CN105293579A - 一种钼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸锂的制备方法，以钼酸铵为原料，通过加入晶种、控制原料投料方式及反应体系pH的方式制备高纯度钼酸，再将钼酸与电池级氢氧化锂反应合成钼酸锂。工艺过程包括配料、酸沉反应、钼酸净化、碱溶反应、除铵、蒸发浓缩、冷却结晶、干燥等步骤。本发明的一种钼酸锂的制备方法制备的产品纯度高、工艺简单、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂盐的制备方法，特别是涉及一种钼酸锂的制备方法。
背景技术
钼酸锂主要用于化工、缓蚀剂、电极材料、金属陶瓷、电阻器材料、制冷等领域，特别是在制冷行业有着广阔的市场前景。蒙特利尔公约对氟里昂制冷机禁用后，溴化锂制冷机在世界各地得到迅速的发展。钼酸锂是一种在溴化锂吸收式制冷机中具有极高应用价值的无机缓蚀剂，缓蚀作用特别突出，对环境无污染。随着全球对资源和环境保护的重视，环境必将受到法律的保护，溴化锂制冷机必将取代氟里昂制冷机，钼酸锂的用量将会有大幅度的增加。另外钼酸锂在电极材料、金属陶瓷、电阻器材料中的用量也在逐年增加。
而目前生产钼酸锂的主要方法为：利用钼酸钠和硝酸反应制备钼酸，再和氢氧化锂制备钼酸锂产品，该方法得到钼酸颗粒太细，净化不干净，且含有大量的钠、钙、镁等杂质，导致后续得到的产品主含量只有97%左右。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种产品纯度高、工艺简单、生产成本低的制备钼酸锂的方法。
本发明的一种钼酸锂的制备方法，包括以下工艺流程：
A.配料：往配料釜中加入纯水或离心母液和钼酸铵固体，液固比（wt%）为2:1～6:1，搅拌30~60min，得到钼酸铵溶液；
B.酸沉反应：往反应釜中加入50～100L纯水和0.1～0.5kg钼酸粉末，升温至60～100℃，搅拌0.5～2h，控制溶液pH为0.1～3，然后往反应釜中同时滴加钼酸铵和无机酸，滴加速度为100~500L/h，搅拌反应30~60min；
C.钼酸净化：将步骤B中得到的钼酸浆料依次用无机酸、纯水洗涤，无机酸洗涤在常温下进行，纯水洗涤温度为30～100℃，洗涤2～5次，洗涤液固比(wt%)为2:1~5:1，离心分离得到钼酸，母液返回步骤A配料；
D.碱溶反应：往反应釜中加入纯水和步骤C得到的钼酸，液固比（wt%）为2:1～6:1，升温至60～100℃，边搅拌边滴加浓度为3%~6%（wt%）的氢氧化锂溶液，直至钼酸固体全部溶解；
E.除铵：将步骤D得到的溶液升温至60～100℃，用氢氧化锂调节溶液pH为9～14，恒温0.5～2h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为6~8；
F.蒸发浓缩：将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为400g/L～900g/L；
G.冷却结晶：将步骤F蒸发浓缩后的溶液冷却至30～40℃，离心分离后得到钼酸锂，母液返回步骤A配料；
H.干燥：将步骤G得到的钼酸锂在60～180℃下干燥1~3h，得到钼酸锂产品。
本发明提供的一种钼酸锂的制备方法，还可以是：
进一步地，所述步骤B加入的钼酸粉末可以用氧化钼、钼酸锌等难溶钼化合物的一种或几种替代。
进一步地，所述步骤B中的无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为3~10mol/L，滴加速度为100～300L/h。
进一步地，所述步骤C的所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为3~10mol/L。
进一步地，所述步骤E的除铵方法为将步骤D得到的溶液升温至80～100℃，调节pH为11～14，恒温1～2h。
进一步地，所述步骤H采用常压干燥，干燥温度为60～150℃，干燥时间为1～2h。
本发明与现有技术相比有如下优点：
本发明的一种钼酸锂的制备方法，其通过上述步骤后，相对于现有技术而言，其具有的优点以钼酸铵为原料制备钼酸，与传统采用钼酸钠制备钼酸相比，引入的铵离子易除去，不会进入最终产品中，不需要后续复杂的除钠过程，且在钼酸生产过程中加入钼酸、钼酸锌等钼化合物做晶种，并通过同时滴加反应，控制滴加速度与反应体系pH得到较大颗粒的钼酸，有利于钼酸的洗涤与离心分离，得到纯度较高的钼酸，再通过碱溶反应得到纯度较高的钼酸锂。该工艺产品纯度高、工艺简单、生产成本低。
