料的应用,影响了防电磁辐射技术的发展。
发明内容
为有效解决上述技术问题,本发明提出了一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料及制备方法,可有效提高吸波材料的吸波性能,可广泛用于防电磁复合建筑涂料中。
本发明的具体技术方案如下:
一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,所微球吸波材料是由预处理的空心玻璃微球吸附Mn2+、Zn2+、Fe3+,制得空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球,继而加入钛酸钡前驱体反应,将产物过滤后高温煅烧而制得,具体的制备步骤为:
a、将空心玻璃微球、偶联剂加入无水乙醇中,在温度为50~60℃的水浴加热条件下搅拌3~4h后,过滤、干燥,得到预处理的空心玻璃微球;
b、将步骤a得到的预处理的空心玻璃微球加入含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中,水热反应,碱液将金属离子沉淀并吸附到空心玻璃微球上,过滤、干燥,得到空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;
c、将钛酸异丙酯加入到醋酸钡和冰醋酸的乙醇溶液中,混合均匀,在温度为40~50℃的水浴下条件下搅拌反应1~2h,得到钛酸钡前驱体;
d、将步骤b得到的空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球加入步骤c得到的钛酸钡前驱体中,超声分散均匀,得到悬浮液;
e、将步骤d得到的悬浮液置于温度为60~80℃水浴环境中,搅拌2~3h后过滤,将所得产物置于氩气气氛下,高温煅烧,冷却,收集产物,得到钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合吸波材料,即为用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
优选的,所述步骤a中,偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的,步骤a所述预处理过程中,空心玻璃微球30~40重量份、偶联剂1~3重量份、无水乙醇57~69重量份。
优选的,所述步骤b中,水热反应的温度为120~130℃,时间为50~70min。
优选的,步骤b所述空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球制备中,预处理的空心玻璃微球35~40重量份、含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇33~47重量份;所述含Mn2+、Zn2+、Fe3 +金属离子的乙二醇中Mn2+的摩尔浓度为0.3~0.9mol/L,所述Zn2+的摩尔浓度为0.7~0.1mol/L,所述Fe3+的摩尔浓度为2mol/L。
优选的,步骤c中所述钛酸异丙酯与醋酸钡的摩尔比为1:1;所述醋酸钡与冰醋酸的固液比为1.2~1.5g:5mL;所述醋酸钡与乙醇的固液比为1.2~1.5g:30mL。
优选的,所述步骤d中,超声分散的超声波频率为40~50kHz,时间为50~60min。
优选的,步骤d所述悬浮液中,空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球30~40重量份、钛酸钡前驱体60~70重量份。
优选的,所述步骤e中,高温煅烧的温度为800~1000℃,时间为60~80min。
空心玻璃微球的微球结构,具有比表面积大,粉体密度较小的优势,能提高入射电磁波的吸收,并且对其表面进行金属化处理后,可取代密度较大的金属粉体而用于防电磁辐射。铁氧体吸收材料是利用铁氧体磁损耗对电磁波进行吸收的原理制成的材料,比其它介质的吸收材料具有频率高、频带宽、涂层薄等优点,当电磁波入射到材料表面时,由于介质的共振吸收和极化弛豫损耗,电磁波被吸收导致其衰减或者消失, 这种将电磁波能量转换为热能或其他能量的材料称为吸波材料,铁氧体便具介电损耗和磁损耗。本发明通过制备空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球,实现了有效吸波的性能,而表面继续负载钛酸钡,引入介电损耗,可进一步达到高效防电磁辐射的目的。
本发明上述内容还提出一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料,由以下步骤制得:a、利用偶联剂预处理空心玻璃微球;b、将空心玻璃微球吸附Mn2+、Zn2+、Fe3+,制成空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;c、制备钛酸钡前驱体;d、将复合微球加入钛酸钡前驱体,制成悬浮液;e、将悬浮液水浴反应后过滤,高温煅烧,即得。
本发明的有益效果为:
1.提出了通过形成钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合材料制备用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的方法。
2.本发明利用空心玻璃微球为模板,与良好吸波材料锰锌铁氧体进行复合,形成微球结构,比表面积大,对于入射电磁波的吸收能力强。
