CN105294514A - 一种改进的制备扩散剂的生产工艺 - Google Patents

一种改进的制备扩散剂的生产工艺 Download PDF

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张云保
陈丽娜
徐雷金
梁伟
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Abstract

本发明公开了一种改进的制备扩散剂的生产工艺，包括：步骤1，在150～170℃条件下，甲基萘或萘与磺化剂进行磺化反应；步骤2，磺化反应产物与甲醛水溶液，进行缩合反应；步骤3，利用液碱调节缩合反应产物pH至1～7；步骤4，将步骤3所得产物进行电渗析处理，得到扩散剂的有机溶液和硫酸钠水溶液；步骤5，除去扩散剂的有机溶液的溶剂，得到扩散剂粉末产品。本发明利用电渗析技术去除扩散剂溶液中的硫酸钠盐，使扩散剂产品中的硫酸钠含量达标，同时避免了硫酸钙危废的产生。

Description

一种改进的制备扩散剂的生产工艺
技术领域
本发明涉及染料助剂技术领域，具体涉及一种改进的制备扩散剂的生产工艺。
背景技术
分散剂MF，又称为扩散剂MF，全名为聚亚甲基二甲基萘二磺酸钠，是一种阴离子型分散剂，呈棕色粉末，易溶于水、吸潮、不燃，具有优良的扩散性和热稳定性，无渗透性和起泡性，耐酸碱、硬水及无机盐，对棉麻等纤维无亲和力，对蛋白质和聚酰胺纤维有亲和力，可与阴离子型和非离子型表面活性剂一起使用，但不能与阳离子型染料或表面活性剂混合使用。
分散剂MF常见的合成工艺为：以煤焦油中馏程235～250℃的馏分(α-甲基萘和β-甲基萘为主要成分)为主要原料，经过浓硫酸磺化得到甲基萘磺酸，然后加入一定量的水，再与甲醛缩合，最后经液碱或石灰中和而制得浆料，浆料可进行喷雾干燥，最后得到的浆料或者粉剂即为成品。然而此工艺生产过程中会产生很多硫酸钙废渣，对环境造成巨大压力。
公开号为CN104096509A的中国发明专利文献公开了一种用SO3做磺化剂生产分散剂MF的工艺，具体步骤为：将SO3通入萘系原料中进行磺化反应，磺化产物中加入甲醛进行缩合反应；然后加入液碱调节pH至中性；过滤后得分散剂MF水溶液；最后烘干即得固体粉末分散剂MF。该方法虽简化了工艺，避免浓硫酸引起的安全隐患或环境问题，但该方法中采用液碱中和，会产生大量的硫酸钠，导致分散剂MF产品中硫酸钠含量超标。
公开号为CN103360285A的中国发明专利文献公开了一种不含喹啉物质的分散剂MF的生产工艺，具体步骤为：甲基萘和浓硫酸经磺化反应、水解反应后，加入甲醛溶液进行缩合，再加入CaCl2去除喹啉，用液碱和Ca(OH)2进行中和，最后压滤、烘干即得分散剂MF产品。本工艺方法同样存在着CaSO4和Na2O4如何处理的问题。
扩散剂N，又名减水剂NNO，学名为亚甲基二萘磺酸钠减水剂，系由萘磺化后与丁醇缩合，再经中和而制成，具有减水、早强双功能的阴离子表面活性剂。扩散剂N的制造过程中，同样存在硫酸钙与硫酸钠如何处理的问题。
发明内容
本发明提供了一种改进的制备扩散剂的生产工艺，利用电渗析技术去除扩散剂溶液中的硫酸钠盐，使扩散剂产品中的硫酸钠含量达标，同时避免了硫酸钙危废的产生。
一种改进的制备扩散剂的生产工艺，包括：
步骤1，在150～170℃条件下，甲基萘或萘与磺化剂进行磺化反应；
步骤2，磺化反应产物与甲醛水溶液，进行缩合反应；
步骤3，利用液碱调节缩合反应产物pH至1～7；
步骤4，将步骤3所得产物进行电渗析处理，得到扩散剂的有机溶液和硫酸钠水溶液；
步骤5，除去扩散剂的有机溶液的溶剂，得到扩散剂粉末产品。
步骤1中，将甲基萘升温至105～115℃后，缓慢加入磺化剂，搅拌均匀后，温度上升至150～170℃进行磺化反应，磺化反应时间为2～4h。
步骤1中，将萘升温至125～130℃，缓慢加入磺化剂，搅拌均匀后，温度上升至150～170℃进行磺化反应，磺化反应时间为2～4h。
作为优选，步骤1中为甲基萘与磺化剂发生磺化反应时，步骤2中，磺化反应产物与甲醛在115～130℃条件下，进行缩合反应。缩合反应产物为扩散剂MF的初产物。
作为优选，步骤1中为萘与磺化剂发生磺化反应时，步骤2中，磺化反应产物与甲醛在95～105℃条件下，进行缩合反应。磺化反应产物升温至90℃以上，然后加入甲醛，缓慢升温至缩合反应温度(即95～105℃)，缩合反应时间为12～16h。缩合反应产物为扩散剂N的初产物。
作为优选，步骤1中，磺化剂为硫酸或三氧化硫。进一步优选，磺化剂为质量分数为98％的浓硫酸、质量分数为104～106％的发烟硫酸(即105酸)、三氧化硫中的一种。
为了保证扩散剂MF产品的收率，步骤1中甲基萘的纯度>65％。
步骤2中，甲醛水溶液中甲醛的质量分数为34～36％。缩合反应时间为2～4小时。
制备扩散剂MF时，作为优选，各反应物的重量份配比如下：
甲基萘20～25；
磺化剂15～20；
甲醛水溶液10～15。
进一步优选，各反应物的重量份配比如下：
甲基萘22；
磺化剂15～20；
甲醛水溶液10～15。
制备扩散剂N时，作为优选，各反应物的重量份配比如下：
萘30～40；
