CN105294019A - 一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料及其制备方法 - Google Patents
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105294019A CN105294019A CN201510468671.5A CN201510468671A CN105294019A CN 105294019 A CN105294019 A CN 105294019A CN 201510468671 A CN201510468671 A CN 201510468671A CN 105294019 A CN105294019 A CN 105294019A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- weight
- parts
- weight part
- waterproof paint
- add
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明属于化工建材领域,公开了一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料及其制备方法。所述涂料由以下按重量份计的组分制备而成:水性聚氨酯分散体40~50,水性聚丙烯酯乳液40~50,水泥80~100,惰性填料20~30,去离子水80~100,消泡剂1~2以及聚合物固化剂0.8~1。本发明制备的防水涂料具有断裂伸长率高、拉伸强度大、耐水性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工建材领域,具体涉及一种聚氨酯聚丙烯酯水泥防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚合物水泥防水涂料是一种以聚合物乳液为主要成分附加功能性添加剂的有机液料,以水泥活性填料与石英砂惰性填料为主要成分附加功能性添加剂所组成的无机粉料采用合理比例复配而成的一种水性双组份防水功能涂料。
传统聚合物防水涂料所用聚合物为的苯丙乳液体系时,具有良好的耐候性与优异的防渗性,但以断裂伸长率与拉伸强度为代表的力学性能较差,难以平衡两者之间相互矛盾的关系。对此一般常用的改性手段为加大聚灰比,例如公开号为CN102050608A的中国专利公开了聚合物防水涂料及其防水涂层制备方法,采用了聚灰比为2的配方,其断裂伸长率较好满足国标Ⅱ型的要求,同时带来大幅降低拉伸强度的反作用,此外较高比例聚合物带来成本偏高的问题。所用聚合物为聚氨酯乳液时,能够很好的平衡断裂伸长率与拉伸强度两者之间的关系,但是其耐水性能有待提高。例如公开号为CN1583915A的中国专利公开了反应型聚合物水泥防水涂料及其制备方法,采用聚氨酯乳液为有机成膜物质能够带来优良的力学性能优势,但聚氨酯自身的亲水性强必然引起其聚合物水泥防水涂料耐水抗渗性能下降。
聚合物水泥防水涂料最本质的问题是无机物与有机物相容性,苯丙乳液与水泥有着较好的相容性,但是聚氨酯乳液与水泥的相容性较差,简单的复配两种乳液本质上没有彻底改变相容性问题。如何制备出一种高力学性能与防水特性好的聚合物水泥防水涂料,是现有防水涂料的一大难题。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料。本发明基于水性聚氨酯分散体与聚丙烯酸酯乳液两种体系的优缺点的综合考虑,通过对“点击化学”运用的深究,制备出了一种高力学性能与防水性特好的聚合物水泥防水涂料。本发明解决了现有产品通用性能差,力学性能与耐水性等缺陷不能满足日益增长的防水行业技术要求的问题,所制备的水泥防水涂料具有断裂伸长率高、拉伸强度大、耐水性能好等优点。
本发明的另一目的在于提供上述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料的制备方法。
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,由以下按重量份计的组分制备而成:
所述水性聚丙烯酸酯乳液由以下方法制备得到:
(1)将30~40重量份去离子水、0.1~0.5重量份引发剂、0.3~0.8重量份复合乳化剂搅拌溶解,得到混合液;向混合液中滴加100重量份的混合单体,滴加完后,高速剪切乳化15~20min,得到预乳液;
(2)将步骤(1)中部分预乳液与40~50重量份去离子水混合,加热升温至78~82℃,保温反应20~40min;滴加剩余部分的预乳液,3.5~4h滴完;随后加入0.02~0.08重量份引发剂和4.0~6.0重量份去离子水,升温至84~88℃,保温1.5~3h,得到粗产物;
(3)将粗产物冷却至30~45℃,用中和剂中和至pH为7~8,过滤出料,得到乳白色聚丙烯酸酯乳液。
步骤(1)和(2)中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的一种;
步骤(1)所述复合乳化剂为0.1~0.3重量份十二烷基硫酸钠和0.1~0.6重量份平平加O-9的混合物;
步骤(1)所述混合单体为43~63重量份丙烯酸丁酯、34~54重量份苯乙烯和1~5重量份甲基丙烯酸丙炔基酯的混合物。
步骤(2)中所述部分预乳液的用量为步骤(1)的预乳液总重量的5%~10%。
步骤(1)中所述剪切乳化的转速为800~1200r/min,所述滴加的速度为20~50滴/min。
步骤(3)中所述中和剂为三乙胺或者质量百分比浓度为45%氨水。
所述水性聚氨酯分散体由以下方法制备:
(a)将5~15重量份多元醇与1.5~3.5重量份聚叠氮缩水甘油醚置于反应器中,升温至120~130℃,保温除水1.5~2h,得到除水产物;
(b)将除水产物调温至65~75℃,随后滴加0.001~0.004重量份催化剂,再加入10~15重量份多异氰酸酯,待温度稳定调整至75~85℃,反应2~3h;加入30~40重量份丙酮,降温至55~65℃,再加入亲水扩链剂,反应2~3h,得到反应产物;
(c)将反应产物置于高速剪切搅拌机中,缓慢加入20~30重量份去离子水,滴加完后,高速剪切乳化10~15min,得到水性聚氨酯分散体。
步骤(a)中所述多元醇为数均分子量2000的聚丙二醇;所述聚叠氮缩水甘油醚的数均分子量为5000或3400,其叠氮值为9.995mmol/g,购自中国航天科技集团四院四十二所;
步骤(b)中所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种;所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、三亚乙基二胺、双(二甲基胺基乙基)醚或二甲基环己胺的一种,所述亲水扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸或2,2-二羟甲基戊酸的一种。
