CN105285643A - 一种人参皂苷饮品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人参皂苷饮品的制备方法，属于食品饮料加工技术领域。该方法是先取人参须，粉碎，过筛，加入6～10倍量的水或80％乙醇，回流提取，合并提取液，浓缩，得到浓缩液；将浓缩液过D101大孔树脂柱，进行纯化；将纯化后的产物用洗脱液进行脱色，得到人参皂苷粉末；最后将人参皂苷粉末加入纯净水中，即得人参皂苷饮品。本发明采用的原料为人参深加工的副产品，该方法去除了人参须中大量非活性成分和杂质，得到纯度超过70％的人参总皂苷，保证了产品成分的稳定性、安全性、可靠性。另外，本发明的人参皂苷饮品无色、无味，不添加任何添加剂且易于人体吸收。
Description
技术领域
本发明属于食品饮料加工技术领域，具体涉及一种人参皂苷饮品的制备方法。
背景技术
人参是五加科(AraLiaceae)植物PanaxginsengC.A.Meyer的干燥根，作为传统名贵中药材，在我国最早的药学典籍《神农本草经》中就有记载：人参“主补五脏，安精神，定魂魄，止惊悸，除邪气，明目开心益智，久服轻身延年。”现代研究表明，人参对神经系统、心血管系统、消化系统等都具有明显作用，在临床上主要表现为调节中枢神经系统，治疗神经衰弱及精神病，治疗心血管疾病，治疗糖尿病以及增强人体免疫力等。
人参皂苷是人参的主要活性成分，具有调节中枢神经系统的作用，改善心血管及造血系统的作用，调节内分泌系统的作用，提高免疫力，抗疲劳作用以及抗癌作用等。关于单体人参皂苷的生理活性的研究，一直是很活跃的研究领域。不同的人参皂苷都有其独特的生理功能，如人参皂苷Ro具有抗炎作用、解毒作用、抗酵素作用，具有Thrombin细胞活性化作用；人参皂苷Rb1具有抑制中枢神经作用、催眠作用、镇痛作用、神经安定作用、消热作用、促进血清蛋白质合成作用、抑制中性脂肪分解、促进合成(类似胰岛素)作用、促进胆固醇再合成作用、蛋白质分解酵素活性化作用、促进DNA合成作用和促进荷尔蒙分泌作用；人参皂苷Rb2具有抑制中枢神经作用，促进DNA、RNA合成作用，使分解蛋白质酵素活性化作用，促进刺激副肾皮质荷尔蒙分泌作用，抗糖尿作用；人参皂苷Rg3抑制肿瘤血管生成，降低肿瘤微血管密度，诱导肿瘤细胞调亡，对化学药物减毒增效等方面具有较广泛的抗肿瘤功效。
人参饮料就是以人参或者人参提取物为主要成分制成的饮料或者保健食品，改变了人参的食用方式，突破了传统人参及其制品不便于食用、吸收率低等困局，同时保持人参原有的功效，具有大补元气、益智安神、缓解疲劳、生津止渴、延缓衰老、防癌抗癌等突出功效，并且不含咖啡因、牛磺酸的兴奋剂成分，安全性高，长期服用对身体无不良影响。
申请号为20121004155.9中国专利公开一种人参饮料的制备方法，该方法是将人参洗净后，加水进行蒸制，收取蒸馏液，蒸馏液加一定比例的水和食品添加剂，制得。该方法存在两个问题：1，采取水蒸馏方式，提取效率偏低；2，水蒸馏方式提取，提取物杂质偏多，而人参皂苷这一主要成分比例相对较少。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的人参饮料制备方法中人参皂苷比例少且提取效率低的问题，而提供一种人参皂苷饮品的制备方法。
本发明提供一种人参皂苷饮品的制备方法，包括；
步骤一：取人参须，粉碎，过筛，加入水或乙醇，回流提取，合并提取液，浓缩，得到浓缩液；
步骤二：将步骤一得到的浓缩液过D101大孔树脂柱，进行纯化；
步骤三：将步骤二纯化后的产物用洗脱液进行脱色，得到人参皂苷粉末；
步骤四：将步骤三的人参皂苷粉末加入纯净水中，即得人参皂苷饮品。
优选的是，所述的步骤一提取次数为3次，提取时间为1.5h。
优选的是，所述的步骤二具体为：取3倍人参须质量D101型大孔树脂，95％醇浸泡12h，蒸馏水洗至无醇味，湿法装柱，为空柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附过夜，进行水洗，流速20mL/min，洗至无色，用50～70％乙醇洗脱，流速15mL/min，至无色，洗脱液浓缩至三分之一体积。
优选的是，所述的洗脱液为D941脱色树脂。
优选的是，所述的步骤三具体为：取3倍人参须质量D941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，最终得到洗脱液，浓缩，干燥，得到人参皂苷粉末。
优选的是，所述的人参皂苷粉末的质量(g)：纯净水的体积(ml)为0.01：500。
本发明的有益效果
