CN105287241A - 包含皂基的睫毛膏组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及包括混合油相份和水相份及成膜剂的步骤的睫毛膏组合物的制备方法以及根据上述制备方法所制备的睫毛膏组合物，上述油相份包含使脂肪酸和N-甲基-D-葡糖胺(N-methy？l-D-g？lucamine)首先发生反应的皂基。根据本发明，当以上述睫毛膏组合物的制备方法制备睫毛膏组合物时，由于色素分散力优秀，因而黑度高，落粉少，且随着时间的推移，使硬度上升的经时变化少，因此具有优秀的稳定性，并且也可具有优秀的分散性。

Description

包含皂基的睫毛膏组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及包含皂基的睫毛膏组合物及其制备方法，更具体地涉及包括混合油相份和水相份及成膜剂的步骤的睫毛膏组合物的制备方法以及根据上述制备方法所制备的睫毛膏组合物，上述油相份包含使脂肪酸和N-甲基-D-葡糖胺首先发生反应的皂基。

背景技术

睫毛膏的使用目的在于，涂敷在睫毛上来弥补眉毛形态的缺点或者给眼睛添加美。通常睫毛膏需要具备的条件为赋予浓密、卷翘、纤长、防水等的功能，以及不易被汗、泪水及油份模糊的同时无粉末掉落而均匀地涂抹，且使用时无负担，对微生物的污染可能性小，洗眼时需要容易擦掉等。

根据剂型，这样的睫毛膏分为具有油包水型、水包油型的乳化型和分散剂型，分散剂型中具有在油中分散颜料及成膜剂的油分散型。其中由于使用者的便利性，而主要开发水包油型睫毛膏。

由于油包水型睫毛膏的外相为油，因此干燥较慢，从而具有涂抹长时间也均匀地被涂抹的优点，但具有在水中无法轻易地擦掉，以及由皮脂产生的下眼脸渗色现象严重的缺点。相反地，虽然外相为水的水包油型睫毛膏可提供简便的洁面、舒适的触感、较少的渗色等，但当睫毛膏使用时间长时，由于蜡的结晶化，而使睫毛油硬化，导致无法均匀地涂抹的缺点。

作为以往使用的肥皂，在水相中混合碱，在油相中溶解脂肪酸来进行乳化时，以混合后进行酯化为基础，但在本发明中在水中使两个原料预先发生反应后，烘干水分并进行固化后，将上述原料与油相混合在一起，从而赋予将乳化剂混合在油相的效果。

如同以往所使用的睫毛膏组合物的制备方法，在普通的睫毛膏乳化型的情况下，划分油相和水相来进行称量，并在水相中添加增稠剂，分散碳黑或氧化铁，接着一边将油相投在水相中，一边进行分散，来完成乳化，但此时，当油相成分中包含多种植物类或烃类蜡时，存在经时变化大，内容物硬化快，且乳化时色彩感的分散性降低的问题。

并且，现有的睫毛膏制备方法通常被设计成以分别混合碱和酸的方式制备，此时将碱添加在水相中，将酸添加在油相中，以便发生乳化时反应。但是，若如本申请制备皂基，则在油相中产生添加乳化剂的效果，且若在油相中添加乳化剂来进行乳化，则使乳化粒子均匀(T.J.Lin，H.Kurihara，H.hta，J.Soc.Cosmet.Chem.，26，121(1975))。因此，根据本申请的制备方法制备的睫毛膏与根据现有的制备方法制备的睫毛膏会在物性或稳定性上产生差异。

对此，为了解决上述现有技术中的水包油型睫毛膏的问题点，本发明者进行了例示性研究，研究结果确认了如下的内容，并且完成了本发明。当以包括混合油相份和水相份及成膜剂的步骤的睫毛膏组合物制备方法来制备睫毛膏组合物时，上述油相份包含使脂肪酸和N-甲基-D-葡糖胺首先发生反应的皂基，由于色素分散力优秀，因而黑度高，落粉少，且随着时间的推移，使硬度上升的经时变化少，因此具有优秀的稳定性，并且也可具有优秀的分散性。

发明内容

并且，本发明的主要目在于，提供一种由于色素分散力优秀，因而黑度高，落粉少，且随着时间的推移，使硬度上升的经时变化少，因此包含具有优秀的稳定性和分散性的皂基的睫毛膏的制备方法。