步骤(b)中所述滴加的速度为10~20滴/min。
步骤(c)中所述缓慢加入的速度为10~20滴/min;所述高速剪切的转速为4000~6000r/min。
所述水泥为硅酸盐水泥P·Ⅰ42.5、42.5R、52.5、52.5R或者普通硅酸盐水泥P·O32.5、32.5R、42.5、42.5R的一种。
所述惰性填料为碳酸钙、高岭土、石英砂、细滑石粉、白云母、钛白粉、重晶石粉和炭黑的一种。
所述消泡剂为BYK-354、BYK-355、BYK-361和BYK-390的一种,所述聚合物固化剂为硫酸亚铜、氯化亚铜、硝酸亚铜或氧化亚铜的一种。
所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将水性聚氨酯分散体与水性聚丙烯酯乳液置于高速分散中搅拌均匀,得到成膜胶体;
(2)将去离子水、惰性填料、消泡剂、聚合物固化剂置于高速分散机中,搅拌10~20min,加入步骤(1)中的成膜胶体搅拌均匀,过滤出料,得到混合胶体;
(3)将步骤(2)的混合胶体置于分散机中,加入水泥粉料,搅拌待无任何固体杂质为止,得到聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料。
步骤(1)中所述转速为150~250r/min;所述搅拌的时间为10~20min。
步骤(2)中所述转速为1500~2500r/min。步骤(3)中所述转速为100~150r/min。
本发明通过聚氨酯中的叠氮缩水甘油醚引入叠氮基团,并且通过聚丙烯酸酯中的甲基丙烯酸丙炔酯引入炔基基团,在亚铜离子的催化作用下,生成1,2,3-三氮唑,从而增强两种类型聚合物相互融合作用,达到提高防水涂料力学性能与防水性能目的。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
本发明基于水性聚氨酯分散体与聚丙烯酸酯乳液两种体系的优缺点的综合考虑与对“点击化学”创新运用的深究,制备出了一种高力学性能与防水特性好的水泥防水涂料,是现有防水涂料的一大突破;本发明制备的防水涂料与现有技术相比具有断裂伸长率高、拉伸强度大、耐水性能好等优点。
具体实施方式
为更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸铵、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌溶解成溶液;将100重量份的混合单体(53份丙烯酸丁酯、44份苯乙烯、3份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加溶液中(滴加的速度为20滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为800r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5wt%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃,保温反应30min,滴加剩余预乳液,3.5h滴完;补加0.05重量份过硫酸铵和5.8重量份去离子水,升温至86℃,保温反应2h;冷却40℃,用三乙胺中和至pH为7-8左右,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚置于四口烧瓶中,升温至120℃保温除水2h;转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份辛酸亚锡(滴加的速度为10滴/min),将13重量份异佛尔酮二异氰酸酯加入四口烧瓶内,待温度稳定后调整至80℃反应2h;再加入20重量份丙酮降低温度至60℃,加入二羟甲基丙酸,反应3h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机中,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为10滴/min),加完后剪切乳化15min(剪切的转速为4000r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将40重量份水性聚氨酯分散体与50重量份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为10min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入80重量份去离子水、20重量份石英砂、1重量份BYK-354、1重量份硫酸亚铜搅拌20min后加入上述(3)中的成膜胶体,维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为10min),用200目过滤网过滤出料,得到混合胶体;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于100r/min的分散机中,加入100重量份普通硅酸盐水泥P·O32.5,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为3.5Mpa,断裂伸长率250%,低温柔性通过,粘结强度1.5Mpa,不透水性通过,抗渗性1.2Mpa。
实施例2
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸钠、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌溶解成溶液,将100重量份混合单体(53重量份丙烯酸丁酯、44重量份苯乙烯、3重量份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加入溶液中(滴加的速度为50滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为1200r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5wt%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃;反应30min后开始滴加剩余预乳液,4h滴完;补加0.05重量份过硫酸钠和5.8重量份去离子水并升温至86℃保温2h;冷却40℃用质量百分比浓度为45%的氨水中和至pH为7-8左右,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚于四口烧瓶中升温至130℃保温除水1.5h;将其转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份辛酸亚锡(滴加的速度为20滴/min),将13重量份六亚甲基二异氰酸酯加入四口烧瓶内,待温度稳定后调整至80℃反应3h;再加入20重量份丙酮降低温度至60℃,加入二羟甲基丁酸,反应2h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机下,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为20滴/min),剪切乳化15min(剪切的转速为6000r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将50重量份水性聚氨酯分散体与40重量份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为20min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入100重量份去离子水、30重量份碳酸钙、1重量份BYK-355、1重量份氯化亚铜,搅拌20min;加入上述(3)中的成膜胶体,维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为20min),用200目过滤网过滤出料,得到混合胶体;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于100r/min的分散机下,加入80重量份普通硅酸盐水泥P·Ⅰ42.5,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为3.1Mpa,断裂伸长率300%,低温柔性通过,粘结强度1.8Mpa,不透水性通过,抗渗性1.4Mpa。
实施例3
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸钾、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌至溶解成溶液,将100重量份混合单体(53份丙烯酸丁酯、44重量份苯乙烯、3重量份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加入溶液中(滴加的速度为30滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为900r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5wt%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃;反应30min后开始滴加剩余预乳液,3.5h滴完;补加0.05重量份过硫酸钾和5.8重量份去离子水并升温至86℃保温2h;冷却40℃,用质量浓度为45%的氨水中和至pH为7-8左右,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚于四口烧瓶中升温至130℃保温除水2h;将其转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份三亚乙基二胺(滴加的速度为15滴/min),再加入13重量份甲苯二异氰酸酯,待温度稳定后调整至80℃反应2h;加入20重量份丙酮,降低温度至60℃,加入二羟甲基戊酸并反应2h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机中,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为12滴/min),剪切乳化15min(剪切的转速为5000r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将40重量份水性聚氨酯分散体与40重量份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为11min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入90重量份去离子水、25重量份高岭土、1重量份BYK-361、1重量份硝酸亚铜,搅拌20min,加入上述(3)中的成膜胶体,维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为19min),用200目过滤网过滤出料,得到混合胶体;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于转速为100r/min的分散机中,加入90重量份普通硅酸盐水泥P·032.5R,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为2.9Mpa,断裂伸长率295%,低温柔性通过,粘结强度1.7Mpa,不透水性通过,抗渗性1.5Mpa。
实施例4
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸钾、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌溶解成溶液,将100重量份混合单体(53重量份丙烯酸丁酯、44重量份苯乙烯、3重量份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加入溶液中(滴加的速度为40滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为1000r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5wt%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃;反应30min后开始滴加剩余预乳液,4h滴完;补加0.05重量份过硫酸钾和5.8重量份去离子水并升温至86℃保温2h;冷却40℃,用三乙胺中和至pH为7-8左右,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚于四口烧瓶中升温至120℃保温除水2h;将其转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份双(二甲基胺基乙基)醚(滴加的速度为13滴/min),再加入13重量份二苯基甲烷二异氰酸酯,待温度稳定后调整至80℃反应3h;加