附图说明
图1为本发明的制备钼酸锂的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的一种钼酸锂的制备方法进一步详细说明。
本发明的一种钼酸锂的制备方法，包括以下工艺流程：
A.配料：往配料釜中加入纯水或离心母液和钼酸铵固体，液固比（wt%）为2:1～6:1，搅拌30~60min，得到钼酸铵溶液；
B.酸沉反应：往反应釜中加入50～100L纯水和0.1～0.5kg钼酸粉末，升温至60～100℃，搅拌0.5～2h，控制溶液pH为0.1～3，然后往反应釜中同时滴加钼酸铵和无机酸，滴加速度为100~500L/h，搅拌反应30~60min；
C.钼酸净化：将步骤B中得到的钼酸浆料依次用无机酸、纯水洗涤，无机酸洗涤在常温下进行，纯水洗涤温度为30～100℃，洗涤2～5次，洗涤液固比(wt%)为2:1~5:1，离心分离得到钼酸，母液返回步骤A配料；
D.碱溶反应：往反应釜中加入纯水和步骤C得到的钼酸，液固比（wt%）为2:1～6:1，升温至60～100℃，边搅拌边滴加浓度为3%~6%（wt%）的氢氧化锂溶液，直至钼酸固体全部溶解；
E.除铵：将步骤D得到的溶液升温至60～100℃，用氢氧化锂调节溶液pH为9～14，恒温0.5～2h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为6~8；
F.蒸发浓缩：将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为400g/L～900g/L；
G.冷却结晶：将步骤F蒸发浓缩后的溶液冷却至30～40℃，离心分离后得到钼酸锂，母液返回步骤A配料；
H.干燥：将步骤G得到的钼酸锂在60～180℃下干燥1~3h，得到钼酸锂产品。
由于采用上述步骤制备钼酸锂，采用以钼酸铵为原料制备钼酸，与传统采用钼酸钠制备钼酸相比，引入的铵离子易除去，不会进入最终产品中，不需要后续复杂的除钠过程，且在钼酸生产过程中加入钼酸、钼酸锌等钼化合物做晶种，并通过同时滴加反应，控制滴加速度与反应体系pH得到较大颗粒的钼酸，有利于钼酸的洗涤与离心分离，得到纯度较高的钼酸，再通过碱溶反应得到纯度较高的钼酸锂。该工艺产品纯度高、工艺简单、生产成本低。
本发明的一种钼酸锂的制备方法，具体还可以是所述B步骤中的酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种。其优点是这三种酸为强酸，与钼酸铵反应效率高。所述B步骤中的加入钼酸、氧化钼以及钼酸锌的一种或几种钼化合物的粉末，其作用是作为钼酸结晶的晶种，提高结晶钼酸的平均粒径，有利于钼酸的洗涤与离心分离，提高钼酸的纯度。。所述C步骤中依次采用无机酸与纯水洗涤，目的是用无机酸将钼酸中不溶水的物质除去，再用纯水洗涤多余的酸及可溶性杂质。所述E步骤中除铵方法为优选除铵温度为80～100℃，pH为11～14，恒温时间为1~2h，这样，除铵效果好，避免了由于除铵不彻底而导致产品变蓝色的问题。
下面参考附图1，并结合具体实施例说明本发明的制备钼酸锂的方法，具体实例如下：
实施例1
A.称取150kg钼酸铵加入到配料釜中，加入900L纯净水，搅拌60min,得到1050Kg钼酸铵溶液；
B.在反应釜中加入100L纯水和0.5kg钼酸粉末做底液与晶种，升温至100℃，搅拌2h，控制溶液的pH为3，然后同时滴加步骤A配制的钼酸铵溶液和10mol/L的硫酸溶液到反应釜中，滴加速度为500L/h，搅拌反应60min；
C.将步骤B中得到的钼酸浆料，依次用10mol/L硫酸洗涤、纯水洗涤，硫酸洗涤在常温下进行、纯水洗涤温度为100℃，洗涤5次，离心分离得到23Kg钼酸；
D.将步骤C得到的钼酸和按1：6比例计算138L纯净水加入到反应釜中，升温到100℃，边搅拌边加入6%的氢氧化锂溶液，直到钼酸全部溶解；
E.将步骤D得到的溶液升温至100℃，用氢氧化锂溶液调节溶液的pH为14，恒温反应2h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为8；
F.将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为900g/L；
G.冷却结晶：将步骤F得到的蒸发浓缩液冷却至40℃，得到钼酸锂浆料，离心分离后得到钼酸锂湿产品24Kg；
H将步骤H得到的湿钼酸锂放入烘箱中干燥，干燥温度为180℃，干燥时间为3h，得到钼酸锂产品A1，其颗粒均匀，颜色白色。