本发明提供一种人参皂苷饮品的制备方法，该方法取人参须，粉碎，过筛，加入6～10倍量的水或80％乙醇，回流提取，合并提取液，浓缩，得到浓缩液；将浓缩液过D101大孔树脂柱，进行纯化；将纯化后的产物用洗脱液进行脱色，得到人参皂苷粉末；最后将人参皂苷粉末加入纯净水中，即得人参皂苷饮品。与现有技术相对比，本发明采用的原料为人参深加工的副产品，人参须，该方法去除了人参须中大量非活性成分和杂质，得到纯度超过70％的人参总皂苷，保证了产品成分的稳定性、安全性、可靠性。另外，本发明的人参皂苷饮品无色、无味，不添加任何添加剂，有效成分去粗存精，人参皂苷用量合理，且易于人体吸收，适宜不同普通人长期服用。
具体实施方式
本发明提供一种人参皂苷饮品的制备方法，包括；
步骤一：取人参须，粉碎，过筛，加入6～10倍量的水或80％乙醇，回流提取，合并提取液，浓缩，得到浓缩液；
步骤二：将步骤一得到的浓缩液过D101大孔树脂柱，进行纯化；
步骤三：将步骤二纯化后的产物用洗脱液进行脱色，得到人参皂苷粉末；
步骤四：将步骤三的人参皂苷粉末加入纯净水中，即得人参皂苷饮品。
按照本发明，先取人参须进行粉粹，优选过10目筛，然后加入6～10倍量的水或80％乙醇，回流提取，所述的提取次数优选为3次，提取时间优选为1.5h，合并提取液，得到浓缩液。
按照本发明，将上述得到的浓缩液过D101大孔树脂柱，具体为：取3倍人参须质量D101型大孔树脂，95％醇浸泡12h，蒸馏水洗至无醇味，湿法装柱，为空柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附过夜，进行水洗，流速20mL/min，洗至无色，所述的水的体积优选为D101型大孔树脂体积的8倍，用50～70％乙醇洗脱，流速15mL/min，所述的乙醇的体积优选为D101型大孔树脂体积的11倍，至无色，洗脱液浓缩至三分之一体积。
按照本发明，将上述得到的纯化后的产物用洗脱液进行脱色，所述的洗脱液优选为D941脱色树脂，具体为：取3倍人参须质量D941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，最终得到洗脱液，浓缩十分之一体积，干燥，得到人参皂苷粉末。
按照本发明，将上述得到的人参皂苷粉末的含量进行测定，具体为：
精密称取人参皂苷Re标准品10mg，用甲醇定容于10mL容量瓶中，制成1mg/mL的标准溶液，分别精密移取对照品溶液60μL，90μL，120μL，150μL，180μL，210μL，分别加入干燥具塞的试管中，水浴挥干溶剂，各加入新配制的5％香草醛—冰醋酸溶液0.2mL，高氯酸0.8mL，于60℃恒温水浴加热15min，取出，流水冷却2min，加冰醋酸5mL，摇匀，于550nm处测定吸光度(A)，随行试剂做空白。以含量(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，得到标准曲线。
取供试品1mg，溶解于1mL甲醇中，取100μL，水浴挥干，加入5％香草醛-冰醋酸溶液0.2mL，高氯酸0.8mL。60℃水浴15min，取出后流水冷却2min，加冰醋酸5mL，摇匀，于550nm处测定吸光度，计算含量。
按照本发明，将人参皂苷粉末加入纯净水中，所述的人参皂苷粉末的质量(g)：纯净水的体积(ml)为0.01：500，即得人参皂苷饮品。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述
实施例1
取人参须1300g，粉碎，过10目筛，加入10倍量的水，回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，浓缩至4000mL(0.325g/mL原药材)，得到浓缩液；
将上述浓缩液过D101大孔树脂柱，D101取4000g，要求是树脂量为柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附1小时，进行水洗，流速20L/min，洗至无色，需要水体积为31L，用70％乙醇洗脱，流速15mL/min，至无色，需要乙醇体积为45L，洗脱液浓缩至13.5L；
取4500gD941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，约为4.3L，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，用水最终得到洗脱液体积为15L，浓缩至1.5L，干燥，得到人参皂苷粉末，将人参皂苷粉末进行总皂苷含量测定；