入20重量份丙酮,降低温度至60℃,加入二羟甲基丙酸,反应2h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机中,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为15滴/min)剪切乳化15min(剪切的转速为4500r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将45重量份水性聚氨酯分散体与50重量份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为12min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入95重量份去离子水、30重量份细滑石粉、1重量份BYK-354、1重量份氧化亚铜搅拌20min,加入上述(3)中的成膜胶体,维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为18min),用200目过滤网过滤出料;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于100r/min的分散机下,加入95重量份普通硅酸盐水泥P·Ⅰ42.5R,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为3.0Mpa,断裂伸长率311%,低温柔性通过,粘结强度1.8Mpa,不透水性通过,抗渗性1.6Mpa。
实施例5
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸胺、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌至溶解成溶液,将100重量份混合单体(53重量份丙烯酸丁酯、44重量份苯乙烯、3重量份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加入溶液中(滴加的速度为45滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为1100r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5wt%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃;反应30min后开始滴加剩余预乳液,3.5h滴完;补加0.05重量份过硫酸胺和5.8重量份去离子水并升温至86℃保温2h;冷却40℃,用三乙胺中和至pH为7-8左右,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚于四口烧瓶中升温至130℃保温除水2.5h;将其转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份二甲基环己胺(滴加的速度为16滴/min),再加入13重量份异佛尔酮二异氰酸酯,待温度稳定后调整至80℃反应2.5h;加入20重量份丙酮降低温度至60℃,加入二羟甲基丙酸并反应2h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机下,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为14滴/min)剪切乳化15min(剪切的转速为5500r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将48份水性聚氨酯分散体与45份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为15min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入85重量份去离子水、30重量份白云母、1重量份BYK-361、1重量份氧化亚铜搅拌20min后加入上述(3)中的混合体系维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为15min),用200目过滤网过滤出料,得到混合胶体;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于100r/min的分散机下,加入95重量份普通硅酸盐水泥P·O42.5,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为3.3Mpa,断裂伸长率280%,低温柔性通过,粘结强度1.2Mpa,不透水性通过,抗渗性1.3Mpa。
实施例6
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸钠、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌溶解成溶液,将100重量份混合单体(53重量份丙烯酸丁酯、44重量份苯乙烯、3重量份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加入溶液中(滴加的速度为35滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为850r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5wt%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃;反应30min后开始滴加剩余预乳液,3.5h滴完;补加0.05重量份过硫酸胺和5.8重量份去离子水并升温至86℃保温2h;冷却40℃,用三乙胺中和至pH为7-8左右,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚于四口烧瓶中升温至130℃保温除水2.5h;将其转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份二甲基环己胺(滴加的速度为18滴/min),在加入13重量份六亚甲基二异氰酸酯,待温度稳定后调整至80℃反应3h;加入20重量份丙酮降低温度至60℃,加入二羟甲基丁酸并反应3h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机下,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为16滴/min)剪切乳化15min(剪切的转速为4200r