磺化剂23～32；
甲醛水溶液10～15。
进一步优选，各反应物的重量份配比如下：
萘35；
磺化剂23～32；
甲醛水溶液10～15。
作为优选，步骤3中利用液碱调节缩合反应产物pH至1～5。为了满足电渗析的需要，在调节pH之前，利用水对缩合反应产物进行稀释，稀释倍数依据需要进行选择。
电渗析技术是一种膜分离技术，将阴、阳离子交换膜交替排列于正负电极之间，并用特质的隔板隔开，组成淡化(除盐)和浓缩两个系统，在电场的作用下，以电位差为动力，利用离子交换膜的选择透过性，把电解质从溶液中分离出来，从而实现溶液的浓缩、淡化、精制和提纯。
本发明步骤4采用电渗析技术对步骤3所得产物进行处理，不仅能够有效去除扩散剂产品中的硫酸钠盐，使扩散剂产品中的硫酸钠含量达标，同时能有效避免硫酸钙危废的产生。
作为优选，电渗析处理的反应条件为：单张膜的电压≤2V，电流密度为100～600A/m2，反应温度为1～40℃。
为了达到更好的处理效果，兼顾生产成本以及硫酸钠去除率，进一步优选，电渗析处理的反应条件为：单张膜的电压≤2V，电流密度为200～500A/m2，反应温度为5～30℃。
步骤4得到的硫酸钠水溶液经蒸发浓缩后得到硫酸钠固体，该硫酸钠固体可用于活性染料和酸性染料的填充剂，或用于其它工业生产过程中。
步骤5中，扩散剂的有机溶液经喷塔喷干后，得到扩散剂的粉末产品。
本发明与现有技术相比，技术上的优势在于：
1、本发明技术工艺简单，操作方便，易于产业化。
2、本发明采用电渗析技术，能够避免硫酸钙危废的产生。
3、本发明利用电渗析技术去除扩散剂溶液中的硫酸钠，使扩散剂产品中硫酸钠含量达标。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
1、磺化：将100g甲基萘加入到反应釜内，升温至110℃，然后缓慢加入77g105硫酸，加完105硫酸后反应釜内温度维持在160℃，保温反应3h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物的温度降至75℃后，加入42g质量分数为36％的甲醛水溶液，升温至125℃，搅拌反应3h，然后加水稀释1倍(防止产物凝固，可以根据产物状态选择稀释倍数)后通入中和反应槽。
3、中和：加入液碱(质量分数为30％的氢氧化钠水溶液)调节缩合反应产物至pH＝5，过滤除杂得分散剂MF溶液。
4、电渗析：对步骤3得到的分散剂MF溶液进行电渗析处理，得分散剂MF有机溶液和硫酸钠水溶液。电渗析条件：单张膜的压力为2V，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃。
5、干燥：将步骤4得到的分散剂MF有机溶液干燥后，即得分散剂MF粉末产品，粉末产品中硫酸钠含量为5.2％，达到了分散剂MF产品中对硫酸钠含量的要求，HG/T2499-2006中规定分散剂MF中硫酸钠质量含量≤8％。
实施例2
1、磺化：将100g甲基萘加入到反应釜内，升温至110℃，然后缓慢加入77g105硫酸，加完105硫酸后反应釜内温度维持在160℃，保温反应3h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物温度降至75℃后，加入42g质量分数为36％的甲醛水溶液，升温至125℃，搅拌反应3h，然后加水稀释1倍后再通入中和反应槽。
3、中和：加入液碱(质量分数为30％氢氧化钠水溶液)调节缩合反应产物溶液至pH＝5，过滤除杂得分散剂MF溶液。
4、电渗析：对步骤3得到的分散剂MF溶液进行电渗析处理，得分散剂MF有机溶液和硫酸钠水溶液。电渗析条件：单张膜的压力为1.5V，电流密度为200A/m2，反应温度为30℃。
5、干燥：将步骤4得到的分散剂MF有机溶液干燥后，即得分散剂MF粉末产品，粉末产品中硫酸钠含量为7.8％，达到了分散剂MF产品中对硫酸钠含量的要求。
与实施例1相比，本实施例其它条件保持不变，只改变电渗析的操作条件，发现电渗析单张膜的电压及电流密度对电渗析除盐效果有影响。
实施例3
1、磺化：将100g甲基萘加入到反应釜内，升温至110℃，然后缓慢加入77g105硫酸，加完105硫酸后反应釜内温度维持在160℃，保温反应3h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物的温度降至75℃后，加入42g质量分数为36％的甲醛水溶液，升温至125℃，搅拌反应3h，然后加水稀释1倍后通入中和反应槽。
3、中和：加入液碱(质量分数为30％的氢氧化钠水溶液)调节缩合反应产物pH至7，过滤除杂得分散剂MF溶液。
4、电渗析：对步骤3得到的分散剂MF溶液进行电渗析处理，得分散剂MF有机溶液和硫酸钠水溶液。电渗析条件：单张膜的压力为2V，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃。
5、干燥：将步骤4得到的分散剂MF有机溶液干燥后，即得分散剂MF粉末产品，粉末产品中硫酸钠含量为5.4％，达到了分散剂MF产品中对硫酸钠含量的要求。
与实施例1相比，本实施例其它条件保持不变，只改变电渗析前缩合反应产物的pH，发现在偏酸性的条件下，电渗析除盐效果更好。