本发明的另一目的在于，提供一种利用包含上述皂基的睫毛膏的制备方法的睫毛膏组合物。

根据本发明的一个实施方式，本发明提供包含下述步骤的睫毛膏组合物的制备方法。

步骤a)，一边以80℃至90℃的温度加热包含皂基的油份，一边溶解上述油份；

步骤b)，在上述步骤a)的油份中添加颜料，并进行搅拌；

步骤c)，在其他容器中混合除成膜剂以外的水相份后，一边以60℃至70℃的温度进行加热，一边进行搅拌；

步骤d)，将上述步骤c)中混合的水相份添加到步骤b)的油份中，并进行乳化后，以40℃至50℃的温度进行冷却；以及

步骤e)，在上述步骤d)的混合物中添加成膜剂，并进行搅拌后，以25℃至35℃的温度进行冷却。

在本申请中，皂基在水中使脂肪酸和N-甲基-D-葡糖胺预先发生反应后，烘干水分并进行固化后，将上述原料与油相混合在一起，从而赋予将乳化剂混合在油相的效果，且本发明涉及用于解决以将现有的脂肪酸和碱成分分别混合在油相及水相成分中并进行酯化的方式来所制备的睫毛膏中因较大的经时变化而产生的安全性降低，分散性降低等问题的睫毛膏组合物的制备方法。

对于上述睫毛膏组合物的制备方法，上述术语中的“油相份”通常是指仅由可溶解于油的成分构成的。在本申请中，油相份作为包括蜡、乳化剂及脂肪酸的，油相份可包括除上述成分以外用于制备现有的睫毛膏组合物的而所包括的油相成分。

在本申请的睫毛膏组合物中，可作为蜡使用的为巴西棕榈蜡、蜂蜡、微晶蜡、米糠蜡等，但对此不进行限定。并且，在本申请的睫毛膏组合物中，可作为乳化剂使用的为聚山梨醇酯20，山梨醇硬脂酸酯，甘油硬脂酸酯等，但对此不进行限定。

上述术语中的“水相份”通常是指仅由制备组合物时可溶解在水中的成分构成的。在本申请中，水相份作为包括增稠剂、多元醇、纯化水的，水相份可包括除上述成分以外的用于制备现有的睫毛膏组合物而包含的水相成分。

在本申请的睫毛膏组合物中，可作为增稠剂使用的为羟乙基纤维素、黄原胶、蒙脱土等，但对此不进行限定。并且，在本申请的睫毛膏组合物中，可作为多元醇使用的为甘油(Glycerin)、丁二醇(ButyleneGlycol)、丙二醇(PropyleneGlycol)、一缩二丙二醇(DipropyleneGlycol)等，但对此不进行限定。

并且，上述术语中的“成膜剂”作为用于制备睫毛膏组合物而使用的成分，其为用于防止睫毛膏的渗色等的现象而包含的成分。在本申请的睫毛膏组合物中，可作为成膜剂使用的主要有丙烯酸类高分子，但对此不进行限定。在50℃以上的温度使用上述成膜剂时，由于会产生安全性问题，在最后步骤中，将睫毛膏组合物冷却至50℃以下后，仅额外添加成膜剂。

在本发明的制备方法中，上述皂基以混合脂肪酸及N-甲基-D-葡糖胺(N-methyl-D-glucamine)的方式制备。

本发明的制备方法的特征在于，脂肪酸可以为碳数量为14～22个的脂肪酸，优选地可以是碳数量为16～18个的脂肪酸，更优选地是棕榈酸、硬脂酸。若上述脂肪酸的碳数量为不足14个或者超过22个，则由于硬度和乳化力、触感不良，而不应该适用在睫毛膏剂型。

在本发明的制备方法中，除包含在上述皂基的N-甲基-D-葡糖胺(N-methyl-D-glucamine)以外，可使用的碱为氨丁三醇(Tromethamine)、氨甲基丙醇(AminomethlyPropanol)、氨甲基丙醇(AminomethylPropanediol)、精氨酸(arginine)、三乙醇胺(Triethanolamine)等，但对此不进行限定。

本发明的制备方法特征在于，皂基中脂肪酸:N-甲基-D-葡糖胺的摩尔比为1:0.2至1:1。当以上述N-甲基-D-葡糖胺(N-methyl-D-glucamine)对比脂肪酸不足0.2摩尔比的方式使用时，由于中和比率小，而不适合起到乳化剂的作用，并且由于硬度太高，而导致了涂抹性降低，稳定性略有降低的问题。并且，当N-甲基-D-葡糖胺(Nmethyl-D-glucamine)对比脂肪酸超过1.0摩尔比时，由于睫毛膏会凝胶化，因而不可取。