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将43重量份水性聚氨酯分散体与47重量份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为14min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入88重量份去离子水、26重量份钛白粉、2重量份BYK-390、0.8重量份氧化亚铜搅拌20min,加入上述(3)中的成膜胶体,维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为17min),用200目过滤网过滤出料,得到混合胶体;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于100r/min的分散机中,加入95重量份普通硅酸盐水泥P·O42.5R,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为2.9Mpa,断裂伸长率345%,低温柔性通过,粘结强度1.5Mpa,不透水性通过,抗渗性1.2Mpa。
实施例7
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸钠、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌溶解成溶液,将100重量份混合单体(53重量份丙烯酸丁酯、44重量份苯乙烯、3重量份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加入溶液中(滴加的速度为25滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为950r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃;反应30min后开始滴加剩余预乳液,3.5h滴完;补加0.05重量份过硫酸胺和5.8重量份去离子水并升温至86℃保温2h;冷却40℃,用三乙胺中和至pH为7-8左右,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚于四口烧瓶中升温至120℃保温除水2.5h;将其转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份二丁基锡二月桂酸酯(滴加的速度为12滴/min),在加入13重量份六亚甲基二异氰酸酯,待温度稳定后调整至80℃反应3h;加入20重量份丙酮降低温度至60℃,加入二羟甲基丙酸并反应3h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机下,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为18滴/min)剪切乳化15min(剪切的转速为4800r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将46重量份水性聚氨酯分散体与50重量份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为16min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入90重量份去离子水、30重量份重晶石粉、1.5重量份BYK-355、0.9重量份硫酸亚铜搅拌20min,加入上述(3)中的成膜胶体,维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为18min),用200目过滤网过滤出料,得到混合胶体;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于100r/min的分散机下,加入95重量份普通硅酸盐水泥P·Ⅰ52.5,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为3.3Mpa,断裂伸长率298%,低温柔性通过,粘结强度1.4Mpa,不透水性通过,抗渗性1.0Mpa。
实施例8
一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料通过以下方法制备得到:
(1)将37重量份去离子水、0.3重量份过硫酸胺、0.1重量份十二烷基硫酸钠和0.4重量份平平加O-9混合后搅拌溶解成溶液;将100重量份混合单体(53重量份丙烯酸丁酯、44重量份苯乙烯、3重量份甲基丙烯酸丙炔基酯)滴加入溶液中(滴加的速度为30滴/min),在高速剪切机上剪切乳化20min(高速剪切的转速为1150r/min),得到预乳液;在装有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5wt%的预乳液与45重量份去离子水,加热升温至80℃,保温反应30min,滴加剩余预乳液,3.5h滴完;补加0.05重量份过硫酸胺和5.8重量份去离子水并升温至86℃保温2h;冷却40℃,用质量比45%氨水中和至pH为7-8,过滤出料,得到乳白色水性聚丙烯酸酯乳液;
(2)将10重量份数均分子量2000的聚丙二醇与2.5重量份数均分子量为5000的聚叠氮缩水甘油醚于四口烧瓶中升温至130℃保温除水2h;将其转移至装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口烧瓶中并调温至70℃,滴加0.002重量份辛酸亚锡(滴加的速度为14滴/min),再加入13重量份甲苯二异氰酸酯,待温度稳定后调整至80℃反应2.5h;加入20重量份丙酮降低温度至60℃,加入二羟甲基戊酸并反应3h,得到反应产物;将反应产物于高速剪切搅拌机下,缓慢加入25重量份去离子水(缓慢加入的速度为13滴/min)剪切乳化15min(剪切的转速为5200r/min),得到水性聚氨酯分散体;
(3)将50重量份水性聚氨酯分散体与50重量份水性聚丙烯酯乳液混合后在200r/min转速的高速数分散机下搅拌均匀(搅拌的时间为18min),制得成膜胶体;
(4)在2000r/min转速的高速分散机中加入100重量份去离子水、20重量份炭黑、1.8重量份BYK-361、0.9重量份硝酸亚铜搅拌20min后,加入上述(3)中的成膜胶体,维持转速不变搅拌均匀(搅拌的时间为13min),用200目过滤网过滤出料,得到混合胶体;
(5)将(4)过滤出的混合胶体放置于100r/min的分散机下,加入95重量份普通硅酸盐水泥P·Ⅰ52.5R,搅拌待无任何固体杂质为止,即制得聚合物防水涂料。
