CN105287663A - 一种菱叶有效成分的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种菱叶有效成分的提取工艺，包括如下步骤：1)以干燥的菱叶为原料，以质量百分含量为75-95％的有机溶剂的水溶液为提取液，采用回流法进行提取，提取温度为55-65℃，提取时间为3-4小时，提取完毕后得粗提物，将粗提物过滤，去除滤渣取滤液，再将滤液在20-80℃下蒸干，得到固体干燥物；2)先将固体干燥物加水分散成稀膏状，过大孔吸附树脂色谱柱，然后用洗脱剂以10-30mL/min的流速进行洗脱，其中固体干燥物与洗脱剂的质量体积比为1g：3mL-1g：7mL，再收集洗脱后流出大孔吸附树脂色谱柱的液体，得收集液，最后将收集液进行真空干燥，即得菱叶有效成分。该工艺流程简单，可操作性强，应用该菱叶有效成分的提取工艺获得的菱叶有效成分具有良好的抗肿瘤活性。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种菱叶有效成分的提取工艺。
背景技术
菱[TrapabispinosaRoxb]为菱科菱属一年生蔓性水生草本植物，其果实菱角收载于2010版《中国药典》一部，具有清热、解渴、健脾、益气明目之功效。《本草纲目》中记载“菱角能补脾胃，强股膝，健力益气，菱粉粥有益胃肠，可解内热”。现代研究表明，菱角中主要含有糖类、氨基酸、蛋白质、鞣质、酚类、有机酸、挥发油、油脂、蒽醌等有效成分。现代学者对其药理作用进行了深入研究，发现菱角具有明显的抗肿瘤作用，早期国内外学者研究的工作主要在对菱实粗提物进行了部分体外细胞筛选试验，发现菱角具有明显抑制肿瘤增殖的作用。而牛凤兰等人对菱实进行了抗肿瘤成分做了进一步的研究，发现从提取的三种粗多糖组分具有抑制肿瘤细胞增殖及诱导肿瘤细胞凋亡的作用，并通过对菱实的提取、分离、结构鉴定，首次从乙酸乙酯部位中获得单体化合物并对其机制等方面进行了比较系统的研究，并且以从菱实中寻找高效低毒诱导肿瘤细胞凋亡的化学物质基础为主线，开展了深入系统的研究工作，并从中分离出天然化合物，确定了其化学结构，分离鉴定得到了3,4,5，-三羟基苯甲酸的二聚体，同时对该化合物诱导肿瘤细胞凋亡及细胞周期进程的影响进行了研究，证实了该化合物的抗肿瘤活性。
基于国内外文献资料分析，发现目前对菱的研究均集中在菱角的有效成分及其活性研究，而对于菱的茎叶的有效成分的抗肿瘤等活性报道的不多。目前有研究报道称，将菱的茎、叶、柄各15克煎汤，可适用于食管癌、胃癌、子宫颈癌、乳腺癌的辅助治疗，而菱茎叶或者果柄或菱壳30-60克，薏苡仁30克，煎汤代茶，连服数月，可用于食道癌、胃癌、子宫颈癌、乳腺癌的的治疗。现代研究报道研究发现，随着菱角植物化学成分研究的不断深入，菱角的茎叶等部位的用药研究也受到越来越广泛的认识，其物质基础研究也将日益受到重视。
而单独对菱叶有效成分的研究，目前国内外鲜有报道，菱叶作为废弃物，对菱叶的研究有效成分的研究不仅能变废为宝，而且能扩大中药的药源，这对于中药新资源的开发和应用都具有极大的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种菱叶有效成分的提取工艺，该工艺流程简单，可操作性强，应用该菱叶有效成分的提取工艺获得的菱叶有效成分具有良好的抗肿瘤活性。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种菱叶有效成分的提取工艺，包括如下步骤：
1)以干燥的菱叶为原料，以质量百分含量为75-95％的有机溶剂的水溶液为提取液，采用回流法进行提取，提取温度为55-65℃，提取时间为3-4小时，提取完毕后得粗提物，将粗提物过滤，去除滤渣取滤液，再将滤液在20-80℃下蒸干，得到固体干燥物；
2)先将固体干燥物加水分散成稀膏状，过大孔吸附树脂色谱柱，然后用洗脱剂以10-30mL/min的流速进行洗脱，其中固体干燥物与洗脱剂的质量体积比为1g：3mL-1g：7mL，再收集洗脱后流出大孔吸附树脂色谱柱的液体，得收集液，最后将收集液进行真空干燥，即得菱叶有效成分。
对上述技术方案进行改进，所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或丙酮；步骤1)中，菱叶与有机溶剂的水溶液的质量体积比为1g：15mL-1g：5mL；步骤1)中，滤液的蒸干温度为50-60℃；步骤2)中，固体干燥物与大孔吸附树脂的质量比为1：15-1：2；所述的大孔吸附树脂为D101B大孔吸附树脂、XDA-1大孔吸附树脂或H60大孔吸附树脂；所述的洗脱剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷
本发明与现有技术相比，其有益效果和优点在于：