实施例2
A.称取100kg钼酸铵加入到配料釜中，加入400L离心母液，搅拌30min，得到500Kg钼酸铵溶液；
B.在反应釜中加入50L纯水和0.1kg钼酸粉末做底液与晶种，升温至60℃，搅拌0.5h，控制溶液的pH为0.1，然后同时滴加步骤A配制的钼酸铵溶液和3mol/L的硫酸溶液到反应釜中，滴加速度为100L/h；
C.将步骤B中得到的钼酸浆料，依次用3mol/L硫酸洗涤、纯水洗涤，硫酸洗涤在常温下进行、纯水洗涤温度为30℃，洗涤2次，离心分离得到15Kg钼酸；
D.将步骤C得到的钼酸和按1：2比例计算）30L纯净水加入到反应釜中，升温到60℃，边搅拌边加入3%的氢氧化锂溶液，直到钼酸全部溶解；
E.将步骤D得到的溶液升温至60℃，用氢氧化锂溶液调节溶液的pH为9，恒温反应0.5h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为6；
F.将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为400g/L；
G.冷却结晶：将步骤E得到的蒸发浓缩液冷却至30℃，得到钼酸锂浆料,离心分离得到16Kg钼酸锂湿产品；
H.将步骤G得到的湿钼酸锂放入烘箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为1h，得到钼酸锂产品A2，其颗粒均匀，颜色白色。
实施例3
A.称取200kg钼酸铵加入到配料釜中，加入800L纯净水，搅拌45min，得到1000Kg钼酸铵溶液；
B.在反应釜中加入80L纯水和0.3kg钼酸粉末做底液与晶种，升温至80℃，搅拌1.2h，控制溶液的pH为1.6，然后同时滴加步骤A配制的钼酸铵溶液和7mol/L的硫酸溶液到反应釜中，滴加速度为300L/h；
C.将步骤B中得到的钼酸浆料，依次用7mol/L硫酸洗涤、纯水洗涤，硫酸洗涤在常温下进行、纯水洗涤温度为65℃，洗涤4次，离心分离得到31Kg钼酸；
D.将步骤C得到的钼酸和按1：4比例计算124L纯净水加入到反应釜中，升温到80℃，边搅拌边加入5%的氢氧化锂溶液，直到钼酸全部溶解；E.将步骤D得到的溶液升温至80℃，用氢氧化锂溶液调节溶液的pH为12，恒温反应1.3h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为7；
F.将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为700g/L；
G.冷却结晶：将步骤E得到的蒸发浓缩液冷却至35℃，得到钼酸锂浆料,离心分离得到32Kg钼酸锂湿产品；
H.将步骤G得到的湿钼酸锂放入烘箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为2h，得到钼酸锂产品A3，其颗粒均匀，颜色白色。
实施例4
A.称取200kg钼酸铵加入到配料釜中，加入800L纯净水，搅拌45min,得到1000Kg钼酸铵溶液；
B.在反应釜中加入80L纯水和0.1kg氧化钼粉末做底液与晶种，升温至80℃，搅拌1.2h，控制溶液的pH为1.6，然后同时滴加步骤A配制的钼酸铵溶液和7mol/L的硫酸溶液到反应釜中，滴加速度为300L/h；
C.将步骤B中得到的钼酸浆料，依次用7mol/L硫酸洗涤、纯水洗涤，硫酸洗涤在常温下进行、纯水洗涤温度为65℃，洗涤4次，离心分离得到32Kg钼酸；
D.将步骤C得到的钼酸和按1：4比例计算128L纯净水加入到反应釜中，升温到80℃，边搅拌边加入5%的氢氧化锂溶液，直到钼酸全部溶解；
E.将步骤D得到的溶液升温至80℃，用氢氧化锂溶液调节溶液的pH为12，恒温反应1.3h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为7；
F.将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为700g/L；
G.冷却结晶：将步骤E得到的蒸发浓缩液冷却至35℃，得到钼酸锂浆料,离心分离得到33Kg钼酸锂湿产品；
H.将步骤G得到的湿钼酸锂放入烘箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为2h，得到钼酸锂产品A3，其颗粒均匀，颜色白色。
实施例5
A.称取200kg钼酸铵加入到配料釜中，加入800L纯净水，搅拌45min,得到1000Kg钼酸铵溶液；