(6)根据《GBT23445-2009聚合物水泥防水涂料》中的测试要求,拉伸强度为3.0Mpa,断裂伸长率310%,低温柔性通过,粘结强度1.3Mpa,不透水性通过,抗渗性1.1Mpa。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:由以下按重量份计的组分制备而成:
2.根据权利要求1所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:所述水性聚丙烯酸酯乳液由以下方法制备得到:
(1)将30~40重量份去离子水、0.1~0.5重量份引发剂、0.3~0.8重量份复合乳化剂搅拌溶解,得到混合液;向混合液中滴加100重量份的混合单体,滴加完后,高速剪切乳化15~20min,得到预乳液;
(2)将步骤(1)中部分预乳液与40~50重量份去离子水混合,加热升温至78~82℃,保温反应20~40min;滴加剩余部分的预乳液,3.5~4h滴完;随后加入0.02~0.08重量份引发剂和4.0~6.0重量份去离子水,升温至84~88℃,保温1.5~3h,得到粗产物;
(3)将粗产物冷却至30~45℃,用中和剂中和至pH为7~8,过滤出料,得到乳白色聚丙烯酸酯乳液。
3.根据权利要求2所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:步骤(1)和(2)中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的一种;
步骤(1)所述复合乳化剂为0.1~0.3重量份十二烷基硫酸钠和0.1~0.6重量份平平加O-9的混合物;
步骤(1)所述混合单体为43~63重量份丙烯酸丁酯、34~54重量份苯乙烯和1~5重量份甲基丙烯酸丙炔基酯的混合物;
步骤(3)中所述中和剂为三乙胺或者质量百分比浓度为45%氨水。
4.根据权利要求2所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:步骤(2)中所述部分预乳液的用量为步骤(1)的预乳液总重量的5%~10%;
步骤(1)中所述剪切乳化的转速为800~1200r/min,所述滴加的速度为20~50滴/min。
5.根据权利要求1所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:所述水性聚氨酯分散体由以下方法制备:
(a)将5~15重量份多元醇与1.5~3.5重量份聚叠氮缩水甘油醚置于反应器中,升温至120~130℃,保温除水1.5~2h,得到除水产物;
(b)将除水产物调温至65~75℃,随后滴加0.001~0.004重量份催化剂,再加入10~15重量份多异氰酸酯,待温度稳定调整至75~85℃,反应2~3h;加入30~40重量份丙酮,降温至55~65℃,再加入亲水扩链剂,反应2~3h,得到反应产物;
(c)将反应产物置于高速剪切搅拌机中,缓慢加入20~30重量份去离子水,滴加完后,高速剪切乳化10~15min,得到水性聚氨酯分散体。
6.根据权利要求5所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:步骤(a)中所述多元醇为数均分子量2000的聚丙二醇;所述聚叠氮缩水甘油醚数均分子量为5000或3400;
步骤(b)中所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种;所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、三亚乙基二胺、双(二甲基胺基乙基)醚或二甲基环己胺的一种,所述亲水扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸或2,2-二羟甲基戊酸的一种。
7.根据权利要求5所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:步骤(b)中所述滴加的速度为10~20滴/min;
步骤(c)中所述缓慢加入的速度为10~20滴/min;所述高速剪切的转速为4000~6000r/min。
8.根据权利要求1所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料,其特征在于:所述水泥为硅酸盐水泥P·Ⅰ42.5、42.5R、52.5、52.5R,普通硅酸盐水泥P·O32.5、32.5R、42.5或42.5R的一种;
所述惰性填料为碳酸钙、高岭土、石英砂、细滑石粉、白云母、钛白粉、重晶石粉和炭黑的一种;
所述消泡剂为BYK-354、BYK-355、BYK-361和BYK-390的一种;所述聚合物固化剂为硫酸亚铜、氯化亚铜、硝酸亚铜或氧化亚铜的一种。
9.根据权利要求1~8任一项所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将水性聚氨酯分散体与水性聚丙烯酯乳液置于高速分散中搅拌均匀,得到成膜胶体;
(2)将去离子水、惰性填料、消泡剂、聚合物固化剂置于高速分散机中,搅拌10~20min,加入步骤(1)中的成膜胶体搅拌均匀,过滤出料,得到混合胶体;
(3)将步骤(2)的混合胶体置于分散机中,加入水泥粉料,搅拌待无任何固体杂质为止,得到聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料。
10.根据权利要求9所述聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述转速为150~250r/min;所述搅拌的时间为10~20min;
步骤(2)中所述转速为1500~2500r/min;
步骤(3)中所述转速为100~150r/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510468671.5A CN105294019B (zh) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | 一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510468671.5A CN105294019B (zh) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | 一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105294019A true CN105294019A (zh) | 2016-02-03 |
CN105294019B CN105294019B (zh) | 2017-09-08 |
Family
ID=55191958