该工艺流程简单，可操作性强，生产成本低，应用该菱叶有效成分的提取工艺获得的菱叶有效成分具有良好的抗肿瘤活性。试验表明，应用该菱叶有效成分的提取工艺获得的菱叶有效成分对人子宫癌细胞、人肺癌细胞、人肝癌细胞的抑制率分别高达81.58、84.41、68.65。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)在500ml单口圆底烧瓶中，加入干燥的菱叶(含水率＜8％)10g和55mL质量百分含量为的80％的乙醇溶液，搅拌均匀后，加热至60℃进行回流提取，维持60℃提取4小时后，得到粗提物，将粗提取过滤，去除滤渣取滤液，再将滤液在50℃下蒸干，得到4.8g固体干燥物。
2)先将固体干燥物加水分散成稀膏状，过D101B大孔吸附树脂色谱柱，D101B大孔吸附树脂色谱柱中D101B大孔吸附树脂为10g，然后用15mL的乙醇以20mL/min的流速进行洗脱，收集洗脱后流出D101B大孔吸附树脂色谱柱的液体，得收集液，再将收集液进行真空干燥，即得菱叶有效成分。
实施例2
1)在500ml单口圆底烧瓶中，加入干燥的菱叶(含水率＜8％)10g和100mL质量百分含量为的85％的丙酮溶液，搅拌均匀后，加热至65℃进行回流提取，维持65℃提取3.5小时后，得到粗提物，将粗提取过滤，去除滤渣取滤液，再将滤液在45℃下蒸干，得到5.2g固体干燥物。
2)先将固体干燥物用水分散后，过XDA-1大孔吸附树脂色谱柱，XDA-1大孔吸附树脂色谱柱中XDA-1大孔吸附树脂为42g，然后用26mL的丙酮以10mL/min的流速进行洗脱，收集洗脱后流出XDA-1大孔吸附树脂色谱柱的液体，得收集液，再将收集液进行真空干燥，即得菱叶有效成分。
实施例3
1)在500ml单口圆底烧瓶中，加入干燥的菱叶(含水率＜8％)10g和145mL质量百分含量为的90％的甲醇溶液，此处的甲醇溶液可用乙酸乙酯溶液代替，搅拌均匀后，加热至55℃进行回流提取，维持55℃提取3小时后，得到粗提物，将粗提取过滤，去除滤渣取滤液，再将滤液在60℃下蒸干，得到4.6g固体干燥物。
2)先将固体干燥物用水分散后，过XDA-1大孔吸附树脂色谱柱，XDA-1大孔吸附树脂色谱柱中XDA-1大孔吸附树脂为65g，然后用30mL的乙酸乙酯以30mL/min的流速进行洗脱，此处的乙酸乙酯可用二氯甲烷代替，收集洗脱后流出XDA-1大孔吸附树脂色谱柱的液体，得收集液，再将收集液进行真空干燥，即得菱叶有效成分。
试验一、应用本发明的菱叶有效成分的提取工艺获得的菱叶有效成分的抗肿瘤活性试验
试验方法：将实施例1-3获得的3份菱叶有效成分中的每份菱叶有效成分均采用MTT法分别与人子宫癌细胞(HeLa)、人肺癌细胞(A549)、人肝癌细胞(HepG2)作用，测量每份菱叶有效成分对人子宫癌细胞、人肺癌细胞和人肝癌细胞的抑制率。
试验结果如下表所示：
菱叶有效成分对三种癌细胞的抑制率
由上表可知，实施例1-3获得的3份菱叶有效成分对人子宫癌细胞、人肺癌细胞和人肝癌细胞均具有较高的抑制率，由此表明，应用本发明的菱叶有效成分的提取工艺获得的菱叶有效成分具有良好的抗肿瘤活性。
Claims (7)
1.一种菱叶有效成分的提取工艺，其特征在于包括如下步骤：
1)以干燥的菱叶为原料，以质量百分含量为75-95％的有机溶剂的水溶液为提取液，采用回流法进行提取，提取温度为55-65℃，提取时间为3-4小时，提取完毕后得粗提物，将粗提物过滤，去除滤渣取滤液，再将滤液在20-80℃下蒸干，得到固体干燥物；
2)先将固体干燥物加水分散成稀膏状，过大孔吸附树脂色谱柱，然后用洗脱剂以10-30mL/min的流速进行洗脱，其中固体干燥物与洗脱剂的质量体积比为1g：3mL-1g：7mL，再收集洗脱后流出大孔吸附树脂色谱柱的液体，得收集液，最后将收集液进行真空干燥，即得菱叶有效成分。
2.根据权利要求1所述的菱叶有效成分的提取工艺，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或丙酮。
3.根据权利要求1所述的菱叶有效成分的提取工艺，其特征在于：步骤1)中，菱叶与有机溶剂的水溶液的质量体积比为1g：15mL-1g：5mL。
4.根据权利要求1所述的菱叶有效成分的提取工艺，其特征在于：步骤1)中，滤液的蒸干温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的菱叶有效成分的提取工艺，其特征在于：步骤2)中，固体干燥物与大孔吸附树脂的质量比为1：15-1：2。
6.根据权利要求1所述的菱叶有效成分的提取工艺，其特征在于：所述的大孔吸附树脂为D101B大孔吸附树脂、XDA-1大孔吸附树脂或H60大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的菱叶有效成分的提取工艺，其特征在于：所述的洗脱剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷。
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- 2015-10-27 CN CN201510708361.6A patent/CN105287663A/zh active Pending
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