实施例4
1、磺化：将100g甲基萘加入到反应釜内，升温至110℃，然后缓慢加入77g浓硫酸(质量分数为98％)，加完浓硫酸后反应釜内温度维持在160℃，保温反应3h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物的温度降至75℃后，加入42g质量分数为36％的甲醛水溶液，升温至125℃，搅拌反应3h，然后加水稀释1倍后通入中和反应槽。
3、中和：加入液碱(质量分数为30％的氢氧化钠水溶液)调节缩合反应产物至pH＝5，过滤除杂得分散剂MF溶液。
4、电渗析：对步骤3得到的分散剂MF溶液进行电渗析处理，得分散剂MF有机溶液和硫酸钠水溶液。电渗析条件：单张膜的压力为2V，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃。
5、干燥：将步骤4得到的分散剂MF有机溶液干燥后，即得分散剂MF粉末产品，粉末产品中硫酸钠含量为5.4％，达到了分散剂MF产品中对硫酸钠含量的要求。
与实施例1相比，本实施例其它条件保持不变，只改变磺化剂种类，采用98硫酸代替105硫酸，分散剂MF的得率基本不受影响，但会导致分散剂MF粉末产品中硫酸钠含量的增加。
实施例5
1、磺化：将100g甲基萘加入到反应釜内，升温至110℃，然后缓慢通入63g三氧化硫，通入时间约2h，通气结束后釜内温度维持在160℃，保温反应3h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物的温度降至75℃后，加入42g质量分数为36％的甲醛水溶液，升温至125℃，搅拌反应3h，然后加水稀释1倍后通入中和反应槽。
3、中和：加入液碱(质量分数为30％的氢氧化钠水溶液)调节缩合反应产物至pH＝5，过滤除杂得分散剂MF溶液。
4、电渗析：对步骤3得到的分散剂MF溶液进行电渗析处理，得分散剂MF有机溶液和硫酸钠水溶液。电渗析条件：单张膜的压力为2V，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃。
5、干燥：将步骤4得到的分散剂MF有机溶液干燥后，即得分散剂MF粉末产品，粉末产品中硫酸钠含量为5.1％，达到了分散剂MF产品中对硫酸钠含量的要求。
与实施例1相比，本实施例其它条件保持不变，只改变磺化剂种类，采用三氧化硫进行磺化反应，分散剂MF的得率基本不受影响，且减少了生产过程中硫酸钠的产生。
对比例1
1、磺化：将100g甲基萘加入到反应釜内，升温至110℃，然后缓慢加入77g105硫酸，加完105硫酸后反应釜内温度维持在160℃左右，保温反应3h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物温度降至75℃后，加入42g浓度为36％的甲醛水溶液，升温至125℃，搅拌反应3h，然后加水稀释1倍后再通入中和反应槽。
3、中和：加入液碱(质量分数为30％氢氧化钠水溶液)调节缩合反应产物溶液至pH＝7，过滤除杂得分散剂MF溶液。
4、干燥：将步骤3得到的分散剂MF溶液干燥后，即得分散剂MF粉末产品，粉末产品中硫酸钠含量为12.8％，超出了分散剂MF粉末产品中对硫酸钠含量的要求。
与实施例1相比，本对比例其它条件不变，取消电渗析的步骤，所得的产品分散剂MF中硫酸钠含量严重超标，达10％以上。
对比例2
1、磺化：将100g甲基萘加入到反应釜内，升温至110℃，然后缓慢加入77g105硫酸，加完105硫酸后反应釜内温度维持在160℃左右，保温反应3h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物温度降至75℃后，加入42g质量分数为36％的甲醛水溶液，升温至125℃，搅拌反应3h，加水稀释1倍后再通入中和反应槽。
3、中和：先用27.7g液碱(质量分数为30％氢氧化钠水溶液)调节溶液pH，然后再加入氢氧化钙调节溶液pH至6～7，过滤除杂得分散剂MF溶液。
4、干燥：将步骤3得到的分散剂MF有机溶液干燥后，即得分散剂MF粉末产品，粉末产品中硫酸钠含量为7.9％，达到了分散剂MF产品中对硫酸钠含量的要求。
与实施例1相比，本对比例采用液碱和氢氧化钙共同调节反应液的pH，并取消了电渗析步骤，发现得到的产品分散剂MF粉末中硫酸钠含量7.9％，达标，但滤渣中产生了大量的硫酸钙固废难以处理。
实施例6
1、磺化：将100g萘加入到反应釜内，升温至125℃，然后缓慢加入74g105硫酸，加完105硫酸后反应釜内温度维持在160℃，保温反应4h。
2、缩合：用冷却水将磺化反应产物的温度降至90℃后，加入37g质量分数为36％的甲醛水溶液，升温至100℃，保温反应15h。
3、中和：加入液碱(质量分数为30％的氢氧化钠水溶液)调节缩合反应产物至pH＝5。
4、电渗析：对步骤3得到的扩散剂N溶液进行电渗析处理，得扩散剂N有机溶液和硫酸钠水溶液。电渗析条件：单张膜的压力为2V，电流密度为500A/m2，反应温度为30℃。
5、干燥：将步骤4得到的扩散剂N有机溶液干燥后，即得扩散剂N粉末产品。