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510468671.5A Expired - Fee Related CN105294019B (zh) | 2015-07-31 | 2015-07-31 | 一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105294019B (zh) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106087595A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-11-09 | 铜陵锋帆彩色印务有限公司 | 防潮纸板及其制备方法 |
CN106833344A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-06-13 | 苏州赛斯德工程设备有限公司 | 一种水性纳米防腐涂料及其制备方法 |
CN110180769A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-30 | 南京林业大学 | 一种古典园林钢筋混凝土塑石假山的耐候性强化处理方法 |
CN110295005A (zh) * | 2018-07-28 | 2019-10-01 | 潍坊市晨鸣新型防水材料有限公司 | 一种高强度聚氨酯防水涂料及其制备方法 |
CN110484073A (zh) * | 2018-05-15 | 2019-11-22 | 湖北文理学院 | 一种聚丙烯内墙防水涂料及其制备方法 |
CN110891915A (zh) * | 2017-08-22 | 2020-03-17 | Sika技术股份公司 | 含有具有环氧乙烷单元的聚氨酯分散体的砂浆 |
CN111087868A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-05-01 | 武汉轻工大学 | 一种高抗腐蚀性的聚合物水泥防水涂料及其制备方法 |
CN112011234A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-01 | 赣州市犇牛防水建材有限公司 | 一种聚合物水泥基防水涂料及其制备方法 |
CN113773786A (zh) * | 2020-06-10 | 2021-12-10 | 华南理工大学 | 一种聚氨酯共混组合物 |
CN114621647A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-06-14 | 佛山市三水联美化工有限公司 | 聚氨酯树脂涂料及其制备方法和应用 |
CN114958124A (zh) * | 2022-05-26 | 2022-08-30 | 广州城建职业学院 | 一种聚合物水泥防水涂料及其制备方法 |
CN115353351A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-18 | 新疆科能新材料技术股份有限公司 | 用于隧洞岩石防护的薄喷型高性能聚合物砂浆 |
CN115820062A (zh) * | 2022-08-02 | 2023-03-21 | 济南大学 | 一种防水抗渗高韧型薄喷材料及其制备方法与应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1670096A (zh) * | 2005-03-16 | 2005-09-21 | 上海市建筑科学研究院有限公司 | 单组分高弹性水性聚氨酯/丙烯酸酯防水涂料及其制备方法 |
CN102559031A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 江苏创基新材料有限公司 | 有机硅改性的水性聚氨酯-丙烯酸酯复合涂层剂及其制备方法 |
CN103059316A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-24 | 中科院广州化学有限公司 | 有机氟改性的聚氨酯/聚丙烯酸酯共聚物及其制备的紫外光固化涂料 |
CN104254553A (zh) * | 2012-03-22 | 2014-12-31 | 陶氏环球技术有限公司 | 用于屋顶涂料的聚氨酯/丙烯酸类杂合分散体及其制备 |
-
2015
- 2015-07-31 CN CN201510468671.5A patent/CN105294019B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1670096A (zh) * | 2005-03-16 | 2005-09-21 | 上海市建筑科学研究院有限公司 | 单组分高弹性水性聚氨酯/丙烯酸酯防水涂料及其制备方法 |
CN102559031A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 江苏创基新材料有限公司 | 有机硅改性的水性聚氨酯-丙烯酸酯复合涂层剂及其制备方法 |
CN104254553A (zh) * | 2012-03-22 | 2014-12-31 | 陶氏环球技术有限公司 | 用于屋顶涂料的聚氨酯/丙烯酸类杂合分散体及其制备 |
CN103059316A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-24 | 中科院广州化学有限公司 | 有机氟改性的聚氨酯/聚丙烯酸酯共聚物及其制备的紫外光固化涂料 |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106087595A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-11-09 | 铜陵锋帆彩色印务有限公司 | 防潮纸板及其制备方法 |
CN106833344A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-06-13 | 苏州赛斯德工程设备有限公司 | 一种水性纳米防腐涂料及其制备方法 |
CN110891915A (zh) * | 2017-08-22 | 2020-03-17 | Sika技术股份公司 | 含有具有环氧乙烷单元的聚氨酯分散体的砂浆 |
CN110484073A (zh) * | 2018-05-15 | 2019-11-22 | 湖北文理学院 | 一种聚丙烯内墙防水涂料及其制备方法 |