3.本发明进一步通过在复合微球表面负载钛酸钡,引入介电损耗,有效提升了材料的阻抗匹配,进而提高了材料整体的吸波性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将空心玻璃微球、偶联剂加入无水乙醇中,在温度为55℃的水浴加热条件下搅拌3.5h后,过滤、干燥,得到预处理的空心玻璃微球;其中,空心玻璃微球35重量份、偶联剂2重量份、无水乙醇63重量份;偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷;
b、将步骤a得到的预处理的空心玻璃微球加入含Mn2+、Zn2+、Fe3+的乙二醇中,水热反应,氢氧化钠调节pH为11,水热反应的温度为125℃,时间为60min,将金属离子沉淀并吸附到空心玻璃微球上,过滤、干燥,得到空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;其中,预处理的空心玻璃微球38重量份、含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇40重量份;所述含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中Mn2+的摩尔浓度为0.6mol/L,所述Zn2+的摩尔浓度为0.4mol/L,所述Fe3+的摩尔浓度为2mol/L;
c、将钛酸异丙酯加入到醋酸钡和冰醋酸的乙醇溶液中,混合均匀,在温度为45℃的水浴下条件下搅拌反应1.5h,得到钛酸钡前驱体;其中,所述钛酸异丙酯与醋酸钡的摩尔比为1:1;所述醋酸钡与冰醋酸的固液比为1.3g:5mL;所述醋酸钡与乙醇的固液比为1.3g:30mL;
d、将步骤b得到的空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球加入步骤c得到的钛酸钡前驱体中,超声分散均匀,超声分散的超声波频率为45kHz,时间为55min,得到悬浮液;其中,空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球35重量份、钛酸钡前驱体65重量份;
e、将步骤d得到的悬浮液置于温度为70℃水浴环境中,搅拌2.5h后过滤,将所得产物置于氩气气氛下,高温煅烧,高温煅烧的温度为900℃,时间为70min,冷却,收集产物,得到钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合吸波材料,即为用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
实施例2
a、将空心玻璃微球、偶联剂加入无水乙醇中,在温度为52℃的水浴加热条件下搅拌4h后,过滤、干燥,得到预处理的空心玻璃微球;其中,空心玻璃微球32重量份、偶联剂1重量份、无水乙醇67重量份;偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷;
b、将步骤a得到的预处理的空心玻璃微球加入含Mn2+、Zn2+、Fe3+的乙二醇中,水热反应,氢氧化钠调节pH为11,水热反应的温度为122℃,时间为66min,将金属离子沉淀并吸附到空心玻璃微球上,过滤、干燥,得到空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;其中,预处理的空心玻璃微球37重量份、含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇42重量份;所述含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中Mn2+的摩尔浓度为0.3mol/L,所述Zn2+的摩尔浓度为0.7mol/L,所述Fe3+的摩尔浓度为2mol/L;
c、将钛酸异丙酯加入到醋酸钡和冰醋酸的乙醇溶液中,混合均匀,在温度为43℃的水浴下条件下搅拌反应h,得到钛酸钡前驱体;其中,所述钛酸异丙酯与醋酸钡的摩尔比为1:1;所述醋酸钡与冰醋酸的固液比为1.2g:5mL;所述醋酸钡与乙醇的固液比为1.2g:30mL;
d、将步骤b得到的空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球加入步骤c得到的钛酸钡前驱体中,超声分散均匀,超声分散的超声波频率为42kHz,时间为58min,得到悬浮液;其中,空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球33重量份、钛酸钡前驱体67重量份;
e、将步骤d得到的悬浮液置于温度为63℃水浴环境中,搅拌3h后过滤,将所得产物置于氩气气氛下,高温煅烧,高温煅烧的温度为850℃,时间为75min,冷却,收集产物,得到钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合吸波材料,即为用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
实施例3
a、将空心玻璃微球、偶联剂加入无水乙醇中,在温度为58℃的水浴加热条件下搅拌3h后,过滤、干燥,得到预处理的空心玻璃微球;其中,空心玻璃微球38重量份、偶联剂2重量份、无水乙醇60重量份;偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷;
