CN105289652A - 利用物理气相沉积法制备负载型Pt-Cu合金催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂的制备领域，公开了一种利用物理气相沉积技术制备负载型Pt-Cu合金催化剂的方法。通过选择合适的基底、沉积方法和沉积条件，制备出负载型的Pt-Cu合金催化剂。本发明制备简单、条件温和、可以批量化，最重要的是与负载型单金属Pt催化剂相比，在保证相同催化效果的前提下，可以大大节省贵金属Pt的用量，降低催化剂的制作成本，适应未来大规模商业化应用，具有非常可观的应用前景。

Description

利用物理气相沉积法制备负载型Pt-Cu合金催化剂的方法
技术领域
本发明属于催化剂的制备领域，涉及利用物理气相沉积技术制备负载型Pt-Cu合金催化剂的方法。
背景技术
随着社会的发展，微机械系统（Micro-Electro-MechanicalSystems,MEMS）以其低成本、微型化、集成化等优势，在日常生活领域和军事领域有着越来越广泛的应用前景和越来越大的市场化发展潜力。由于利用物理气相沉积技术制备的新型催化剂可以与MEMS工艺兼容，越来越多的MEMS器件在气体检测、高效率能源转化等领域得到应用。毋庸置疑，催化剂的催化性能和制作成本在这类器件的未来商业化中起到重要作用。
在负载型贵金属催化剂中，Pt是最常用到的活性组分。然而铂金属十分昂贵，加之我国铂族金属资源非常短缺，进而在一定程度上抑制了Pt催化剂的大规模商业化。Pt合金催化剂中两种或多种金属间的协同作用使其具有独特的催化性质，与负载型单金属Pt催化剂相比,利用物理气相沉积技术制备的Pt合金催化剂具有以下优点：(1)可以有效调控合金中Pt金属成分所占的比例，降低其成本；(2)通过添加其它金属元素可以改变Pt金属的结合能、粒径尺寸等性质，进而改变其催化活性和选择性。
发明内容
本发明的目的在于利用物理气相沉积技术制备出负载型的Pt-Cu合金催化剂。本发明一种利用物理气相沉积技术制备负载型Pt-Cu合金催化剂的方法，其特征在于包括有以下过程和步骤：
a.单晶n-Si(100)基底预处理：选取单晶n-Si(100)为基片；镀膜前将基片先在丙酮中超声波清洗10min，再用去离子水清洗，然后氮气吹干，最后，将洗好的Si片放入烘箱中于80°C，15min烘干；
b.沉积纳米氧化铝载体薄膜：使用物理气相沉积（PVD）系统，通过直流反应磁控溅射在步骤a处理后的Si片上沉积制备纳米氧化铝载体薄膜；为了除去靶材表面的氧化物，镀膜前将铝靶置于纯氩气中预溅射10min。溅射室在镀膜前采用机械泵和分子泵抽压力,使其本底真空度优于2×10-6Torr；氧气与氩气的流量比为2%，溅射功率为100W，溅射时间为30min；基片温度为室温，溅射压强为3mTorr；制备好的载体薄膜用台阶仪测试其厚度约为50nm；
c.溅射Pt-Cu合金活性组分：采用共溅射技术在步骤b制备得到的载体上制备Pt-Cu合金活性组分；溅射腔体的本底真空度优于2×10-6Torr，基片温度为室温,溅射压强为3mTorr，溅射时间为5min；Pt-Cu合金成分采用不同的溅射功率，Pt靶功率为70W，Cu靶功率20W；所得的Pt-Cu合金中Pt和Cu的原子摩尔比是3比1。
利用物理气相沉积技术制备的负载型Pt-Cu合金催化剂，由上述工艺实现。采用本发明所制备的负载型Pt-Cu合金催化剂在MEMS器件、催化等领域有着广泛应用前景。
本发明相对于现有技术具有如下优点和效果：
（1）本发明制备得到的负载型Pt-Cu合金催化剂，比同等条件下具备相同催化效果的负载型单金属Pt催化剂大大节省贵金属Pt的用量，降低了生产成本。
（2）本发明制备得到的负载型Pt-Cu合金催化剂，可选择的基底材料广泛，低温下具备优异的催化活性，与基底结合性好，具有更好的使用寿命。
（3）本发明制备方法简单，可控性、可重复性高，可与微加工技术相结合，有利于在MEMS器件中大规模应用。
附图说明
图1为本发明中的负载型Pt-Cu合金催化剂结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
本实施例的步骤如下所述：
（1）选取单晶n-Si(100)为基片，并进行预处理：镀膜前将基片先在丙酮中超声波清洗10min,再用去离子水清洗，然后氮气吹干，最后，将洗好的Si片放入烘箱中于80°C，15min烘干。
（2）使用物理气相沉积（PVD）系统，通过直流反应磁控溅射在步骤（1）处理后的Si片上沉积制备纳米铝氧化物载体薄膜。为了除去靶材表面的氧化物，镀膜前将铝靶置于纯氩气中预溅射10min。溅射室在镀膜前采用机械泵和分子泵抽压力,使其本底真空度优于2×10-6Torr。氧气与氩气的流量比为2%,溅射功率为100W，溅射时间为30min，基片温度为室温,溅射压强为3mTorr。制备好的载体薄膜用台阶仪测试其厚度约为50nm。
（3）采用共溅射技术在步骤（2）制备得到的载体上制备Pt-Cu合金活性组分。溅射腔体的本底真空度优于2×10-6Torr，基片温度为室温,溅射压强为3mTorr，溅射时间为5min。Pt-Cu合金成分采用不同的溅射功率，Pt靶功率为70W，Cu靶功率20W。
最终制备得到的样品即为高活性、较低成本的负载型Pt-Cu合金催化剂。其结构如图1所示。

Claims (1)

1.一种利用物理气相沉积技术制备负载型Pt-Cu合金催化剂的方法，其特征在于包括有以下过程和步骤：
a.单晶n-Si(100)基底预处理：选取单晶n-Si(100)为基片；镀膜前将基片先在丙酮中超声波清洗10min，再用去离子水清洗，然后氮气吹干，最后，将洗好的Si片放入烘箱中于80°C，15min烘干；
b.沉积纳米氧化铝载体薄膜：使用物理气相沉积（PVD）系统，通过直流反应磁控溅射在步骤a处理后的Si片上沉积制备纳米氧化铝载体薄膜；为了除去靶材表面的氧化物，镀膜前将铝靶置于纯氩气中预溅射10min；溅射室在镀膜前采用机械泵和分子泵抽压力，使其本底真空度优于2×10-6Torr；氧气与氩气的流量比为2%，溅射功率为100W，溅射时间为30min；基片温度为室温，溅射压强为3mTorr；制备好的载体薄膜用台阶仪测试其厚度约为50nm；
c.溅射Pt-Cu合金活性组分：采用共溅射技术在步骤b制备得到的载体上制备Pt-Cu合金活性组分；溅射腔体的本底真空度优于2×10-6Torr，基片温度为室温，溅射压强为3mTorr，溅射时间为5min；Pt-Cu合金成分采用不同的溅射功率，Pt靶功率为70W，Cu靶功率20W；所得的Pt-Cu合金中Pt和Cu的原子摩尔比是3比1。
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