CN108003657B - 一种无废水排放的无盐染料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种无废水排放的无盐染料的制备工艺，包括：(1)将染料粗品水溶液通过超滤膜装置进行预处理，获得滤液；(2)将滤液采用纳滤I过程进行加水循环脱盐得到透过液1和浓缩液1；(3)透过液1采用纳滤II过程进行脱盐得到透过液2和浓缩液2，浓缩液2经喷雾干燥得染料产品；(4)透过液2进入反渗透I过程进行反渗透处理得到浓缩液3和透过液3；(5)浓缩液1进入反渗透II过程，进行反渗透处理，得到透过液4和浓缩液4；(6)浓缩液4经氢氧化锆吸附柱吸附得到透过液5；(7)透过液5经喷雾干燥得到固体染料成品。本发明成本低，经济可行性高，过程绿色环保能耗低，能够同时得到高附加值和低附加值的染料产品。

Description

一种无废水排放的无盐染料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种利用膜技术制备无盐染料的工艺。
背景技术
随着数码印花技术的发展，对生产数码墨水所需的无盐染料的需求量越来越大。数码用无盐染料的核心就是去除染料中的无机盐，由于在染料的生产过程中，为了提高染料的固色率，会使用并产生大量的硫酸钠、氯化钠、氯化钾等无机盐，而这些无机盐的存在会严重影响数码印花机喷头的寿命，因此脱盐是生产无盐染料的核心工作之一。目前用于无盐染料的制备常用的方法为纳滤技术，但纳滤膜脱盐对二价离子去除能力较差，如果单纯使用纳滤技术，效率很低且会使用大量纯水，增加生产成本和污水处理成本。纳滤、浓缩过程产生的废水为含有少量染料和无机盐的废水，虽然其中含量均较低，但数量较大，直接进行处理排放也是一种浪费。
中国发明专利CN102352126A公布了一种数码喷墨印刷用活性红染料及其制备方法，得到的染料：氯离子小于200ppm，硫酸根离子小于300ppm，制得的染料离子含量浓度偏高，产品的价值不高。
中国发明专利CN1052954444A公布了一种高纯无盐活性染料及其制造方法，经过一级纳滤膜，截留液经过浓缩，得到无盐活性染料。透过液排放污水池，做污水处理，产生大量高盐废水、浪费了无机盐资源。纳滤循环脱盐过程为8～20小时，耗时较长。
中国发明专利CN106280549A公布了一种无盐染料及其制备方法，通过将染料粗品水溶液与可溶性钡盐混合，搅拌反应，纳米陶瓷膜过滤除去二价盐，再将染液采用纳滤膜过滤，先在0.2～1.5Mpa压力下进行循环脱盐，期间使用大量的补充水进行渗滤脱盐，最后将浓缩得到染液与助溶剂、缓冲剂混合，杀菌，再加入防腐剂，然后分别用中空纤维膜和纳米陶瓷膜过滤，得到的染料含盐量较低，染料稳定性较好。但过程中使用大量的补充水，产生的大量高含盐量废水，大大增加了处理工艺的污水处理成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的染料除盐技术中存在的除盐困难、采用纳滤过程消耗水量过大的问题，提供一种无盐染料的制备工艺，该工艺过程中消耗的水量小，整个过程无废水排放，无机盐利用率高，能耗低，制得的无盐染料中无机盐离子含量较低，能够同时得到高附加值和低附加值的染料产品。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种无盐染料的制备工艺，其包括下述步骤：
(1)超滤过程：将反应罐中的染料粗品水溶液通过超滤膜装置进行预处理，获得滤液；
(2)纳滤Ⅰ过程：将超滤得到的滤液采用纳滤I过程，进行循环脱盐，期间补充水，待检测到透过液离子的含量低于10ppm后，得到透过液1和浓缩液1，其中，透过液1和浓缩液1分别进入纳滤II过程和反渗透II过程；
