CN105289542A - 一种亲水改性膨润土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水改性膨润土的制备方法，其步骤如下：首先制备铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相真空干燥筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土。此方法制备的改性膨润土具有很好的亲水性，吸附效率高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种亲水改性膨润土的制备方法。
背景技术
膨润土的比表面积大，热稳定性高，吸附性能好，是一种潜在的高效廉价的环保吸附剂，但膨润土也存在溶胀性较大、难于沉降等缺点，为解决实际应用的问题，制备一种吸附效果更高、沉降性能好和价格低廉的膨润土净水剂成为研究的热点。现有技术中，丙烯酰胺与膨润土的复合物几乎全部作为一种高吸水性复合材料来研制的，这种复合材料的制备方法主要有溶液聚合法、反相悬浮聚合法、辐射聚合法。①溶液聚合法是指将反应单体和引发剂等溶于适当的溶剂中而进行的聚合方法(季鸿渐等在《含膨润土的部分水解交联聚丙烯酰胺高吸水性树脂的研究中》)。这种制备方法单体的转化率低，聚合速度慢；产物干燥困难；反应釜内易形成块状凝胶难以处理；②反相悬浮聚合法是以有机溶剂为分散介质，水溶性单体在悬浮剂和强烈搅拌作用下，分散成悬浮水相液滴，引发剂溶解在水相液滴中而进行的聚合方法。(张小红等在《聚丙烯酸钠/蒙脱石复合高吸水性树脂的合成与性能》，CN1769191用于水处理的膨润土基复合材料及其制备方法)。其最大缺点是工艺过程复杂，产品的后处理较困难，必须去掉产物中低分子反应物和所夹带的溶剂，同时要回收大量的分散介质。③辐射引发聚合法是使用γ-射线或紫外光辐照引发接枝共聚反应的方法(李红等在《超吸水性聚丙烯酰胺/蒙脱土复合材料力学性质的研究》)。但由于射线辐射能量高，对于化学反应的选择性差，容易发生副反应，从而限制了该方法的应用范围。
CN200910058436公开了用于从水中除氟的复合膨润土及其制备方法涉及用吸附法处理水的技术领域，该用于从水中除氟的复合膨润土由钙基膨润土和聚合其上的聚丙烯酰胺构成，其中聚丙烯酰胺所占整体的质量百分比为10％～25％，钙基膨润土所占整体的质量百分比为75％～90％，这里所说的聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺单体在引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛的作用下进行溶液聚合反应生成。本发明克服了现有技术中用于从水中除氟的吸附材料的价格高、吸附性能较低的缺点，同时也克服了现有聚丙烯酰胺/膨润土复合物仅用于做吸水剂，而且其中膨润土的含量不高于70％的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种亲水改性膨润土的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种亲水改性膨润土的制备方法，其步骤如下：首先制备铝基膨润土，将膨润土和4-6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的20-30wt％，铝基膨润土占总体的70-80wt％。
此方法制备的改性膨润土具有很好的亲水性，吸附效率高的特点。
具体实施方式
实施例1
首先制备铝基膨润土，将膨润土和4-6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的20wt％，铝基膨润土占总体的80wt％。
实施例2
首先制备铝基膨润土，将膨润土和4-6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的24wt％，铝基膨润土占总体的76wt％。
实施例3
首先制备铝基膨润土，将膨润土和4-6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的28wt％，铝基膨润土占总体的72wt％。
实施例4
首先制备铝基膨润土，将膨润土和4-6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的30wt％，铝基膨润土占总体的70wt％。
实施例5
首先制备铝基膨润土，将膨润土和4wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的20-30wt％，铝基膨润土占总体的70-80wt％。
实施例6
首先制备铝基膨润土，将膨润土和5wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的20-30wt％，铝基膨润土占总体的70-80wt％。
实施例7
首先制备铝基膨润土，将膨润土和6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的20-30wt％，铝基膨润土占总体的70-80wt％。
实施例8
首先制备铝基膨润土，将膨润土和6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的25wt％，铝基膨润土占总体的75wt％。
实施例9
一种机械废水的处理方法，其特征在于废水排到废水处理池后与含有实施例1-8制备的亲水改性的膨润土接触后，根据需要进入下步工序，如可直接使用或进一步处理。
Claims (1)
1.一种亲水改性膨润土的制备方法，其特征在于其步骤如下：首先制备铝基膨润土，将膨润土和4-6wt％氯化铝溶液混合搅拌，静置沉降，取出上清液留用，固液分离后将得到固体在120℃下干燥，然后粉碎，经筛分得到铝基膨润土；接着进行溶液聚合反应，将铝基膨润土和甲基丙烯酸酯单体混合并溶于蒸馏水中，搅拌，加入引发剂偶氮二异丁腈和交联剂甲醛溶液，继续搅拌，得到的固相在60～80℃保温1-24小时；最后将固相真空干燥4～6小时，筛分后按100g膨润土加400-600ml甲醇；加入2-8g甘油酯，浸泡30-45min；加入20-35ml的20wt％氨水，浸泡1-2h；用2-8倍体积的甲醇洗15-30min，用1-3倍体积的水洗10-20min；加200-400ml水，加入10-20ml三氯甲烷搅拌6-8h；用硝酸调pH2-4；加入10-45ml溴水，浸泡2-3h；加入20-50g甲基丙烯酸，10-20ml的20wt％氨水，浸泡5-8h；用盐酸调pH2-4；用10-20倍体积水洗即得亲水改性膨润土，其中聚甲基丙烯酸酯占总体的20-30wt％，铝基膨润土占总体的70-80wt％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160203 |