CN105295068A - 一种高阳离子度沥青乳化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属沥青乳化剂领域，具体涉及一种高阳离子度沥青乳化剂及其应用。该高阳离子度沥青乳化剂结构式是：
Description
技术领域
本发明属沥青乳化剂领域，具体涉及一种高阳离子度沥青乳化剂及其应用。
背景技术
乳化沥青以理想的路用效果、节约能源、减少环境污染、改善施工条件和延长施工季节等优点使得其在道路建设和路面维护中使用越来越广泛。
乳化剂在乳化沥青生产和应用中起着决定性作用，它不仅关系到乳化沥青的制备、储存稳定性的好坏，还直接决定了乳化沥青的破乳速度和凝结时间等重要指标。目前国内外阳离子型沥青乳化剂主要品种有烷基胺或烷基多胺类、氧化铵类、季铵盐类、木质胺类、酰胺类以及咪唑啉类。烷基胺或烷基多胺类沥青乳化剂主要包括十八烷基丙撑二胺、牛脂四胺等，该系类乳化剂属于快裂型沥青乳化剂。氧化胺类沥青乳化剂通常以烷基丙撑二胺和环氧乙烷为原料反应得到羟乙基烷基丙撑二胺，再经过氧化物氧化制得。季铵盐类沥青乳化剂目前是我国生产和应用最多的乳化剂品种，有单季铵盐和双季铵盐，典型的单季铵盐乳化剂是1831，它是伯胺和一氯甲烷在高压釜中加热而得，典型的双季铵盐乳化剂是18331，它是十八胺、三甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷在比较温和的条件下反应然后加酸酸化而得。木质胺类乳化剂是以造纸废液中主要成分木质素为原料，成本比较低，但乳化剂的性能受原料来源影响，十分不稳定。酰胺类乳化剂是脂肪酸和多乙烯多胺缩合而成，通过对原料选择及改性可以得到不同破乳速度的乳化剂。咪唑啉类乳化剂分子结构中含有含有杂环基咪唑啉，是酰胺基胺进一步脱水后的产物。
上述不同种类的沥青乳化剂各有自己的特点，但国内阳离子沥青乳化剂普遍存在的不足有：使用掺量偏高、对不同来源沥青适应性差、对沥青原性能影响较大，特别是不能制备出高固含量乳化沥青。
发明内容
本发明的发明目的是为了解决现有阳离子沥青乳化剂存在的一些问题，特别是不能制备高固含量乳化沥青这个不足，综合了季铵盐类和咪唑啉类两类阳离子沥青乳化剂的分子结构特点，利用分子结构设计原理合成出一款既有咪唑啉基团又有多季铵盐基团的高阳离子沥青乳化剂。发明人发现：本发明的高阳离子沥青乳化剂阳离子度高，空间位阻大，乳化性能好，使用掺量低，对不同沥青适应性好。发明人还发现，利用本发明的高阳离子度乳化剂可以制备出高固含量的慢裂快凝型乳化沥青，且制备的乳化沥青储存稳定性好、渗透能力强，乳化沥青的各项性能指标都满足行业标准，用该高固含量乳化沥青制备的乳化温拌混合料的各项性能都能满足热拌沥青混合料的技术要求。
为实现为上述发明目的，本发明的具体技术方案如下：
一种高阳离子度沥青乳化剂，该高阳离子度沥青乳化剂结构式是：
提供一种高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二乙烯三胺加入到无水十二烷基对苯甲酸中，升温至150～160℃搅拌进行酰胺化反应，继续升温至200～220℃进行脱水反应直至无馏出物为止，然后降温到50～70℃，加入溶剂搅拌溶解得到咪唑啉环中间体化合物I的溶液；
(2)接着将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液滴加到咪唑啉环中间体化合物溶液中，滴加完毕后继续70～100℃条件下反应得到中间体II
(3)中间体II冷却后加入盐酸进行酸化反应，即得到最终产物高阳离子度沥青乳化剂。
按上述方案，步骤(1)中所述的脱水为将十二烷基对苯甲酸加入到反应容器中，在110℃，5mmHg条件下搅拌脱水1h。
按上述方案，步骤(1)中酰胺化反应的时间为3～6h。
按上述方案，步骤(1)中所述十二烷基对苯甲酸与二乙烯三胺的摩尔比为1：(1.0～1.5)，进一步优选为1：(1.0～1.2)。
步骤(1)中在150～160℃发生的反应是十二烷基对苯甲酸与二乙烯三胺的酰胺化反应：
继续升温至200～220℃发生的反应是上述酰胺化产物在更高的温度下进一步脱水生成咪唑啉环，得到中间体I化合物，反应如下：
按上述方案，步骤(1)中加入的溶剂为可以和水互溶的有机溶剂，可以选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙二醇等其中的一种或两种，综合价格、环保等方面考虑优选甲醇或乙醇，更优选乙醇。
按上述方案，步骤(1)所述溶剂的量为十二烷基对苯甲酸和二乙烯三胺总质量的40％～100％，进一步优选60～80％。将步骤(1)得到的中间体I配成55.5～62.5％浓度的溶液。
按上述方案，步骤(2)3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为30％～69％，进一步优选配成40％～50％的水溶液。所述的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵既可以用环氧氯丙烷和三甲胺盐酸盐自行合成，具体合成方法有较多文献如US2876217、US4594452等都有报道，也可以是市场上售卖的商品化产品，如陶氏公司的商标为QUAT188的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液。
按上述方案，步骤(2)的反应时间为2～4h。
按上述方案，步骤(2)中所述的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的摩尔量为步骤(1)所用的二乙烯三胺摩尔量的1～2倍。
步骤(2)中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液与步骤(1)得到的中间体I溶液反应得到中间体II，反应如下：