b、将步骤a得到的预处理的空心玻璃微球加入含Mn2+、Zn2+、Fe3+的乙二醇中,水热反应,氢氧化钠调节pH为11,水热反应的温度为128℃,时间为55min,将金属离子沉淀并吸附到空心玻璃微球上,过滤、干燥,得到空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;其中,预处理的空心玻璃微球39重量份、含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇37重量份;所述含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中Mn2+的摩尔浓度为0.9mol/L,所述Zn2+的摩尔浓度为0.1mol/L,所述Fe3+的摩尔浓度为2mol/L;
c、将钛酸异丙酯加入到醋酸钡和冰醋酸的乙醇溶液中,混合均匀,在温度为48℃的水浴下条件下搅拌反应1h,得到钛酸钡前驱体;其中,所述钛酸异丙酯与醋酸钡的摩尔比为1:1;所述醋酸钡与冰醋酸的固液比为1.5g:5mL;所述醋酸钡与乙醇的固液比为1.5g:30mL;
d、将步骤b得到的空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球加入步骤c得到的钛酸钡前驱体中,超声分散均匀,超声分散的超声波频率为48kHz,时间为52min,得到悬浮液;其中,空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球38重量份、钛酸钡前驱体62重量份;
e、将步骤d得到的悬浮液置于温度为76℃水浴环境中,搅拌2h后过滤,将所得产物置于氩气气氛下,高温煅烧,高温煅烧的温度为960℃,时间为65min,冷却,收集产物,得到钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合吸波材料,即为用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
实施例4
a、将空心玻璃微球、偶联剂加入无水乙醇中,在温度为50℃的水浴加热条件下搅拌4h后,过滤、干燥,得到预处理的空心玻璃微球;其中,空心玻璃微球30重量份、偶联剂1重量份、无水乙醇69重量份;偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷;
b、将步骤a得到的预处理的空心玻璃微球加入含Mn2+、Zn2+、Fe3+的乙二醇中,水热反应,氢氧化钠调节pH为11,水热反应的温度为120℃,时间为70min,将金属离子沉淀并吸附到空心玻璃微球上,过滤、干燥,得到空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;其中,预处理的空心玻璃微球35重量份、含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇47重量份;所述含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中Mn2+的摩尔浓度为0.5mol/L,所述Zn2+的摩尔浓度为0.5mol/L,所述Fe3+的摩尔浓度为2mol/L;
c、将钛酸异丙酯加入到醋酸钡和冰醋酸的乙醇溶液中,混合均匀,在温度为40℃的水浴下条件下搅拌反应2h,得到钛酸钡前驱体;其中,所述钛酸异丙酯与醋酸钡的摩尔比为1:1;所述醋酸钡与冰醋酸的固液比为1.3g:5mL;所述醋酸钡与乙醇的固液比为1.3g:30mL;
d、将步骤b得到的空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球加入步骤c得到的钛酸钡前驱体中,超声分散均匀,超声分散的超声波频率为40kHz,时间为60min,得到悬浮液;其中,空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球30重量份、钛酸钡前驱体70重量份;
e、将步骤d得到的悬浮液置于温度为60℃水浴环境中,搅拌3h后过滤,将所得产物置于氩气气氛下,高温煅烧,高温煅烧的温度为800℃,时间为80min,冷却,收集产物,得到钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合吸波材料,即为用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
实施例5
a、将空心玻璃微球、偶联剂加入无水乙醇中,在温度为60℃的水浴加热条件下搅拌3h后,过滤、干燥,得到预处理的空心玻璃微球;其中,空心玻璃微球40重量份、偶联剂3重量份、无水乙醇57重量份;偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷;
b、将步骤a得到的预处理的空心玻璃微球加入含Mn2+、Zn2+、Fe3+的乙二醇中,水热反应,氢氧化钠调节pH为11,水热反应的温度为130℃,时间为50min,将金属离子沉淀并吸附到空心玻璃微球上,过滤、干燥,得到空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;其中,预处理的空心玻璃微球40重量份、含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇33重量份;所述含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中Mn2+的摩尔浓度为0.8mol/L,所述Zn2+的摩尔浓度为0.2mol/L,所述Fe3+的摩尔浓度为2mol/L;
c、将钛酸异丙酯加入到醋酸钡和冰醋酸的乙醇溶液中,混合均匀,在温度为50℃的水浴下条件下搅拌反应1h,得到钛酸钡前驱体;其中,所述钛酸异丙酯与醋酸钡的摩尔比为1:1;所述醋酸钡与冰醋酸的固液比为1.5g:5mL;所述醋酸钡与乙醇的固液比为1.5g:30mL;
