CN105284193A - 使用等离子体系统的高产量粒子生产 - Google Patents

使用等离子体系统的高产量粒子生产 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种纳米粒子生产系统及使用所述系统的方法。所述纳米粒子生产系统包含等离子体枪,其包含凸形电极、凹形电极及工作气体供应器,所述工作气体供应器被配置为沿涡旋螺旋流方向跨等离子体产生区域而输送工作气体。所述系统亦包含连续供给系统、淬火腔室、包含层流扰动器的冷却导管、系统超压模组及调节流体净化及再循环系统。

Description

使用等离子体系统的高产量粒子生产
相关申请的交叉引用
本申请主张2013年3月14日申请的美国临时专利申请第61/784,299号、2013年8月9日申请的美国临时专利申请第61/864,350号、2013年10月2日申请的美国临时专利申请第61/885,988号、2013年10月2日申请的美国临时专利申请第61/885,990号、2013年10月2日申请的美国临时专利申请第61/885,996号及2013年10月2日申请的美国临时专利申请第61/885,998号的优先权权利。这样的申请的全文以引用方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及使用等离子体来提供高产量粒子生产的系统及方法。
背景技术
可使用其中将一种或多种供给材料供给至使用工作气体来产生等离子体的等离子体枪中的等离子体生产系统来形成纳米粒子。离子体使供给材料汽化,接着,供给材料经冷凝以在淬火反应中形成纳米粒子。接着,纳米粒子可被收集且用于各种工业应用。
典型的基于等离子体的粒子生产系统的能力受限于保持与一致材料产量的连续操作且通常基于实验室规模及试验工厂规模设计。这些系统对质量/容积产量通常有严格限制。此使得一致品质及尺寸的纳米粒子的工业规模生产效率低下。
发明内容
本发明描述了纳米粒子生产系统、这些系统内所使用的装置及使用这样的系统及装置的方法。纳米粒子生产系统可包含等离子体枪,其包含凸形(male)电极、凹形(female)电极及工作气体供应器,所述工作气体供应器被配置为沿涡旋螺旋流方向跨等离子体产生区域而输送工作气体。所述系统亦可包含下列的一者或多者:连续供给系统、淬火腔室、包含层流扰动器的冷却导管、系统超压模组及调节流体净化及再循环系统。本发明亦设想并入这些特征的各种组合的系统,且在一些情况中,具有这些特征的组合的系统提供不同技术优点,诸如可连续操作系统的时间长度的改良、所生产的粒子的品质或数量的改良和/或生产系统的效率的改良。使用这些系统来制造纳米粒子的方法亦形成本发明的部分。
在一些实施方案中,一种纳米粒子生产系统包含:等离子体枪;及连续供给系统,其经配置以至少9克/分钟的速率将材料供给至这样的离子体枪中。
在实施例的任何一者中,所述连续供给系统可被配置为在至少336个小时将材料无阻塞地供给至所述离子体枪。在这样的实施例的任何一者中,所述连续供给系统可包含多个材料供给供应通道以将供给材料供应至所述离子体枪。在这样的实施例的任何一者中,所述连续供给系统可包含往复构件以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。在实施例的任何一者中,所述往复构件可以每秒至少2次的速率往复。
在实施例的任何一者中,所述连续供给系统可包含脉冲气体射流以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。
在实施例的任何一者中,所述离子体枪可包含凸形电极、凹形电极及工作气体供应器,所述工作气体供应器被配置为沿涡旋螺旋流方向跨形成于所述凸形电极与所述凹形电极之间的等离子体产生区域而输送工作气体。