按上述方案，步骤(3)的反应时间为0.5～1h，反应温度为60～80℃。
按上述方案，步骤(3)中所述的盐酸的摩尔量为步骤(1)中二乙烯三胺摩尔量的2～4倍。上述方案中加入盐酸的目的是盐酸和步骤(2)得到的中间体II反应生成最终产物高阳离子度沥青乳化剂，反应如下：
本发明所述的高阳离子度沥青乳化剂在制备高固含量乳化沥青中的应用，其特征在于，应用方法为将高阳离子度沥青乳化剂配制成3.0～5.0％的水溶液，无需调酸，加热制得皂液，将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化得到高固含量乳化沥青。
按上述方案，加热制备皂液的温度为50-80℃；所述的乳化沥青的固含量可以达到75％以上。
本发明的优点在于，提供的沥青乳化剂阳离子度高、空间位阻大，可以很容易乳化沥青，且用该乳化剂可制备出固含量高达75％以上的乳化沥青，得到的高固含量乳化沥青储存稳定性好、渗透能力强、与各种骨料配伍性好，是乳化温拌混合料的理想材料。用该高固含量乳化沥青制备的乳化温拌混合料的各项性能都能满足热拌沥青混合料的行业标准和技术要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中，在不背离本发明的技术解决方案前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将归入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
(1)高阳离子度沥青乳化剂的制备
1)将290.4g(1.0mol)十二烷基对苯甲酸加入到反应容器中，在110℃，5mmHg条件下搅拌脱水1h，之后向反应容器中加入103.2g(1.0mol)二乙烯三胺，升温至150℃搅拌反应6h，继续升温至200℃反应5h，然后降温到50℃，加入236g无水乙醇搅拌溶解1h得到中间体I溶液；2)在70℃将470g40％(1.0mol)的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液在1h滴加到中间体I的乙醇溶液中，滴加完毕后继续70℃条件下反应4h得到中间体II；3)中间体II冷却到60℃后在30min内加入243g30％(2.0mol)的工业盐酸，继续搅拌1h即得到最终产物高阳离子度沥青乳化剂。乳化剂的固含量为48.7％。
(2)高固含量乳化沥青的制备
将16.0g本实施例制备的高阳离子度沥青乳化剂加入到480g水中搅拌溶解，加热至50℃制得皂液，取已经预热到130℃的AH-70#基质沥青1500g，将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出固含量为75％的乳化沥青。
(3)高固含量乳化沥青性能检测
制备出的乳化沥青按照我国交通运输部制定的《公路沥青路面施工技术规范》(JTJF40-2004)中关于阳离子拌合用乳化沥青技术要求的试验项目，依据交通运输部制定的《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)相关实验方法进行检测，结果表明制备出的高固含量乳化沥青的各项性能指标都满足技术要求，具体见表1。
实施例2
(1)高阳离子度沥青乳化剂的制备
1)将290.4g(1.0mol)十二烷基对苯甲酸加入到反应容器中，在110℃，5mmHg条件下搅拌脱水1h，之后向反应容器中加入113.5g(1.1mol)二乙烯三胺，升温至155℃搅拌反应5h，继续升温至210℃反应3h，然后降温到60℃，加入283g无水乙醇搅拌溶解1h得到中间体I溶液；2)在70℃将501g45％(1.2mol)的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液在1h滴加到中间体I的乙醇溶液中，滴加完毕后升温到80℃条件下反应3h得到中间体II；3)中间体II冷却到60℃后在30min内加入401.5g30％(3.3mol)的工业盐酸，继续搅拌30min即得到最终产物高阳离子度沥青乳化剂。乳化剂的固含量为47.2％。
(2)高固含量乳化沥青的制备
将20.0g本实施例制备的高阳离子度沥青乳化剂加入到480g水中搅拌溶解，加热至60℃制得皂液，取已经预热到130℃的AH-70#基质沥青1500g，将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出固含量为75％的乳化沥青。
(3)高固含量乳化沥青性能检测
制备出的乳化沥青按照我国交通运输部制定的《公路沥青路面施工技术规范》(JTJF40-2004)中关于阳离子拌合用乳化沥青技术要求的试验项目，依据交通运输部制定的《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)相关实验方法进行检测，结果表明制备出的高固含量乳化沥青的各项性能指标都满足技术要求，具体见表1。
实施例3
(1)高阳离子度沥青乳化剂的制备
1)将290.4g(1.0mol)十二烷基对苯甲酸加入到反应容器中，在110℃，5mmHg条件下搅拌脱水1h，之后向反应容器中加入123.8g(1.2mol)二乙烯三胺，升温至160℃搅拌反应3h，继续升温至220℃反应2h，然后降温到70℃，加入331.4g无水乙醇搅拌溶解1h得到中间体I溶液；2)在70℃将564g50％(1.5mol)的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液在1h滴加到中间体I的乙醇溶液中，滴加完毕后升温到90℃条件下反应2.5h得到中间体II；3)中间体II冷却到70℃后在30min内加入584g30％(4.8mol)的工业盐酸，继续搅拌1h即得到最终产物高阳离子度沥青乳化剂。乳化剂的固含量为46.0％。