根据本发明的实验例，在以N-甲基-D-葡糖胺(N-methyl-Dglucamine)对比脂肪酸不足0.2摩尔比的方式使用的实施例1的情况下，在稳定性及分散性方面示出了微不足道的改善效果。但由于实施例1以N-甲基-D-葡糖胺(Nmethyl-D-glucamine)对比脂肪酸不足0.2摩尔比的方式进行使用，因此可知，由于乳化力降低，而略微降低了安全性(参照实验例2及实验例3)。

本发明的特征在于，上述皂基可包含睫毛膏组合物的总重量比的0.1至15重量百分比，且优选地含有1至9重量百分比。若上述原料的使用量为不足1重量百分比，则由于具有非常少量，而无法期待分散性的提高，使睫毛膏赋予的功能降低，相反地，若超过9重量百分比时，由于涂敷量减少，而存在浓密减少的问题。

根据本发明的实验例确认了如下的内容，在包含不足1重量百分比的皂基的实施例4的情况下，在涂抹性、浓密、黑度、落粉、光滑等的睫毛膏的功能方面会略有降低，且在包含超过9重量百分比的皂基的实施例6的情况下，由于涂敷量减少，而使浓密降低了。与此相反，在包含5重量百分比的皂基的实施例5的情况下，睫毛膏的功能为最佳。从这些结果可知，最优选的本申请的皂基的含量为包含2至9重量百分比(参照实验例4)。

本发明的制备方法的特征在于，通过上述由于制备方法所制备的睫毛膏组合物的硬度的经时变化小，因而改善了稳定性和分散性。

根据本发明的实验例可知，包含皂基的睫毛膏组合物情比未包含皂基的睫毛膏组合物具有较低的硬度变化。从这些结果可知，本申请的包含皂基的睫毛膏组合物的制备方法意味着可制备对经时变化稳定的睫毛膏组合物(参照实验例1)。

根据本发明的另一实施方式，本发明提供根据上述制备方法制备的睫毛膏组合物。

本发明的特征在于，上述睫毛膏组合物改善了涂抹性、浓密感、黑度、落粉以及涂敷后的表面的光滑。

根据本发明的实验例，可确认根据本发明的制备方法所制备的睫毛膏组合物(实施例5)比根据现有的制备方法所制备的睫毛膏组合物(比较例3)改善了涂抹性、浓密感、黑度、落粉及表面的光滑。从这些结果可知，由于本发明的睫毛膏组合物比现有的睫毛膏组合物具有显著的效果，因此更适合作为睫毛膏组合物(实验例4)。

如上述说明，本发明的睫毛膏组合物对其包含的N-甲基-D-葡糖胺(N-methyl-D-glucamine)和脂肪酸的酯进行反应后，具体为N-甲基-D-葡糖胺(N-methyl-D-glucamine)和脂肪酸，进行烘干，并使用所制备的皂基来控制分散性及经时变化，提高稳定性，从而提供可改善黑度及落粉，且柔软均匀地涂敷的睫毛膏。

具体实施方式

以下，通过实施例来更详细地说明本发明。这些实施例仅用于说明本发明，因此，本发明的保护范围不应被解释为受限于这些实施例。

实施例1至实施例3:制备含有皂基的睫毛膏组合物

以下，表1表示睫毛膏组合物的组成成分及组合，且根据以下的制备方法来制备了睫毛膏。

(表1)

		实施例1	实施例2	实施例3	比较例1	比较例2
							1	巴西棕榈蜡	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
2	蜂蜡	8.00	8.00	8.00	8.00	8.00
							3	鲸蜡硬脂醇	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
4	聚山梨醇酯60	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
							5	山梨醇硬脂酸酯	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
6	皂基(1.0:0.1)	5.00	-	-	-	-
							7	皂基2(1.0:0.4)	-	5.00	-	-	-
8	皂基3(1.0:1.0)	-	-	5.00	-	-
							9	硬脂酸	-	-	-	3.80	-
10	氧化铁	10.00	10.00	10.00	10.00	10.00
							11	纯化水	to100	to100	to100	to100	to100
12	羟乙基纤维素	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
							13	D(-)-N-甲基葡糖胺	-	-	-	-	1.20
14	丁二醇	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
							15	防腐剂	适量	适量	适量	适量	适量
16	丙烯酸聚合物	20.00	20.00	20.00	20.00	20.00

*皂基(脂肪酸:N-甲基-D-葡糖胺)