在实施例的任何一者中,所述工作气体供应器可包含定位于所述离子体产生区域之前以产生所述涡旋螺旋流方向的注射环。在这样的实施例的任何一者中,所述注射环可包含复数个注射口。在这样的实施例的任何一者中,所述注射口可围绕所述凸形电极安置于环形配置中。在实施例的任何一者中,所述注射口可朝向所述凸形电极成角度。
在实施例的任何一者中,所述注射口可远离所述凸形电极成角度。在实施例的任何一者中,所述纳米生产系统能够操作至少336个小时而无需替换所述凸形电极或所述凹形电极。
在实施例的任何一者中,所述纳米粒子生产系统可进一步包含定位于所述离子体枪之后且包含至少一个反应混合物输入及至少一个调节流体输入的淬火腔室。在实施例的任何一者中,所述淬火腔室可具有截头圆锥形形状且可被配置为在操作期间产生具有大于1000的雷诺(Reynolds)数的紊流。
实施例的任何一者可进一步包含被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器的冷却导管。在实施例的任何一者中,所述冷却导管可包含层流扰动器。在实施例的任何一者中,所述层流扰动器可包含叶片、挡板、螺旋螺钉、隆脊或凸块。在实施例的任何一者中,所述粒子生产系统可被配置为连续操作至少6个小时而没有在所述冷却导管中发生阻塞。实施例的任何一者可进一步包含被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器的冷却导管。在实施例的任何一者中,所述冷却导管可包含层流扰动器。在这样的实施例的任何一者中,所述层流扰动器可包含叶片、挡板、螺旋螺钉、隆脊或凸块。在实施例的任何一者中,所述粒子生产系统可被配置为连续操作至少336个小时而没有在所述冷却导管中发生阻塞。
实施例的任何一者可进一步包含使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力的系统超压模组。在实施例的任何一者中,可使所述系统中的所述压力维持于比所述量测的周围压力高至少1英寸水柱的压力处。实施例的任何一者可进一步包含使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力的系统超压模组。
实施例的任何一者可进一步包含调节流体净化及再循环系统。在实施例的任何一者中,可使引入至所述纳米粒子生产系统中的所述调节流体的至少80%净化及再循环。
在一些实施例中,一种纳米粒子生产系统包含:等离子体枪,其包含凸形电极、凹形电极及工作气体供应器,所述工作气体供应器被配置为沿涡旋螺旋流方向跨形成于所述凸形电极与所述凹形电极之间的等离子体产生区域而输送工作气体;连续供给系统,其被配置为以至少9克/分钟的速率将材料供给至所述离子体枪中;淬火腔室;其定位于所述离子体枪之后且包含至少一个反应混合物输入及至少一个调节流体输入;冷却导管,其被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器,其中所述冷却导管包括层流扰动器;系统超压模组,其使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力;及调节流体净化及再循环系统。
附图说明
图1是用于产生纳米粒子的等离子体系统的实施例的示意图;
图2A是具有材料供给口的等离子体枪的实施例的示意图;
图2B是具有面板及冷却环的等离子体枪的实施例的示意图;
图2C是具有等离子体枪面板及冷却环的等离子体枪的替代实施例的示意图;
图2D是具有图2B中所绘示的等离子体枪面板及冷却环的等离子体枪的实施例的切向图的示意图;
图2E是具有减小等离子体枪面板、冷却环及较宽且耐热导电金属衬里化的等离子体通道的等离子体枪的实施例的示意图;