(2)高固含量乳化沥青的制备
将20.0g本实施例制备的高阳离子度沥青乳化剂加入到380g水中搅拌溶解，加热至70℃制得皂液，取已经预热到130℃的AH-70#基质沥青1600g，将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出固含量为80％的乳化沥青。
(3)高固含量乳化沥青性能检测
制备出的乳化沥青按照我国交通运输部制定的《公路沥青路面施工技术规范》(JTJF40-2004)中关于阳离子拌合用乳化沥青技术要求的试验项目，依据交通运输部制定的《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)相关实验方法进行检测，结果表明制备出的高固含量乳化沥青的各项性能指标都满足技术要求，具体见表1。
实施例4
(1)高阳离子度沥青乳化剂的制备
1)将290.4g(1.0mol)十二烷基对苯甲酸加入到反应容器中，在110℃，5mmHg条件下搅拌脱水1h，之后向反应容器中加入113.5g(1.1mol)二乙烯三胺，升温至160℃搅拌反应4h，继续升温至220℃反应3h，然后降温到70℃，加入242.3g无水乙醇搅拌溶解1h得到中间体I溶液；2)在70℃将827.2g50％(2.2mol)的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液在1h滴加到中间体I的乙醇溶液中，滴加完毕后升温到100℃条件下反应2h得到中间体II；3)中间体II冷却到80℃后在30min内加入401.5g30％(3.3mol)的工业盐酸，继续搅拌30min即得到最终产物高阳离子度沥青乳化剂。乳化剂的固含量为50.0％。
(2)高固含量乳化沥青的制备
将20.0g本实施例制备的高阳离子度沥青乳化剂加入到380g水中搅拌溶解，加热至80℃制得皂液，取已经预热到130℃的AH-70#基质沥青1600g，将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出固含量为80％的乳化沥青。
(3)高固含量乳化沥青性能检测
制备出的乳化沥青按照我国交通运输部制定的《公路沥青路面施工技术规范》(JTJF40-2004)中关于阳离子拌合用乳化沥青技术要求的试验项目，依据交通运输部制定的《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)相关实验方法进行检测，结果表明制备出的高固含量乳化沥青的各项性能指标都满足技术要求，具体见表1。
表1各实施例高固含量乳化沥青性能检测
Claims (10)
1.一种高阳离子度沥青乳化剂，其特征在于：该高阳离子度沥青乳化剂结构式是：
2.权利要求1所述的高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将二乙烯三胺加入到无水十二烷基对苯甲酸中，升温至150～160℃搅拌进行酰胺化反应，继续升温至200～220℃进行脱水反应直至无馏出物为止，然后降温到50～70℃，加入溶剂搅拌溶解得到咪唑啉环中间体化合物I的溶液；
(2)接着将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液滴加到咪唑啉环中间体化合物溶液中，滴加完毕后继续70～100℃条件下反应得到中间体II
(3)中间体II冷却后加入盐酸进行酸化反应，即得到最终产物高阳离子度沥青乳化剂。
3.根据权利要求2所述的高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的脱水为将十二烷基对苯甲酸加入到反应容器中，在110℃，5mmHg条件下搅拌脱水1h。
4.根据权利要求2所述的高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中酰胺化反应的时间为3～6h；步骤(1)中所述十二烷基对苯甲酸与二乙烯三胺的摩尔比为1：(1.0～1.5)。
5.根据权利要求2所述的高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙二醇等其中的一种或两种。
6.根据权利要求2所述的高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为30％～69％。
7.根据权利要求2所述的高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)的反应时间为2～4h；步骤(2)中所述的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的摩尔量为步骤(1)所用的二乙烯三胺摩尔量的1～2倍。
8.根据权利要求2所述的高阳离子度沥青乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)的反应时间为0.5～1h，反应温度为60～80℃；步骤(3)中所述的盐酸的摩尔量为步骤(1)中二乙烯三胺摩尔量的2～4倍。
9.权利要求1所述的高阳离子度沥青乳化剂在制备高固含量乳化沥青中的应用，其特征在于，应用方法为：将权利要求1所述的高阳离子度沥青乳化剂配制成3.0～5.0％的水溶液，无需调酸，加热制得皂液，将沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化得到高固含量乳化沥青。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：加热制备皂液的温度为50-80℃；所述的乳化沥青的固含量为75％以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160203 |