在上述表中，1～3为蜡，4～5为乳化剂，6～8为皂基，9为脂肪酸，10为颜料，11为纯化水，12为增稠剂，13为D(-)-N-甲基葡糖胺，14为多元醇，15为防腐剂，16为成膜剂。

<制备方法>

步骤1)，一边以90℃的温度加热成分1～9的油份，一边进行溶解。

步骤2)，将成分10的颜料添加到上述1)中，并进行搅拌。

步骤3)，一边以70℃的温度加热成分11～15的水相份，一边进行搅拌。

步骤4)，从上述步骤1)缓慢地进行到上述步骤3)的同时，进行乳化后，以50℃的温度进行冷却。

步骤5)，一边在上述步骤4)的组合物中添加成分16的成膜剂，一边以35℃的温度进行冷却。

比较例1及比较例2:未包含皂基的睫毛膏组合物

比较例1为以分别溶解现有的碱和脂肪酸的方式制备的。制备方法与上述实施例1相同。

比较例2无皂基或者无用于制备如比较例1的现有的肥皂的成分的处方，制备方法与实施例1相同。

实验例1:硬度检测

为了确认上述实施例1至实施例3以及比较例1至比较例2的硬度变化，而进行如下的检测。

将上述实施例1至实施例3以及比较例1至比较例2的内容物分别装到200ml的塑料圆筒形容器，并保管在25℃的恒温槽，利用SUNRHEOMETER公司的硬度计，并以适配器25号来进行检测。其检测结果如下列表2所示。

(表2)

	实施例1	实施例2	实施例3	比较例1	比较例2
						立即	110	98	70	50	32
1日后	135	110	91	108	90
						7日后	140	109	92	119	129
30日后	138	111	95	138	162
						60日后	145	115	92	150	203

其结果，由上述表2可知，包含皂基的实施例1至实施例3中的经时变化为稳定，且比乳化脂肪酸和D(-)-N-甲基葡糖胺(D(-)-N-methylglucamine)的同时进行反应的比较例1在经时变化中更稳定。

实验例2:稳定性检测

为了比较上述实施例1至实施例3以及比较例1、比较例2的组合物的稳定性，而将每个组合物按温度别条件以肉眼检测4℃、37℃、45℃及50℃中的稳定性。具体的方法如下。

步骤1)，在40ml的塑料容器中分别装入20ml的实施例1至实施例以及比较例1、比较例2的睫毛膏组合物后，按照每个温度放在恒温槽后观察一个月。

步骤2)，以下列方式进行评价，若无内容物分离，则为非常好，若分离层为1mm以下，则为良好，若为1～2mm，则为一般，若2mm以上，则为差。

检测结果如以下表3所示。

(表3)

	实施例1	实施例2	实施例3	比较例1	比较例2
						4℃	○	◎	◎	◎	○
37℃	○	◎	◎	◎	△
						45℃	○	◎	◎	○	X
50℃	○	◎	◎	○	X

◎:非常好，○:良好，△:一般，X:差

由上述表3可知，包含皂基的实施例1至实施例3和比较例1中的稳定性为良好。在实施例1中略有分离的是指摩尔比不足0.2的情况下乳化力被降低。

实验例3:分散性检测

当以显微镜观察实验例2中的步骤1)的实施例1至实施例3及比较例1、比较例2时，若色素(颜料)凝集现象为整个涂敷面积的5％以内，则判断为非常好，若为10～20％，则判断为一般，若为20％以上，则判断为差。

(表4)

	实施例1	实施例2	实施例3	比较例1	比较例2
						分散性	○	◎	◎	○	X

◎:非常好，○:良好，△:一般，X:差

由上述表4可知，实施例1至实施例3的睫毛膏组合物的分散性为良好。

实施例4至实施例6:根据皂基含量的睫毛膏组合物的制备

根据皂基的原料的比率所制备的实施例1至实施例3中，为了实验根据效果最好的实施例2的皂基(1.0:0.4)的含量的睫毛膏组合物的效果，而已表5的组合制备了睫毛膏组合物。

(表5)

		实施例4	实施例5	实施例6	比较例3
						1	巴西棕榈蜡	5.00	5.00	5.00	5.00
2	蜂蜡	8.00	8.00	8.00	8.00
						3	鲸蜡硬脂醇	1.00	1.00	1.00	1.00
4	聚山梨醇酯60	1.00	1.00	1.00	1.00
						5	山梨醇硬脂酸酯	1.00	1.00	1.00	1.00
6	皂基(1.0:0.4)	1.00	5.00	10.00	-
						7	氧化铁	10.00	10.00	10.00	10.00
8	纯化水	to100	to100	to100	to100
						9	羟乙基纤维素	0.50	0.50	0.50	0.50
10	丁二醇	5.00	5.00	5.00	5.00
						11	防腐剂	适量	适量	适量	适量
12	丙烯酸聚合物	20.00	20.00	20.00	20.00