(3)纳滤II过程：透过液1采用纳滤II过程进行脱盐，得到透过液2和浓缩液2，待浓缩液2的含固率为15％～25％停止操作，浓缩液2经喷雾干燥即得低附加值的染料产品；透过液2具有较高的NaCl、Na2SO4和低染料含量的特点，其后进入反渗透I过程；
(4)反渗透Ⅰ过程：纳滤II过程的透过液2进入反渗透I过程，进行反渗透处理，得到浓缩液3和透过液3，透过液3为纯水，回用到纳滤I过程的加水循环脱盐过程；浓缩液3为高浓度的NaCl、Na2SO4溶液，回用到反应罐当中，作为制备染料的原料，提高染料的着色率；
(5)反渗透II过程：纳滤Ⅰ过程的浓缩液1进入反渗透II过程，进行反渗透处理，得到透过液4和浓缩液4，待浓缩液的含固率为25％～35％，停止操作；透过液4为纯水，回用到纳滤I过程的加水循环脱盐过程；浓缩液4含有微量的离子，进入氢氧化锆吸附柱吸附过程；
(6)氢氧化锆吸附柱吸附过程：进料液为反渗透II过程的浓缩液4，通过氢氧化锆对离子的吸附作用，去除离子，得到透过液5；
(7)喷雾干燥过程：进料液为通过氢氧化锆吸附柱的透过液5，通过喷雾干燥后得到干燥的固体染料成品。
本发明所述的染料粗品可为本领域常规使用的水溶性染料粗品，较佳地为活性嫩黄P-6GS染料粗品、活性红218染料粗品、酸性蓝86染料粗品中的一种或多种。优选染料粗品水溶液中染料粗品含量为5％～25％，Cl-含量为15000～30000ppm，SO4 2-含量为5000～10000ppm，以上含量均为质量百分比浓度。
本发明所述的超滤过程，采用死端过滤，作为纳滤和反渗透过程的预处理，以过滤掉反应罐的原料液中颗粒较大的物质，降低后续纳滤和反渗透的膜污染程度，提高膜的使用寿命。所述超滤过程采用的超滤膜的截留分子量优选为5000～10000D。超滤处理在室温(一般指温度为20～35℃)下进行，操作压力优选为0.1～1.0MPa。
本发明所述的纳滤Ⅰ过程，采用错流过滤，纳滤膜的截留分子量优选为500～1000D，操作压力优选为0.2～1.0MPa，操作在室温下进行，一般指温度为20～35℃。纳滤Ⅰ过程中，补充水的质量用量为滤液质量的5～20倍。
本发明所述的纳滤II过程，采用错流过滤，纳滤II过程采用的纳滤膜截留分子量优选为200～500D，操作压力优选为0.2～1.0MPa，操作在室温下进行，一般指温度为20～35℃。过程中不需加水。
本发明所述的反渗透Ⅰ过程，反渗透膜组件采用脱盐率大于98％的反渗透膜，可选用来自GE、陶氏、海德能等的反渗透膜，操作压力为1.5～2.5MPa，操作在室温下进行，一般指温度为20～35℃。
本发明所述的反渗透II过程，反渗透膜采用脱盐率大于98％的反渗透膜，可选用来自GE、陶氏、海德能等的反渗透膜，操作压力为1.5～2.5MPa，操作在室温下进行，一般指温度为20～35℃。
本发明所述的氢氧化锆吸附柱过程，氢氧化锆的纯度为分析纯及以上，颗粒大小在0.5～1.5mm。
本发明所述的喷雾干燥过程，喷塔操作温度在180℃～300℃。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于本发明制得的无盐染料中无机盐离子含量较低，氯离子含量小于40ppm，硫酸根含量小于20ppm。过程中消耗的水量较小，且无高盐废水排放，盐的回收利用率高，成本较低，经济可行性高，过程绿色环保能耗低，能够同时得到高附加值和低附加值的染料产品。
附图说明
图1是本发明无盐染料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，如没有特别说明，百分比均是指质量百分比。如没有特别说明，各种操作均在室温(20-35℃)下进行。
实施例1
本实验所用的反渗透膜、超滤膜、纳滤膜和膜设备均购自浙江赛特膜技术有限公司。
活性嫩黄P-6GS粗品来自浙江闰土股份有限公司，其中活性嫩黄P-6GS染料含量为65％。将活性嫩黄P-6GS染料粗品8kg与82kg去离子水混合溶解，采用离子色谱检测，其中：含量为8235ppm，Cl-含量为26478ppm，浆料粗品水溶液中染料粗品含量为8.9％。