B.在反应釜中加入80L纯水和0.1kg钼酸锌粉末做底液与晶种，升温至80℃，搅拌1.2h，控制溶液的pH为1.6，然后同时滴加步骤A配制的钼酸铵溶液和7mol/L的硫酸溶液到反应釜中，滴加速度为300L/h；
C.将步骤B中得到的钼酸浆料，依次用7mol/L硫酸洗涤、纯水洗涤，硫酸洗涤在常温下进行、纯水洗涤温度为65℃，洗涤4次，离心分离得到33Kg钼酸；
D.将步骤C得到的钼酸和按1：4比例计算132L纯净水加入到反应釜中，升温到80℃，边搅拌边加入5%的氢氧化锂溶液，直到钼酸全部溶解；
E.将步骤D得到的溶液升温至80℃，用氢氧化锂溶液调节溶液的pH为12，恒温反应1.3h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为7；
F.将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为700g/L；
G.冷却结晶：将步骤E得到的蒸发浓缩液冷却至35℃，得到钼酸锂浆料,离心分离得到32Kg钼酸锂湿产品；
H.将步骤G得到的湿钼酸锂放入烘箱中干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为2h，得到钼酸锂产品A3，其颗粒均匀，颜色白色。
对上述实施例1-5的产品进行质量统计分析，结果如下表：
表1钼酸锂产品技术指标
由上述实施例及产品成分分析结果可以看出本发明的制备钼酸锂的方法简单、操作容易、生产成本低，所得产品钼酸锂的质量稳定，可用于缓蚀剂、电极材料、金属陶瓷、电阻器材料中。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种钼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下工艺流程：
A.配料：往配料釜中加入纯水或离心母液和钼酸铵固体，液固比（wt%）为2:1～6:1，搅拌30~60min，得到钼酸铵溶液；
B.酸沉反应：往反应釜中加入50～100L纯水和0.1～0.5kg钼酸粉末，升温至60～100℃，搅拌0.5～2h，控制溶液pH为0.1～3，然后往反应釜中同时滴加钼酸铵和无机酸，滴加速度为100~500L/h，搅拌反应30~60min；
C.钼酸净化：将步骤B中得到的钼酸浆料依次用无机酸、纯水洗涤，无机酸洗涤在常温下进行，纯水洗涤温度为30～100℃，洗涤2～5次，洗涤液固比(wt%)为2:1~5:1，离心分离得到钼酸，母液返回步骤A配料；
D.碱溶反应：往反应釜中加入纯水和步骤C得到的钼酸，液固比（wt%）为2:1～6:1，升温至60～100℃，边搅拌边滴加浓度为3%~6%（wt%）的氢氧化锂溶液，直至钼酸固体全部溶解；
E.除铵：将步骤D得到的溶液升温至60～100℃，用氢氧化锂调节溶液pH为9～14，恒温0.5～2h，除去溶液中的铵离子，然后用钼酸将溶液pH调为6~8；
F.蒸发浓缩：将步骤E得到的钼酸锂溶液蒸发浓缩至浓度为400g/L～900g/L；
G.冷却结晶：将步骤F蒸发浓缩后的溶液冷却至30～40℃，离心分离后得到钼酸锂，母液返回步骤A配料；
H.干燥：将步骤G得到的钼酸锂在60～180℃下干燥1~3h，得到钼酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B加入的钼酸粉末可以用氧化钼、钼酸锌等难溶钼化合物的一种或几种替代。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为3~10mol/L，滴加速度为100～300L/h。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤C的所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为3~10mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤E的除铵方法为将步骤D得到的溶液升温至80～100℃，调节pH为11～14，恒温1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种钼酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤H采用常压干燥，干燥温度为60～150℃，干燥时间为1～2h。
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