在上述表中，1～3为蜡，4～5为乳化剂，6为皂基，7为颜料，8为纯化水，9为增稠剂，10为多元醇，11为防腐剂，12为成膜剂。

(制备方法)

步骤1)，一边以90℃的温度加热成分1～6的油份，一边进行溶解。

步骤2)，将成分7的颜料(色素)添加到上述1)中，并进行搅拌。

步骤3)，一边以70℃的温度加热成分8～11的水相份，一边进行搅拌。

步骤4)，从上述步骤1)缓慢地进行到上述步骤3)的同时，进行乳化后，以50℃的温度进行冷却。

步骤5)，一边在上述步骤4)的组合物中添加作为成分12的成膜剂，一边以35℃的温度进行冷却。

步骤6)，将上述组合物填充到睫毛膏容器。

比较例3:未包含皂基的睫毛膏组合物的制备

比较例3为无皂基或者无用于制备如比较例1的现有的肥皂的成分的处方，制备方法与实施例1相同。

实验例4:根据皂基的含量的睫毛膏功能比较

将上述所制备的实施例4至实施例6以及比较例3以20～40岁女性为对象进行了适用，并检测了效果。使20名被试验者根据如下的基准进行评价后，赋予1～10分的分数，以8分以上为非常好、6～8分为良好、3～6分为一般、不足3分为差的方式进行标记。其结果为如表6所示。

(表6)

	实施例4	实施例5	实施例6	比较例3
					涂抹性	△	◎	◎	△
涂敷量(浓密)	○	◎	○	○
					黑度	△	◎	◎	X
落粉	△	◎	◎	X
					涂敷面(光滑)	○	◎	◎	○

◎:非常好，○:良好，△:一般，X:差

其结果，如表6所示，包含皂基的睫毛膏的组合根据皂基的含量变化改善了涂抹性、黑度、落粉、表面光滑，尤其，示出了非常大的黑度及落粉的变化。虽然实施例4中的黑度、落粉也略有改善，但涂抹性、表面光滑的改善不大。对于这种结果而言，由于作为分散剂及表面活性剂的皂基的使用量少而没有效果，因此更优选地使用2重量百分比以上的皂基。在皂基的含量为10％重量的情况下，存在涂敷量降低的倾向。其判断为，由于皂基的柔软性质，使整个组合物以柔软的方式制备，从而降低了涂敷量。

Claims (8)

1.一种睫毛膏组合物的制备方法，其特征在于，包括:

步骤a)，一边以80℃至90℃的温度加热包含皂基的油份，一边溶解上述油份；

步骤b)，在上述步骤a)的油份中添加颜料，并进行搅拌；

步骤c)，在其他容器中混合除成膜剂以外的水相份后，一边以60℃至70℃的温度进行加热，一边进行搅拌；

步骤d)，将上述步骤c)中混合的水相份添加到步骤b)的油份中，并进行乳化后，以40℃至50℃的温度进行冷却；以及

步骤e)，在上述步骤d)的混合物中添加成膜剂，并进行搅拌后，以25℃至35℃的温度进行冷却。

2.根据权利要求1所述的睫毛膏组合物的制备方法，其特征在于，上述皂基为混合脂肪酸及N-甲基-D-葡糖胺(Nmethyl-D-glucamine)而制备的。

3.根据权利要求2所述的睫毛膏组合物的制备方法，其特征在于，脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸。

4.根据权利要求2所述的睫毛膏组合物的制备方法，其特征在于，上述皂基中的脂肪酸:N-甲基-D-葡糖胺的摩尔比为1:0.2至1:1。

5.根据权利要求1所述的睫毛膏组合物的制备方法，其特征在于，上述皂基占睫毛膏组合物的总重量的1至9重量百分比。

6.根据权利要求1所述的睫毛膏组合物的制备方法，其特征在于，由于通过上述睫毛膏组合物的制备方法所制备的睫毛膏组合物的硬度的经时变化小，因而改善了稳定性和分散性。

7.一种根据权利要求1的睫毛膏组合物的制备方法所制备的睫毛膏组合物。

8.根据权利要求7所述的睫毛膏组合物，上述睫毛膏组合物改善了涂抹性、浓密感、黑度、落粉以及涂敷后的表面的光滑。