图2F是图2E中所绘示的具有减小等离子体枪面板、冷却环及较宽且耐热导电金属衬里化的等离子体通道的等离子体枪的实施例的切向图的示意图;
图3A是用于具有工作气体注射环及交替材料注射口以允许连续材料供给的高产量粒子生产系统的等离子体枪的实施例的示意图;
图3B是用于具有工作气体注射环及往复柱塞装置以允许连续材料供给的高产量粒子生产系统的等离子体枪的实施例的示意图;
图3C是用于具有工作气体注射环及脉冲空气射流系统以允许连续材料供给的高产量粒子生产系统的等离子体枪的实施例的示意图;
图3D是用于具有减小等离子体枪面板、冷却环、较宽且耐热导电金属衬里化的等离子体通道、工作气体注射环及交替材料注射口以允许连续材料供给的高产量粒子生产系统的等离子体枪的实施例的示意图;
图3E是用于具有减小等离子体枪面板、冷却环、较宽且耐热导电金属衬里化的等离子体通道、工作气体注射环及往复柱塞装置以允许连续材料供给的高产量粒子生产系统的等离子体枪的实施例的示意图;
图3F是用于具有减小等离子体枪面板、冷却环、较宽且耐热导电金属衬里化的等离子体通道、工作气体注射环及脉冲空气射流系统以允许连续材料供给的高产量粒子生产系统的等离子体枪的实施例的示意图;
图4A是具有超紊流淬火腔室及紊流诱发射流的高产量粒子生产系统的实施例的示意图;
图4B是具有超紊流淬火腔室及紊流诱发射流的高产量粒子生产系统的替代实施例的示意图,其中紊流诱发射流互连于环状结构中;
图5是图4B中所绘示的环状结构中的互连紊流诱发射流的详细示意图;
图6A是具有层流扰动器的高产量粒子生产系统的实施例的示意图;
图6B是具有层流扰动器的高产量粒子生产系统的替代实施例的示意图;
图6C是具有使用空气射流的层流扰动器的高产量粒子生产系统的替代实施例的示意图;
图6D是具有使用旋转轴向配置杆的层流扰动器的高产量粒子生产系统的替代实施例的示意图;
图7是使用图6D中所绘示的旋转轴向配置杆的层流扰动器的一个实施例的切向图示意图;
图8是具有使用恒定超压的气体输送系统的高产量粒子生产系统的一个实施例的示意图;
图9是具有调节流体净化及再循环系统的高产量粒子生产系统的一个实施例的示意图;及
图10是具有整合至使用恒定超压的气体输送系统的系统超压模组中的调节流体净化及再循环系统的高产量粒子生产系统的一个实施例的示意图;
图11是具有用于使收集装置中的过滤器元件不阻塞的过滤器反脉冲系统的高产量粒子生产系统的实施例的示意图。
具体实施方式
典型纳米粒子生产系统可通过将材料供给至等离子体流中而产生纳米粒子,藉此使该材料汽化且允许所生产的反应等离子体混合物冷却且凝结成纳米粒子及复合或“纳米上纳米(nano-on-nano)”粒子。接着,粒子可被收集以用于各种应用中。美国申请第13/801,726号中描述了优选的纳米粒子及“纳米上纳米”粒子,该申请的全文描述以引用方式并入本文中。
本凸形开涉及粒子及粉末两者。除单数”粉末”是指粒子的集合之外,这些两个术语是等效的。本发明可应用于各种粉末及粒子。本领域技术人员应了解,术语“纳米粒子”及“纳米尺寸粒子”一般涵盖纳米级直径的粒子,典型地介于约0.5纳米至约500纳米、约1纳米至约500纳米、约1纳米至约100纳米或约1纳米至约50纳米之间。优选地,纳米粒子具有小于250纳米的平均晶粒尺寸及一至一百万之间的纵横比。在一些实施例中,纳米粒子具有约50纳米或更小、约30纳米或更小或约20纳米或更小的平均晶粒尺寸。在额外实施例中,纳米粒子具有约50纳米或更小、约30纳米或更小或约20纳米或更小的平均直径。粒子的纵横比(其界定为粒子的最长尺寸除以粒子的最短尺寸)优选地介于1至100之间,更优选地介于1至10之间,更优选地介于1至2之间。使用ASTM(美国材料试验学会)标准(参阅ASTME112-10)来量测“晶粒尺寸”。当计算粒子的直径时,采用其最长尺寸及最短尺寸的平均值;因此,具有20纳米长轴及10纳米短轴的卵形粒子的直径将为15纳米。大量粒子的平均直径为个体粒子的直径的平均值,且可通过本领域技术人员已知的各种技术而量测。