将上述溶液使用截留分子量为5000D的超滤膜进行过滤，收集滤液89kg。
将过滤后的滤液转入截留分子量为800D的纳滤Ⅰ过程设备进行循环脱盐(压力为0.5MPa)，期间不断补充纯水，并对循环染料液进行冷却，总共补充约20倍上述滤液的水量。待检测到透过液离子的含量低于10ppm后，收集透过液1约900kg和浓缩液1约700kg，然后将透过液I和浓缩液I分别通入纳滤II和反渗透II过程。此过程温度为28～35℃。
纳滤Ⅰ的透过液1进行纳滤II浓缩至约80kg(其中含活性嫩黄P-6GS约0.2kg，氯化钠约0.4kg)，纳滤II过程中纳滤膜的截留分子量为500D，进行脱盐(操作压力为0.5MPa)，得到透过液2和浓缩液2，浓缩液2含固率达到20％时，回收进行喷雾干燥作为常规染料，喷塔操作温度为200摄氏度。透过液2中氯化钠含量约0.9％，进入反渗透I进行盐的回收。
纳滤II的透过液2通入反渗透Ⅰ进行盐的回收，反渗透Ⅰ过程采用的反渗透膜脱盐率为98.5％，操作压力为1.5MPa，得到透过液3和浓缩液3。反渗透Ⅰ的透过液3即产生的水通入到收集水箱中进行产水的回用，产水电导率为2.4μs/cm。浓缩液3为高浓度的NaCl、Na2SO4溶液，回用到反应罐当中，作为制备染料的原料，提高染料的着色率。
将纳滤Ⅰ的浓缩液1通入反渗透II过程进行染料活性嫩黄P-6GS的浓缩，反渗透II过程采用的反渗透膜脱盐率为98.5％，操作压力为1.5MPa，得到透过液4和浓缩液4。反渗透II的透过液4即产生的水通入到收集水箱中进行产水的回用，产水电导率为2.4μs/cm。反渗透II的浓缩液4含固率为32.4％。
染料浓缩完成后，将浓缩液4通过氢氧化锆吸附柱，吸附微量的得到成品无盐染料溶液，氢氧化锆的纯度为分析纯，颗粒大小为1.0mm。
将上述成品无盐染料溶液喷雾干燥，在喷塔温度为200摄氏度条件下进行瞬时喷干，得到活性嫩黄P-6GS无盐染料。
经上述工艺得到的成品无盐染料溶液，经-10℃和40℃放置六个月，无沉淀、无分层现象。经测试，本实施例制得的成品活性嫩黄P-6GS溶液的主要理化指标如下：
染料含量：29.4％，
氯离子含量：8ppm，
硫酸根含量值：2ppm，
过程染料收率：95.7％。
实施例2
活性红218染料固体粗品，其中活性红218染料含量为72％。本实验所用的反渗透膜、超滤膜、纳滤膜和膜设备均购自浙江赛特膜技术有限公司。所用的活性红218染料固体粗品来自浙江闰土股份有限公司。
将染料活性红218染料粗品5kg与45kg去离子水混合溶解，采用离子色谱检测其中：含量为9473ppm，Cl-含量为28784ppm。浆料粗品水溶液中染料粗品含量为10％。
将上述染料粗品水溶液50kg使用截留分子量为5000D的超滤膜进行过滤，收集滤液，收集滤液约49kg。
将过滤后的滤液转入截留分子量为800D的纳滤Ⅰ过程设备进行循环脱盐(压力为0.5MPa)，期间不断补充纯水，并对循环染料液进行冷却，补充约20倍上述滤液的水量。待检测到透过液离子的含量低于10ppm后，收集透过液1约650kg和浓缩液1约300kg，然后将透过液1和浓缩液1分别通入纳滤II和反渗透II过程。此过程温度为28～35℃。
纳滤Ⅰ的透过液1进行纳滤II浓缩至约60kg(其中含活性红218染料约0.2kg，氯化钠约0.4kg)，纳滤II过程中纳滤膜的截留分子量为500D，进行脱盐(操作压力为0.5MPa)，得到浓缩液2和透过液2，浓缩液2含固率达到20％，回收进行喷雾干燥作为常规染料，喷塔操作温度为200摄氏度，喷雾干燥后的染料作为常规染料。纳滤II的透过液2中氯化钠含量约0.85％，进入反渗透Ⅰ进行盐的回收。