d、将步骤b得到的空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球加入步骤c得到的钛酸钡前驱体中,超声分散均匀,超声分散的超声波频率为50kHz,时间为50min,得到悬浮液;其中,空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球40重量份、钛酸钡前驱体60重量份;
e、将步骤d得到的悬浮液置于温度为80℃水浴环境中,搅拌2h后过滤,将所得产物置于氩气气氛下,高温煅烧,高温煅烧的温度为1000℃,时间为60min,冷却,收集产物,得到钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合吸波材料,即为用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
对比例1
未采用空心玻璃微球为模板,其余与实施例5一致。
上述实施例1~5及对比例1制得的微球吸波材料,测试其最大反射损耗、小于-10dB频段的带宽,测试表征的方法或条件如下:
吸波性能:采用北京航空材料研究院的8722ES型适量网络分析仪对本发明制得的微球吸波材料的介电常数和磁导率进行测试,然后以此为依据,得到吸波材料在2~18GHz的频率范围内的吸波曲线,根据曲线分布计算在该频段的最大反射损耗,并且得到小于-10dB频段的带宽。
结果如表1所示。
表1:

Claims (10)

1.一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:所微球吸波材料是由预处理的空心玻璃微球吸附Mn2+、Zn2+、Fe3+,制得空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球,继而加入钛酸钡前驱体反应,将产物过滤后高温煅烧而制得,具体的制备步骤为:
a、将空心玻璃微球、偶联剂加入无水乙醇中,在温度为50~60℃的水浴加热条件下搅拌3~4h后,过滤、干燥,得到预处理的空心玻璃微球;
b、将步骤a得到的预处理的空心玻璃微球加入含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中,水热反应,碱液将金属离子沉淀并吸附到空心玻璃微球上,过滤、干燥,得到空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球;
c、将钛酸异丙酯加入到醋酸钡和冰醋酸的乙醇溶液中,混合均匀,在温度为40~50℃的水浴下条件下搅拌反应1~2h,得到钛酸钡前驱体;
d、将步骤b得到的空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球加入步骤c得到的钛酸钡前驱体中,超声分散均匀,得到悬浮液;
e、将步骤d得到的悬浮液置于温度为60~80℃水浴环境中,搅拌2~3h后过滤,将所得产物置于氩气气氛下,高温煅烧,冷却,收集产物,得到钛酸钡-锰锌铁氧体-玻璃微球复合吸波材料,即为用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
2.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤a中,空心玻璃微球30~40重量份、偶联剂1~3重量份、无水乙醇57~69重量份。
4.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,水热反应的温度为120~130℃,时间为50~70min。
5.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤b所述空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球制备中,预处理的空心玻璃微球35~40重量份、含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇33~47重量份;所述含Mn2+、Zn2+、Fe3+金属离子的乙二醇中Mn2+ 的摩尔浓度为0.3~0.9mol/L,所述Zn2+的摩尔浓度为0.7~0.1mol/L,所述Fe3+的摩尔浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤c中所述钛酸异丙酯与醋酸钡的摩尔比为1:1;所述醋酸钡与冰醋酸的固液比为1.2~1.5g:5mL;所述醋酸钡与乙醇的固液比为1.2~1.5g:30mL。
7.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤d中,超声分散的超声波频率为40~50kHz,时间为50~60min。
8.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤d所述悬浮液中,空心玻璃-锰锌铁氧体前驱复合微球30~40重量份、钛酸钡前驱体60~70重量份。
9.根据权利要求1所述一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤e中,高温煅烧的温度为800~1000℃,时间为60~80min。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种用于建筑涂料防电磁辐射的微球吸波材料。
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