Claims (10)

1.一种改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，包括：
步骤1，在150～170℃条件下，甲基萘或萘与磺化剂进行磺化反应；
步骤2，磺化反应产物与甲醛水溶液，进行缩合反应；
步骤3，利用液碱调节缩合反应产物pH至1～7；
步骤4，将步骤3所得产物进行电渗析处理，得到扩散剂的有机溶液和硫酸钠水溶液；
步骤5，除去扩散剂的有机溶液的溶剂，得到扩散剂粉末产品。
2.如权利要求1所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，步骤1中为甲基萘与磺化剂发生磺化反应时，步骤2中，磺化反应产物与甲醛在115～130℃条件下，进行缩合反应。
3.如权利要求1所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，步骤1中为萘与磺化剂发生磺化反应时，步骤2中，磺化反应产物与甲醛在95～105℃条件下，进行缩合反应。
4.如权利要求1所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，电渗析处理的反应条件为：单张膜的电压≤2V，电流密度为100～600A/m2，反应温度为1～40℃。
5.如权利要求1所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，步骤1中，磺化剂为硫酸或三氧化硫。
6.如权利要求1所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，步骤1中甲基萘的纯度>65％。
7.如权利要求1所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，步骤2中，甲醛水溶液中甲醛的质量分数为34～36％。
8.如权利要求2所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，各反应物的重量份配比如下：
甲基萘20～25；
磺化剂15～20；
甲醛水溶液10～15。
9.如权利要求3所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，各反应物的重量份配比如下：
萘30～40；
磺化剂23～32；
甲醛水溶液10～15。
10.如权利要求1所述的改进的制备扩散剂的生产工艺，其特征在于，步骤4得到的硫酸钠水溶液经蒸发浓缩后得到硫酸钠固体。
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