透过液2通入反渗透Ⅰ进行盐的回收，反渗透Ⅰ过程采用的反渗透膜脱盐率为98.5％，操作压力为1.5MPa，得到透过液3和浓缩液3。反渗透Ⅰ的透过液3即产生的水通入到收集水箱中进行产水的回用，产水电导率为2.6μs/cm。浓缩液3为高浓度的NaCl、Na2SO4溶液，回用到反应罐当中，作为制备染料的原料，提高染料的着色率。
将纳滤Ⅰ的浓缩液1通入反渗透II过程进行染料活性红218染料的浓缩，反渗透II过程采用的反渗透膜脱盐率为98.5％，操作压力为1.5MPa，得到浓缩液4和透过液4。反渗透II的透过液4即产生的水通入到收集水箱中进行产水的回用，产水电导率为2.6μs/cm。反渗透II的浓缩液4的含固率为30.7％。
染料浓缩完成后，将浓缩液4通过氢氧化锆吸附柱，吸附微量的得到成品的无盐染料溶液，氢氧化锆的纯度为分析纯，颗粒大小为1.0mm。
将上述成品无盐染料溶液喷雾干燥，在喷塔温度为200摄氏度条件下进行瞬时喷干，得到活性红218无盐染料。
经上述工艺得到的成品无盐染料溶液，经-10℃和40℃放置六个月，无沉淀、无分层现象。经测试，本实施例制得的成品活性红218染料溶液的主要理化指标如下：
高附加值染料含量：45.6％
氯离子含量：7ppm
硫酸根含量值：3ppm
pH值：7.2
过程染料收率：96.5％。
实施例3
酸性蓝86染料固体粗品，其中酸性蓝86染料含量为55％。本实验所用的反渗透膜、超滤膜、纳滤膜和膜设备均购自浙江赛特膜技术有限公司。所用的酸性蓝86染料固体粗品来自浙江闰土股份有限公司。
将酸性蓝86染料粗品5kg与75kg去离子水混合溶解，采用离子色谱检测其中：含量为6793ppm，Cl-含量为18847ppm。浆料粗品水溶液中染料粗品含量为6.3％。
将上述溶液80kg使用截留分子量为5000D的超滤膜进行过滤，收集滤液约79kg。
将过滤后的滤液转入截留分子量为800D的纳滤Ⅰ过程设备进行循环脱盐(压力为0.5MPa)，期间不断补充纯水，并对循环染料液进行冷却，补充约20倍上述滤液的水量。待检测到透过液离子的含量低于10ppm后，收集透过液1约1000kg和浓缩液1约500kg，然后将透过液1和浓缩液1分别通入纳滤II和反渗透II过程。此过程温度为28～35℃。
纳滤Ⅰ的透过液1(约1000kg)进行纳滤II浓缩至约90kg(其中含酸性蓝86染料约0.3kg，氯化钠约0.6kg)，纳滤II过程中纳滤膜的截留分子量为500D，进行脱盐(操作压力为0.5MPa)，得到浓缩液2和透过液2。浓缩液2含固率达到20％，回收进行喷雾干燥作为常规染料，喷塔操作温度为200摄氏度。喷雾干燥后的染料作为常规染料。纳滤II的透过液2中氯化钠含量约0.72％。
透过液2通入反渗透Ⅰ进行盐的回收，反渗透Ⅰ过程采用的反渗透膜脱盐率为98.5％，操作压力为1.5MPa，得到透过液3和浓缩液3。反渗透Ⅰ的透过液3即产生的水通入到收集水箱中进行产水的回用，产水电导率为2.2μs/cm。浓缩液3为高浓度的NaCl、Na2SO4溶液，回用到反应罐当中，作为制备染料的原料，提高染料的着色率。
将纳滤Ⅰ的浓缩液1通入反渗透II过程进行酸性蓝86染料的浓缩，反渗透II过程采用的反渗透膜脱盐率为98.5％，操作压力为1.5MPa，得到浓缩液3和透过液3。反渗透II的透过液3即产生的水通入到收集水箱中进行产水的回用，产水电导率为2.2μs/cm。反渗透II的浓缩液3的含固率为31.3％。
染料浓缩完成后，将浓缩液3通过氢氧化锆吸附柱，吸附微量的得到成品无盐染料溶液，氢氧化锆的纯度为分析纯，颗粒大小为1.0mm。
将上述成品无盐染料溶液喷雾干燥，在喷塔温度为200摄氏度条件下进行瞬时喷干，即得到酸性蓝86无盐染料。
经上述工艺得到的成品无盐染料溶液，经-10℃和40℃放置六个月，无沉淀、无分层现象。经测试，本实施例制得的成品酸性蓝86染料溶液的主要理化指标如下：
高附加值染料含量：47.6％
氯离子含量：8ppm
硫酸根含量值：3ppm
pH值：7.8
过程染料收率：97.1％。