在额外实施例中,纳米粒子具有约50纳米或更小、约30纳米或更小或约20纳米或更小的晶粒尺寸。在额外实施例中,纳米粒子具有约50纳米或更小、约30纳米或更小或约20纳米或更小的直径。
通过结合两种不同纳米粒子而形成复合纳米粒子。此结合可发生于纳米相生产方法的淬火相期间。例如,催化剂可包含附接至支撑纳米粒子以形成”纳米上纳米”复合纳米粒子的催化纳米粒子。接着,可将多个纳米上纳米粒子结合至微米尺寸载体粒子以形成复合微米/纳米粒子,即,带有复合纳米粒子的微米粒子。
如图1中所展示,用于产生纳米粒子的等离子体系统100包含等离子体枪102、材料输入供给系统104、流体地连接至冷却导管108的淬火腔室106及输出收集系统110。工作气体112流动通过等离子体枪102以产生等离子体,同时调节流体114流入至枪盒116中且接着流入至淬火腔室106中。可使用真空或鼓风机118来将负压力施加至等离子体生产系统的收集端以提供调节流体及材料输出的定向流。
图2A绘示可用于粒子生产的等离子体枪的实施例。等离子体枪200包含凸形(male)电极202及凹形(female)电极204,其中内部腔室形成于凸形电极202与凹形电极204之间。该内部腔室的一端包括进入区域206且其相对端包括等离子体区域208。在一些实施例中,进入区域206具有圆柱形形状,同时等离子体区域208具有截头圆锥形形状。该内部腔室被配置为具有引入至其进入区域206中且接着流入至等离子体区域208中的工作气体。在一些实施例中,该工作气体为惰性气体,例如氩气。在一些实施例中,可将氢气或其他气体添加至氩气以降低纳米粒子氧化。
例如,在一些实施例中,工作气体为具有30:1至3:1的比率的氩气与氢气的混合物。在一些实施例中,工作气体为具有20:1比率的氩气与氢气的混合物。在一些实施例中,工作气体为具有12:1比率的氩气与氢气的混合物。在一些实施例中,工作气体为具有8:1比率的氩气与氢气的混合物。在一些实施例中,工作气体为具有5:1比率的氩气与氢气的混合物。气体入口210被配置为将工作气体供应至进入区域206。在基于等离子体的高产量粒子生产系统的操作期间,工作气体流动通过进入区域206,至等离子体区域208,且自出口212流出。电源连接至凸形电极202及凹形电极204,且通过在等离子体区域208中跨凸形电极202与凹形电极204之间的间隙传递电流而输送电力通过等离子体枪200。跨等离子体区域208中的间隙的电弧给工作气体供能且形成自出口212流出的等离子体流。
当自等离子体枪排出汽化材料时,辐射热可损坏等离子体枪的部分。如图2B至图2D中所绘示,冷却环218可定位于凹形电极204中且围绕出口212环形安置以防止或减缓对凹形电极204及其他等离子体枪200组件的热诱发的损坏。可使冷却流体(例如水)再循环通过冷却环218以驱散由等离子体在系统的操作期间产生的热的一部分。面板220可接合至冷却环。面板220安置于等离子体枪200的外表面上且可用于使凹形电极204保持于适当位置中且密封冷却环218。在图2D中,虚线表示由面板220覆盖的冷却环218。通过通过冷却环入口234进入且通过冷却环出口236退出而使冷却流体在整个冷却环218中循环。可使用泵来使冷却流体再循环,或否则可将冷却流体处理掉。当等离子体被产生于等离子体区域208中,行进通过凹形电极204内的圆柱形通道209,且通过出口退出时,可由冷却流体消除由等离子体产生的辐射热。
