CN106245075B - 海绵结构铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法 - Google Patents
海绵结构铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法，该制备方法包括以复合电沉积/热扩散方法制备晶粒细化的海绵结构型铁铬钼合金基体以及在海绵结构型铁铬钼合金基体表面复合电沉积制备铁/硅藻土复合材料层的步骤。本发明制备的海绵结构型铁铬钼合金基体负载铁/硅藻土复合材料层结合了铁铬钼合金海绵结构优良的高频降噪性能和硅藻土突出的中低频降噪性能，可以达到非常显著的宽频降噪效果。
Description
技术领域
本发明属于降噪材料的制备技术领域，特别是一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法。
背景技术
随着经济的发展，噪声污染越来越严重，吸声降噪材料的使用是减少噪声污染的有效途径之一。当噪声进入吸声降噪材料时，噪声能够减弱或转化为其它能量。吸声材料由于组织结构的不同，因而会拥有不同的固有频率；噪声中与吸声降噪材料固有频率相同的声波将使吸声降噪材料发生共振，并消耗较多的噪声中该频率声波能量，从而达到吸声降噪的效果。海绵型金属不仅易于焊接、机械加工、具有较高的机械强度，而且具有优良的高频吸声性能；然而，海绵型金属吸声降噪材料对低频噪声的吸声降噪性能不甚理想。由于城市生活环境中噪声频率大部份位于中低频率范围，因而研发能够有效降低宽频噪声且具有优良机械加工性能的新材料是亟待解决的关键问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法，其制备的降噪材料结合了海绵结构型铁铬钼合金优良的高频降噪和硅藻土突出的中低频降噪性能特点，可以达到显著的宽频降噪效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法，由下述制备步骤组成：
S1.海绵结构型铁铬钼的复合电沉积；
S2.海绵结构型铁铬钼扩散热处理；
S3.海绵结构型铁铬钼合金基体表面铁/硅藻土复合电沉积。
作为进一步的优选实施方案，所述步骤S1具体包括：
a1.三聚氰胺海绵模型的导电化处理：将纳米铁粉、纳米碳粉、环氧树脂、乙二胺和四乙烯五胺充分混合成为导电树脂；将三聚氰胺海绵模型在导电树脂中充分浸润后，在40～80℃下固化20～60分钟以完成三聚氰胺海绵模型的导电化处理。
a2.海绵结构型铁铬钼的复合电沉积处理：将浓度为分析纯的硝酸铁、焦磷酸钾、1，4-丁炔二醇、柠檬酸、硬脂酸、纳米铬粉、纳米钼粉、硼酸和质量浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成电沉积液A；以导电三聚氰胺海绵模型为阴极，金属铁板为阳极，在20～200mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为20～45℃，电沉积时间为0.5～3小时。
作为进一步的优选实施方案，所述导电树脂中各组分的重量份数分别为：纳米铁粉5～15份、纳米碳粉15～30份、环氧树脂20～45份、乙二胺0.5～5份、四乙烯五胺1～5份。
作为进一步的优选实施方案，所述电沉积液A中各组分浓度分别为：硝酸铁50～600g/L、焦磷酸钾20～150g/L、1，4-丁炔二醇15～40g/L、柠檬酸5～30g/L、硬脂酸2～10g/L、纳米铬粉70～250g/L、纳米钼粉20～180g/L、硼酸10～90g/L、盐酸15～120mL/L。
作为进一步的优选实施方案，所述步骤S2具体为：
待海绵结构型铁铬钼的复合电沉积完成后，将其装入马弗炉中加热至200～600℃，保温20～40分钟以去除三聚氰胺海绵模型，然后将温度升高到700～1000℃，保温1.5～4小时实现铬和钼原子的扩散。
作为进一步的优选实施方案，所述步骤S3具体为：
将浓度为分析纯的硝酸铁、正丁醇、肉豆蔻酸、硅藻土干燥粉、硼酸和浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成电沉积液B；将海绵结构型铁铬钼合金基体作为阴极，金属铁板为阳极，在5～90mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为20～40℃，电沉积时间为20～50分钟。
作为进一步的优选实施方案，所述电沉积液B中各组分浓度分别为：硝酸铁20～240g/L、正丁醇5～20mL/L、肉豆蔻酸10～40g/L、硅藻土干燥粉90～240g/L、硼酸10～90g/L、盐酸20～100mL/L。
本发明的积极效果：本发明结合海绵结构型金属与硅澡土的降噪特性，设计制备了海绵结构型金属与硅澡土结合的复合材料，以发挥两者对不同频率噪声降噪的协同效应，其中硅藻土具有大量纳米孔洞，其孔隙率达80％以上，具有突出的中低频降噪的特性；海绵结构型铁铬钼合金具有优良的高频降噪特性。根据本发明方法制备的降噪材料可以达到显著的宽频降噪效果。
附图说明
图1是本发明所述海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
参照图1，本发明优选实施例提供一种海绵结构型铁铬钼合金基体负载铁/硅藻土复合材料层的降噪材料制备方法，包括以复合电沉积/扩散热处理方法制备晶粒细化的海绵结构型铁铬钼合金基体以及在该海绵结构型铁铬钼合金基体表面复合电沉积制备铁/硅藻土复合材料层的步骤，具体地，按下列步骤顺序进行：