Claims (9)

1.一种无盐染料的制备工艺，其包括下述步骤：
(1)超滤过程：将反应罐中的染料粗品水溶液通过超滤膜装置进行预处理，获得滤液；
(2)纳滤Ⅰ过程：将超滤得到的滤液采用纳滤I过程，采用的纳滤膜的截留分子量为500～1000D，进行循环脱盐，期间补充水，待检测到透过液SO4 2-离子的含量低于10ppm后，得到透过液1和浓缩液1，其中，透过液1和浓缩液1分别进入纳滤II过程和反渗透II过程；
(3)纳滤II过程：透过液1采用纳滤II过程进行脱盐，采用的纳滤膜截留分子量为200～500D，得到透过液2和浓缩液2，待浓缩液2的含固率为15％～25％停止操作，浓缩液2经喷雾干燥即得染料产品；透过液2进入反渗透I过程；
(4)反渗透Ⅰ过程：纳滤II过程的透过液2进入反渗透I过程，进行反渗透处理，得到浓缩液3和透过液3，透过液3为纯水，回用到纳滤I过程的加水循环脱盐过程；浓缩液3回用到反应罐当中，作为制备染料的原料；
(5)反渗透Ⅱ过程：纳滤Ⅰ过程的浓缩液1进入反渗透II过程，进行反渗透处理，得到透过液4和浓缩液4，待浓缩液的含固率为25％～35％，停止操作；透过液4为纯水，回用到纳滤I过程的加水循环脱盐过程；浓缩液4进入氢氧化锆吸附柱吸附过程；
(6)氢氧化锆吸附柱吸附过程：进料液为反渗透Ⅱ过程的浓缩液4，通过氢氧化锆对SO4 2-离子的吸附作用，去除SO4 2-离子，得到透过液5；所述的氢氧化锆吸附柱过程，氢氧化锆的纯度为分析纯以上，颗粒大小在0.5～1.5mm；
(7)喷雾干燥过程：进料液为通过氢氧化锆吸附柱的透过液5，通过喷雾干燥后得到干燥的固体染料成品。
2.如权利要求1所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述的染料粗品为水溶性染料粗品，染料粗品水溶液中染料粗品含量为5％～25％，Cl-含量为15000～30000ppm，SO4 2-含量为5000～10000ppm，以上含量均为质量百分比浓度。
3.如权利要求2所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述的染料粗品为活性嫩黄P-6GS染料粗品、活性红218染料粗品或酸性蓝86染料粗品。
4.如权利要求1～3之一所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述超滤过程采用的超滤膜的截留分子量为5000～10000D，超滤处理在室温下进行，操作压力为0.1～1.0MPa。
5.如权利要求1～3之一所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述的纳滤Ⅰ过程，操作压力为0.2～1.0MPa，操作在室温下进行。
6.如权利要求1～3之一所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述的纳滤Ⅱ过程，操作压力为0.2～1.0MPa，操作在室温下进行。
7.如权利要求1～3之一所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述的反渗透Ⅰ过程，反渗透膜组件采用脱盐率大于98％的反渗透膜，操作压力为1.5～2.5MPa，操作在室温下进行。
8.如权利要求1～3之一所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述的反渗透II过程，反渗透膜采用脱盐率大于98％的反渗透膜，操作压力为1.5～2.5MPa，操作在室温下进行。
9.如权利要求1～3之一所述的无盐染料的制备工艺，其特征在于：所述的喷雾干燥过程，喷塔操作温度在180℃～300℃。
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