通过制备得到得到人参皂苷粉末不低于25g，总皂苷含量以人参皂苷Re为标准品计不低于70％；
取干燥后的人参皂苷粉末0.01g，加入纯净水500ml，即得人参皂苷饮品，将此溶液浓缩至50ml，经D101色谱柱富集，浓缩干燥，结果表明：所得总皂苷的含量为78％，收率73％.
实施例2
取人参须1300g，粉碎，过10目筛，加入10倍量的80％乙醇，回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，浓缩至4000mL(0.325g/mL原药材)，得到浓缩液；
将上述浓缩液过D101大孔树脂柱，D101取4000g，要求是树脂量为柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附1小时，进行水洗，流速20L/min，洗至无色，需要水体积为31L，用70％乙醇洗脱，流速15mL/min，至无色，需要乙醇体积为45L，洗脱液浓缩至13.5L；
取4500gD941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，约为4.3L，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，用水最终得到洗脱液体积为15L，浓缩至1.5L，干燥，得到人参皂苷粉末，将人参皂苷粉末进行总皂苷含量测定；
通过制备得到得到人参皂苷粉末不低于28g，总皂苷含量以人参皂苷Re为标准品计不低于70％；
取干燥后的人参皂苷粉末0.01g，加入纯净水500ml，即得人参皂苷饮品，将此溶液浓缩至50ml，经D101色谱柱富集，浓缩干燥，结果表明：所得总皂苷的含量为82％，收率77％。
实施例3
取人参须1300g，粉碎，过10目筛，加入6倍量的水，回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，浓缩至4000mL(0.325g/mL原药材)，得到浓缩液；
将上述浓缩液过D101大孔树脂柱，D101取4000g，要求是树脂量为柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附1小时，进行水洗，流速20L/min，洗至无色，需要水体积为31L，用70％乙醇洗脱，流速15mL/min，至无色，需要乙醇体积为45L，洗脱液浓缩至13.5L；
取4500gD941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，约为4.3L，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，用水最终得到洗脱液体积为15L，浓缩至1.5L，干燥，得到人参皂苷粉末，将人参皂苷粉末进行总皂苷含量测定；
通过制备得到得到人参皂苷粉末不低于15g，总皂苷含量以人参皂苷Re为标准品计不低于70％；
取干燥后的人参皂苷粉末0.01g，加入纯净水500ml，即得人参皂苷饮品，将此溶液浓缩至50ml，经D101色谱柱富集，浓缩干燥，结果表明：所得总皂苷的含量为75％，收率75％。
实施例4
取人参须1300g，粉碎，过10目筛，加入10倍量的水，回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，浓缩至4000mL(0.325g/mL原药材)，得到浓缩液；
将上述浓缩液过D101大孔树脂柱，D101取4000g，要求是树脂量为柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附1小时，进行水洗，流速20L/min，洗至无色，需要水体积为31L，用50％乙醇洗脱，流速15mL/min，至无色，大约需要乙醇体积为45L，洗脱液浓缩至13.5L；
取4500gD941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，约为4.3L，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，用水最终得到洗脱液体积为15L，浓缩至1.5L，干燥，得到人参皂苷粉末，将人参皂苷粉末进行总皂苷含量测定；
通过制备得到得到人参皂苷粉末不低于15g，总皂苷含量以人参皂苷Re为标准品计不低于70％；
取干燥后的人参皂苷粉末0.01g，加入纯净水500ml，即得人参皂苷饮品，将此溶液浓缩至50ml，经D101色谱柱富集，浓缩干燥，结果表明：所得总皂苷的含量为79％，收率81％.