①三聚氰胺海绵模型的导电化处理：将纳米铁粉、纳米碳粉、环氧树脂、乙二胺和四乙烯五胺充分混合成为导电树脂，所述导电树脂中各组分的重量份数分别为：纳米铁粉5～15份、纳米碳粉15～30份、环氧树脂20～45份、乙二胺0.5～5份、四乙烯五胺1～5份；将三聚氰胺海绵模型在导电树脂中充分浸润后，在40～80℃下固化20～60分钟以完成三聚氰胺海绵模型的导电化处理。
②海绵结构型铁铬钼的复合电沉积处理：将浓度为分析纯的硝酸铁、焦磷酸钾、1，4-丁炔二醇、柠檬酸、硬脂酸、纳米铬粉、纳米钼粉、硼酸和质量浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成电沉积液A，所述电沉积液A中各组分浓度分别为：硝酸铁50～600g/L、焦磷酸钾20～150g/L、1，4-丁炔二醇15～40g/L、柠檬酸5～30g/L、硬脂酸2～10g/L、纳米铬粉70～250g/L、纳米钼粉20～180g/L、硼酸10～90g/L、盐酸15～120mL/L；以导电三聚氰胺海绵模型为阴极，金属铁板为阳极，在20～200mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为20～45℃，电沉积时间为0.5～3小时。
③待海绵结构型铁铬钼的复合电沉积完成后，将其装入马弗炉中加热至200～600℃，保温20～40分钟以去除三聚氰胺海绵模型，然后将温度升高到700～1000℃，保温1.5～4小时实现铬和钼原子的扩散。
④将浓度为分析纯的硝酸铁、正丁醇、肉豆蔻酸、硅藻土干燥粉、硼酸和浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成电沉积液B，所述电沉积液B中各组分浓度分别为：硝酸铁20～240g/L、正丁醇5～20mL/L、肉豆蔻酸10～40g/L、硅藻土干燥粉90～240g/L、硼酸10～90g/L、盐酸20～100mL/L；将海绵结构型铁铬钼合金基体作为阴极，金属铁板为阳极，在5～90mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为20～40℃，电沉积时间为20～50分钟。
下面结合具体对比分析情况，给出对比例和实施例。
实施例1
本发明实施例1提供一种海绵结构型铁铬钼合金降噪材料的制备方法，包括如下制备过程：
①将纳米铁粉、纳米碳粉、环氧树脂、乙二胺和四乙烯五胺充分混合成为导电树脂，所述导电树脂中各组分的重量份数分别为：纳米铁粉12份、纳米碳粉22份、环氧树脂21份、乙二胺3份、四乙烯五胺2.5份；将三聚氰胺海绵模型在导电树脂中充分浸润后，在60℃下固化45分钟以完成三聚氰胺海绵模型的导电化处理。
②将浓度为分析纯的硝酸铁、焦磷酸钾、1，4-丁炔二醇、柠檬酸、硬脂酸、纳米铬粉、纳米钼粉、硼酸和浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成以上各组分浓度分别为460g/L、120g/L、25g/L、12g/L、8g/L、170g/L、130g/L、40g/L和32mL/L的电沉积液。将导电三聚氰胺海绵模型作为阴极，金属铁板为阳极，在180mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为30℃，电沉积时间为2小时。
③待海绵结构型铁铬钼的复合电沉积完成后，将其装入马弗炉中加热至450℃，保温30分钟以去除三聚氰胺海绵模型；将温度升高到1000℃，保温3.5小时以实现铬和钼原子的扩散，从而获得海绵结构型铁铬钼合金降噪材料(试样1)。
测量海绵结构型铁铬钼合金(试样1)在125Hz、250Hz、500Hz、1000Hz、2000Hz和4000Hz时的吸声系数，结果如表1所示。
实施例2
本发明实施例2提供一种海绵结构型铁铬钼合金基体负载铁/硅藻土复合材料层的降噪材料的制备方法，过程如下：
①将纳米铁粉、纳米碳粉、环氧树脂、乙二胺和四乙烯五胺充分混合成为导电树脂，所述导电树脂中各组分的重量份数分别为：纳米铁粉12份、纳米碳粉22份、环氧树脂21份、乙二胺3份、四乙烯五胺2.5份；将三聚氰胺海绵模型在导电树脂中充分浸润后，在60℃下固化45分钟以完成三聚氰胺海绵模型的导电化处理。
②将浓度为分析纯的硝酸铁、焦磷酸钾、1，4-丁炔二醇、柠檬酸、硬脂酸、纳米铬粉、纳米钼粉、硼酸和浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成以上各组分浓度分别为460g/L、120g/L、25g/L、12g/L、8g/L、170g/L、130g/L、40g/L和32mL/L的电沉积液。将导电三聚氰胺海绵模型作为阴极，金属铁板为阳极，在180mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为30℃，电沉积时间为2小时。
③待海绵结构型铁铬钼的复合电沉积完成后，将其装入马弗炉中加热至450℃，保温30分钟以去除三聚氰胺海绵模型，将温度升高到1000℃，保温3.5小时以实现铬和钼原子的扩散。
