CN107602429B - 一种采用膜技术改进mf生产工艺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法，涉及分散机制备技术领域，对MF制备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的试液进行处理，包括如下步骤：①微滤处理：待试液的温度降至40~50℃，将其过微滤膜，得到微滤滤液；②超滤处理：将微滤滤液过超滤膜，得到MF和硫酸钠溶液；③电渗析浓缩：将步骤②得到的硫酸钠溶液过电渗析膜进行浓缩，得到浓缩的硫酸钠溶液，同时回收残留的MF；本发明涉及的工艺方法解决了现有技术中残留固含量的问题，并合理的将硫酸钠与MF分离开来，同时减轻了后续MF溶液喷干的能耗。

Description

一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法
技术领域
本发明涉及分散剂制备技术领域，具体地指一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法。
背景技术
MF是一种分散剂，又名扩散剂，是甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，化学名称为亚甲基双甲基萘磺酸钠。
MF常见的合成工艺为以煤焦油中馏程235～250℃的馏分（α-甲基萘和β-甲基萘为主要成分）为主要原料，经过浓硫酸磺化得到甲基萘磺酸，然后加入一定量的水，再与甲醛缩合，然后经液碱或石灰中和而制得浆料，其浆料或可进行喷雾干燥，最后得到的浆料或者粉剂即为成品。
申请号为CN 105294514 A的中国发明专利公开了一种改进的制备扩散剂的生产工艺，对MF甲醛缩合反应液采用“中和-电渗析-干燥”的方法对生产工艺进行了改进，采用液碱中和得到的中和反应液经过电渗析分离得到MF和硫酸钠溶液。
但该工艺中存在如下缺陷：①用石灰中和后产生大量固废，残留的固体颗粒降低MF的质量；②用氢氧化钠中和后产生大量硫酸钠盐，如果中和料液直接喷干，则在成品MF会存在大量的盐分，影响助剂品质；③除此之外MF未经浓缩水量较大，直接电渗析处理会造成大量能量的消耗。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法，用于处理MF制备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的试液。
本发明涉及的工艺方法解决了现有技术中残留固含量的问题，并合理的将硫酸钠与MF分离开来，同时减轻了后续MF溶液喷干的能耗。
一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法，对MF制备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的试液进行处理，包括如下步骤：
① 微滤处理：待试液的温度降至20～50℃，将其过微滤膜，得到微滤滤液；
②超滤处理：将微滤滤液过超滤膜，得到MF和硫酸钠溶液。
微滤膜允许大分子和溶解性固体（无机盐）等通过，但会截留悬浮物，细菌，及大分子量胶体等物质。微滤膜的运行压力一般为：0.3-7bar，其分离机理主要是孔径筛分。
超滤是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂透过一定孔径的特制薄膜，而大分子溶质不能透过，从而被截留在膜的一边，从而使大分子物质得到了部分的纯化，以达到分离大分子与小分子的目的。
作为上述技术方案的优选，步骤②超滤处理后还包括步骤③电渗析浓缩；将步骤②得到的硫酸钠溶液经过电渗析膜进行浓缩，得到浓缩的硫酸钠溶液，同时回收残留的MF。
利用半透膜的选择透过性来分离不同的溶质粒子（如离子）的方法称为渗析，在电场作用下进行渗析时，溶液中带电的溶质粒子（如离子）通过膜而迁移的现象称为电渗析。
作为上述技术方案的优选，步骤①中试液的温度降至25～30℃时，将其通过微滤膜过滤。
作为上述技术方案的优选，步骤②中超滤膜的截留分子量为500Da~10000Da。
作为上述技术方案的优选，步骤②中超滤膜的截留分子量为500-2000Da。
作为上述技术方案的优选，步骤③中的硫酸钠溶液浓缩至8~12%。
作为上述技术方案的优选，步骤①中微滤膜的平均孔径为0.1~1μm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明所述的工艺方法，通过微滤+超滤的方法解决了MF产品中的固体颗粒和钠盐残留问题；
（2）本发明所述的工艺方法配合电渗析步骤，提高了MF的回收率；
（3）本发明所述的工艺方法同时回收了硫酸钠，并减轻了后续喷塔的能量损耗，符合绿色环保的理念。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述：
实施例1~6处理的试液为MF制备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的中和液。
实施例1~实施例6的工艺参数见表1：
表1 实施例1~实施例6的工艺参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例1~实施例6的MF回收率、残留硫酸钠以及喷塔的能耗节约比率见表2：
表2 实施例1~实施例6的MF回收率、残留硫酸钠以及喷塔的能耗节约比率
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由实施例1~6可见，本发明的MF回收率可达99.1%以上，残留的硫酸钠质量分数小于0.02%，同时喷塔能耗节约30%左右。

Claims (4)

1.一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法，其特征在于，对MF制备过程中甲醛缩合反应液经碱中和后的试液进行处理，包括如下步骤：
①微滤处理：待试液的温度降至20~50℃，将其过微滤膜，得到微滤滤液；
②超滤处理：将微滤滤液过超滤膜，得到MF和硫酸钠溶液，超滤膜的截留分子量为500Da~10000Da；
③电渗析浓缩：将步骤②得到的硫酸钠溶液经过电渗析膜进行浓缩，得到浓缩的硫酸钠溶液，硫酸钠溶液浓缩至8~12%，同时回收残留的MF。
2.根据权利要求1所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法，其特征在于：步骤①中试液的温度降至25～35℃时，将其通过微滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法，其特征在于：步骤②中超滤膜的截留分子量为500Da-2000Da。
4.根据权利要求1所述的一种采用膜技术改进MF生产工艺的方法，其特征在于：步骤①中微滤膜的平均孔径为0.1~1μm。
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膜分离技术在工业含盐废水处理中的应用研究;门立娜;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20121015;B027-1008 *

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