CN110295005B (zh) * | 2018-07-28 | 2021-06-01 | 潍坊市晨鸣新型防水材料有限公司 | 一种高强度聚氨酯防水涂料及其制备方法 |
CN110295005A (zh) * | 2018-07-28 | 2019-10-01 | 潍坊市晨鸣新型防水材料有限公司 | 一种高强度聚氨酯防水涂料及其制备方法 |
CN110180769A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-30 | 南京林业大学 | 一种古典园林钢筋混凝土塑石假山的耐候性强化处理方法 |
CN110180769B (zh) * | 2019-05-24 | 2021-12-17 | 南京林业大学 | 一种古典园林钢筋混凝土塑石假山的耐候性强化处理方法 |
CN111087868A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-05-01 | 武汉轻工大学 | 一种高抗腐蚀性的聚合物水泥防水涂料及其制备方法 |
CN113773786B (zh) * | 2020-06-10 | 2022-12-16 | 华南理工大学 | 一种聚氨酯共混组合物 |
CN113773786A (zh) * | 2020-06-10 | 2021-12-10 | 华南理工大学 | 一种聚氨酯共混组合物 |
WO2022033049A1 (zh) * | 2020-08-14 | 2022-02-17 | 赣州市犇牛防水建材有限公司 | 一种聚合物水泥基防水涂料及其制备方法 |
CN112011234A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-01 | 赣州市犇牛防水建材有限公司 | 一种聚合物水泥基防水涂料及其制备方法 |
CN114621647A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-06-14 | 佛山市三水联美化工有限公司 | 聚氨酯树脂涂料及其制备方法和应用 |
CN114621647B (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-05 | 佛山市三水联美化工有限公司 | 聚氨酯树脂涂料及其制备方法和应用 |
CN114958124A (zh) * | 2022-05-26 | 2022-08-30 | 广州城建职业学院 | 一种聚合物水泥防水涂料及其制备方法 |
CN115820062A (zh) * | 2022-08-02 | 2023-03-21 | 济南大学 | 一种防水抗渗高韧型薄喷材料及其制备方法与应用 |
CN115820062B (zh) * | 2022-08-02 | 2024-03-12 | 济南大学 | 一种防水抗渗高韧型薄喷材料及其制备方法与应用 |
CN115353351A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-18 | 新疆科能新材料技术股份有限公司 | 用于隧洞岩石防护的薄喷型高性能聚合物砂浆 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105294019B (zh) | 2017-09-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105294019A (zh) | 一种聚氨酯聚丙烯酸酯水泥防水涂料及其制备方法 | |
CN102838712B (zh) | 一种防腐涂料用端羟基水性核壳乳液的制备方法 | |
CN101844884B (zh) | 一种疏水性磷石膏及其制备方法和应用 | |
CN101591413A (zh) | 一种多元聚合物乳液及其制备方法和采用多元聚合物乳液的配制的水泥砂浆 | |
EP3672923B1 (de) | Hybridschaum | |
CN102952229A (zh) | 一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法 | |
CN105037648A (zh) | 一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法 | |
CH636891A5 (de) | Waessrige vinylchlorid-copolymerdispersion, deren herstellung und verwendung. | |
CN106675303A (zh) | 一种水性聚氨酯聚苯胺防腐涂料及其制备方法 | |
CN102807833A (zh) | 一种水性无机硅-有机硅-聚氨酯粘合剂及其制备方法 | |
CN107641470A (zh) | 一种乳化沥青防水涂料及其制备方法 | |
CN104559679A (zh) | 一种添加硫酸钙晶须的水性防火涂料及其制备方法 | |
CN102911580B (zh) | 交联型防水涂料丙烯酸乳液的制备方法 | |
CN104402333A (zh) | 高延伸率补缝结晶型防水材料 | |
CN106006696A (zh) | 一种石膏微粉制作方法及该石膏微粉的应用 | |
CN103724985B (zh) | 一种空心陶瓷微珠填充环氧改性聚氨酯的制备方法 | |
CN114958124A (zh) | 一种聚合物水泥防水涂料及其制备方法 | |
CN102952224A (zh) | 一种低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法 | |
CN106365931A (zh) | 石蜡微胶囊防渗油高聚物粘结炸药及其制备方法 | |
CN113387622A (zh) | 一种高强度再生混凝土及其生产工艺 | |
CN113292273A (zh) | 一种混凝土复合外加剂及其制备方法 | |
CN105419622A (zh) | 一种复合改性醇酸树脂双组份涂料及其制备方法 | |
CN103436157A (zh) | 一种高强度水交联聚氨酯防水涂料的制备工艺 | |
WO2008145531A2 (de) | Wässrige zubereitungen polymermodifizierter abbindebeschleuniger und deren einsatz im baubereich | |
CN106010205A (zh) | 环保型聚氨酯防水涂料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170908 Termination date: 20210731 |