材料注射口214可安置于凹形电极204上以将材料供给通道216连结至圆柱形通道209。供给材料可通过材料供给通道216供给至圆柱形通道209中且在自出口212流出且流入至淬火腔室之前由等离子体汽化。在能量输送之后立即有粒子成核及表面生长发生于圆柱形通道209内,且粒子继续在淬火腔室内进行尺寸生长。粒子在由收集系统收集之前于淬火腔室及冷却导管内冷却。在粒子收集之后,调节流体一般被排放至周围环境中或否则被处理掉。
为实现纳米粒子的具成本效应的大规模生产,纳米粒子生产系统的高材料产量及连续操作是优选的。之前的基于等离子体的纳米粒子生产系统困扰于由清扫阻塞通道且替换磨损部件所致的频繁关闭。例如,等离子体枪的热将频繁地引起供给材料熔融且阻塞仅可在关闭系统时疏通的材料供给通道。等离子体枪电极在操作期间受坑蚀,且需要关闭系统以替换这些部件。等离子体枪面板可在连续操作期间熔融,引起冷却流体自冷却环泄漏,其可导致关闭系统以替换面板。粒子将沿冷却导管的壁累积,且将需要关闭系统以清洁冷却导管。此外,纳米粒子尺寸不一致且因系统压力及材料流速的变动而难以控制。例如,若淬火腔室内的压力下降至低于周围压力,则杂质可泄漏至系统中且使所产生的纳米粒子的品质降级。另外,淬火腔室中的不受控冷却及材料流速导致尺寸不一致的粒子。另一关注在于:对于大规模生产,废弃调节流体的处理不具成本效益。这些困难阻碍由基于等离子体的纳米粒子生产系统生产的粒子的平均产量速度、成本效益及一致性。
所描述的系统、装置及方法减少系统中断,生产更高容积且更一致的产量,且使用高产量粒子生产系统来产生更一致纳米粒子。这些高产量系统、装置及方法通过减少系统内的阻滞及变动而产生连续且一致的流。高产量粒子生产系统可保持操作至少6个小时、至少12个小时、至少24个小时、至少48个小时、至少72个小时(3天)、至少336个小时(14天)、至少672个小时(28天)或至少1344个小时(56天),其具有每分钟至少9克、优选地每分钟30克及更优选地每分钟60克的材料产量。
粒子生产系统产量以靠恒定材料流。缓慢或不一致材料流引起系统堵塞,其导致不均匀的粒子尺寸分布。所描述的系统、装置及方法提供:使用连续输入供给材料流的有效率的高产量粒子生产系统的连续操作、避免对等离子体枪电极的显著磨损、快速冷却淬火腔室中的粒子的受控方法、避免新形成的纳米粒子附着至冷却导管的壁的机构、相对于周围压力的恒定但最小系统超压、和/或所使用的调节流体的再循环。
等离子体枪面板的磨损的减少
典型的基于等离子体的纳米粒子生产系统的延长操作可导致等离子体枪面板的熔融及变形,且可能需要关闭系统以替换等离子体枪面板。当等离子体枪处于操作中时,热汽化材料及新产生的纳米粒子通过等离子体枪出口排出且进入淬火腔室。当粒子通过等离子体枪出口时,大量热被驱散至面板,其可引起面板熔融和/或变形。由于面板的适当形状用于形成或密封冷却环,所以面板的变形可导致冷却流体的泄漏。由于冷却环用于控制系统的温度,所以面板的任何熔融或变形可导致系统关闭及生产力损失。
已发现,增大面板开口的直径使得面板于热等离子体枪蒸汽出口的暴露被最小化防止了面板的熔融及变形。接着,可用独立于面板的耐热材料密封冷却环。在等离子体枪的超过24个小时、超过48个小时、超过72个小时、超过160个小时、超过336个小时、超过672个小时或超过1344个小时的连续操作期间,优选地使面板的温度保持900℃以下、450℃以下或100℃以下。图2E至图2F绘示经修改的等离子体枪面板230及经独立密封的冷却环218的一个实施例。经修改的等离子体枪面板230经安置使得其可使凹形电极204保持于正确位置中,但其与等离子体枪出口212的接近度未使其在连续系统操作期间熔融或变形。使用耐热插塞232来密封独立密封的冷却环218。该耐热柱塞可由任何耐热材料(例如不锈钢、钛、陶瓷等)制成。