实施例5
取人参须1300g，粉碎，过10目筛，加入6倍量的80％乙醇，回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，浓缩至4000mL(0.325g/mL原药材)，得到浓缩液；
将上述浓缩液过D101大孔树脂柱，D101取4000g，要求是树脂量为柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附1小时，进行水洗，流速20L/min，洗至无色，需要水体积为31L，用50％乙醇洗脱，流速15mL/min，至无色，需要乙醇体积为45L，洗脱液浓缩至13.5L；
取4500gD941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，约为4.3L，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，用水最终得到洗脱液体积为15L，浓缩至1.5L，干燥，得到人参皂苷粉末，将人参皂苷粉末进行总皂苷含量测定；
通过制备得到得到人参皂苷粉末不低于10g，总皂苷含量以人参皂苷Re为标准品计不低于70％；
取干燥后的人参皂苷粉末0.01g，加入纯净水500ml，即得人参皂苷饮品，将此溶液浓缩至50ml，经D101色谱柱富集，浓缩干燥，结果表明：所得总皂苷的含量为83％，收率80％。
Claims (6)
1.一种人参皂苷饮品的制备方法，其特征在于，包括；
步骤一：取人参须，粉碎，过筛，加入水或乙醇，回流提取，合并提取液，浓缩，得到浓缩液；
步骤二：将步骤一得到的浓缩液过D101大孔树脂柱，进行纯化；
步骤三：将步骤二纯化后的产物用洗脱液进行脱色，得到人参皂苷粉末；
步骤四：将步骤三的人参皂苷粉末加入纯净水中，即得人参皂苷饮品。
2.根据权利要求1所述的一种人参皂苷饮品的制备方法，其特征在于，所述的步骤一提取次数为3次，提取时间为1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种人参皂苷饮品的制备方法，其特征在于，所述的步骤二具体为：取3倍人参须质量D101型大孔树脂，95％醇浸泡12h，蒸馏水洗至无醇味，湿法装柱，为空柱体积的2/3，以5mL/min流速上样,静置吸附过夜，进行水洗，流速20mL/min，洗至无色，用50～70％乙醇洗脱，流速15mL/min，至无色，洗脱液浓缩至三分之一体积。
4.根据权利要求1所述的一种人参皂苷饮品的制备方法，其特征在于，所述的洗脱液为D941脱色树脂。
5.根据权利要求1所述的一种人参皂苷饮品的制备方法，其特征在于，所述的步骤三具体为：取3倍人参须质量D941脱色树脂，上柱，为柱体积的2/3，取4％HCL浸泡4小时，用水清洗至中性，取5％氢氧化钠浸泡4小时，水洗至中性，4％盐酸浸泡1小时，水洗至中性，用5％氢氧化钠浸泡1小时，水洗至中性，加95％乙醇洗涤柱子，再用水洗至无醇味，取70％洗脱浓缩液，上样，流速为15mL/min，洗脱，最终得到洗脱液，浓缩，干燥，得到人参皂苷粉末。
6.根据权利要求1所述的一种人参皂苷饮品的制备方法，其特征在于，所述的人参皂苷粉末的质量(g)：纯净水的体积(ml)为0.01：500。
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