④将浓度为分析纯的硝酸铁、正丁醇、肉豆蔻酸、硅藻土干燥粉、硼酸和浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成以上各组分浓度分别为135g/L、20mL/L、15g/L、240g/L、50g/L和30mL/L的电沉积液。将海绵结构型铁铬钼合金基体作为阴极，金属铁板为阳极，在80mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为30℃，电沉积时间为30分钟，最终获得海绵结构型铁铬钼合金基体负载铁/硅藻土复合材料层的降噪材料(试样2)。
测量海绵结构型铁铬钼合金基体负载铁/硅藻土复合材料层的降噪材料(试样2)在125Hz、250Hz、500Hz、1000Hz、2000Hz和4000Hz时的吸声系数，结果如表1所示。
由表1可知，海绵结构型铁铬钼合金基体负载铁/硅藻土复合材料层的降噪材料(试样2)的吸声系数不仅在1000Hz、2000Hz和4000Hz高频时高于试样1的吸声系数，而且在125Hz、250Hz和500Hz低频时也高于试样1的吸声系数；充分显示了海绵结构型铁铬钼合金基体负载铁/硅藻土复合材料层的降噪材料结合了海绵结构型铁铬钼合金优良的高频吸声性能和硅藻土突出的中低频吸声降噪性能的特点。
表1
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所应理解的是，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的思想和原则之内所做的任何修改、等同替换等等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法，其特征在于，由下述制备步骤组成：
S1.海绵结构型铁铬钼的复合电沉积；
S2.海绵结构型铁铬钼扩散热处理；
S3.海绵结构型铁铬钼合金基体表面铁/硅藻土复合电沉积；
所述步骤S1具体包括：
a1.三聚氰胺海绵模型的导电化处理：将纳米铁粉、纳米碳粉、环氧树脂、乙二胺和四乙烯五胺充分混合成为导电树脂；将三聚氰胺海绵模型在导电树脂中充分浸润后，在40～80℃下固化20～60分钟以完成三聚氰胺海绵模型的导电化处理；
a2.海绵结构型铁铬钼的复合电沉积处理：将浓度为分析纯的硝酸铁、焦磷酸钾、1，4-丁炔二醇、柠檬酸、硬脂酸、纳米铬粉、纳米钼粉、硼酸和质量浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成电沉积液A；以导电三聚氰胺海绵模型为阴极，金属铁板为阳极，在20～200mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为20～45℃，电沉积时间为0.5～3小时；
所述步骤S2具体为：
待海绵结构型铁铬钼的复合电沉积完成后，将其装入马弗炉中加热至200～600℃，保温20～40分钟以去除三聚氰胺海绵模型，然后将温度升高到700～1000℃，保温1.5～4小时实现铬和钼原子的扩散；
所述步骤S3具体为：
将浓度为分析纯的硝酸铁、正丁醇、肉豆蔻酸、硅藻土干燥粉、硼酸和浓度为37％的盐酸依次加入到去离子水中，形成电沉积液B；将海绵结构型铁铬钼合金基体作为阴极，金属铁板为阳极，在5～90mA/cm2的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，电沉积液温度为20～40℃，电沉积时间为20～50分钟。
2.根据权利要求1所述的一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法，其特征在于，所述导电树脂中各组分的重量份数分别为：纳米铁粉5～15份、纳米碳粉15～30份、环氧树脂20～45份、乙二胺0.5～5份、四乙烯五胺1～5份。
3.根据权利要求1所述的一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法，其特征在于，所述电沉积液A中各组分浓度分别为：硝酸铁50～600g/L、焦磷酸钾20～150g/L、1，4-丁炔二醇15～40g/L、柠檬酸5～30g/L、硬脂酸2～10g/L、纳米铬粉70～250g/L、纳米钼粉20～180g/L、硼酸10～90g/L、盐酸15～120mL/L。
4.根据权利要求1所述的一种海绵结构型铁铬钼合金负载铁/硅藻土层降噪材料制备方法，其特征在于，所述电沉积液B中各组分浓度分别为：硝酸铁20～240g/L、正丁醇5～20mL/L、肉豆蔻酸10～40g/L、硅藻土干燥粉90～240g/L、硼酸10～90g/L、盐酸20～100mL/L。
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Denomination of invention: Preparation method of iron-chromium-molybdenum alloy loaded iron/diatom soil layer noise-reducing material with sponge structure Effective date of registration: 20230202 Granted publication date: 20180302 Pledgee: Zaozhuang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Shanting branch Pledgor: SHANDONG QINGDA YINGUANG METAL SPONGE NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980031876 |