高产量粒子生产系统的此配置导致较少的频繁替换等离子体枪面板且允许连续使用高产量粒子生产系统。所描述的系统允许粒子生产系统在无需替换面板的情况下以至少9克/分钟、至少30克/分钟或至少60克/分钟的流速连续操作至少6个小时、至少12个小时、至少24个小时、至少48个小时、至少72个小时(3天)、至少336个小时(14天)、至少672个小时(28天)或至少1344个小时(56天)。
连续材料供给系统
在纳米粒子生产系统中,通过材料供给通道将可呈粉末形式、丸粒形式、杆形式或其他形式的输入材料供给至等离子体枪中的等离子体通道附近。进入等离子体通道的材料由等离子体流汽化且被排入至淬火腔室中。然而,在使用等离子体枪的大多数粒子生产系统中,在粉末粒子到达等离子体通道之前,等离子体的热熔融供给至等离子体枪中的粉末粒子。已发现,熔融或部分熔融的供给材料导致供给材料的凝结及材料供给通道的阻塞。因此,必须停止等离子体枪的操作,直至其被清洁,此导致生产力的损失且无法长时间连续运行系统。
在高产量系统中,使用连续材料供给系统来将材料的恒定流供给至等离子体通道中以允许连续系统操作以避免输入供给流动的中断。所描述的系统提供装置,其自动清除供给通道中的任何供给材料或允许在不中断等离子体枪的连续操作的情况下清洁供给通道。在一个实施例中,可通过采用可在操作中被交替清洁或使用的交替材料注射口而防止或减少归因于供给通道中的供给材料的熔融的至等离子体枪中的输入供给材料流的中断。另外或替代地,往复柱塞装置可附接至等离子体枪以推动输入供给材料通过材料注射口而进入等离子体枪中,避免大量供给材料凝结及供给通道阻塞。另外或替代地,脉冲空气射流系统可用于将清除流体喷射至材料供给系统中,以清除材料且防止通道阻塞。
图3A至图3C绘示连续材料供给系统的一些实施例。如图3A至图3C中所绘示,等离子体枪300包含被配置为将供给材料引入至等离子体区域308内的位置处的内部腔室中的一个或多个材料注射口314。一个或多个材料供应通道316可提供于凹形电极304中以将材料供应器318连接至材料注射口314。在一些实施例中,多个材料注射口314及材料供应通道316以环形配置围绕内部腔室安置。在一些实施例中,使用单个材料注射口314及材料供应通道316。在一些实施例中,使用两个或两个以上材料注射口314及材料供应通道316。在一些实施例中,材料注射口314及材料供应通道316被配置为将供给材料引入至位置处的内部腔室中,该位置被安置为更接近于将工作气体引入至进入区域306中的所在位置而非形成等离子体流的所在位置。在一些实施例中,材料注射口314及材料供应通道316被配置为将供给材料引入至被安置为更接近于等离子体枪出口312的位置处的内部腔室中。在连续材料供给系统中,材料注射口314的直径可在从约1毫米至约20毫米的范围内。较宽材料注射口314具有比较窄材料注射口小的阻塞频率。优选地,材料注射口314的最小直径为至少3毫米以允许连续材料流及连续系统操作。
图3A绘示使用交替材料注射口的连续材料供给系统的一个实施例。这些实施例包含两个或两个以上材料注射口314及材料供应通道316。将材料供应器318连接至材料注射口314的可移除材料供应管320安置于各材料供应通道316内。可选地,可使用螺纹连接器或夹紧机构来将可移除材料供应管320暂时固定于适当位置中。在高产量粒子生产系统的操作期间,一个或多个材料供应通道316可在作用中且一个或多个材料供应通道316可不在作用中。当材料供应通道316不在作用中时,无供给材料流动通过该材料供应通道316而进入等离子体枪中。当材料供应通道316是在作用中时,供给材料自材料供应器318流动通过可移除材料供应管320及材料供应通道316,流出材料注射口314,且进入等离子体枪。在高产量粒子生产系统的扩展持续使用期间,热等离子体的辐射热可引起供给材料部分熔融,引起了供给材料的凝结及可移除材料供应管320的阻塞。当侦测到可移除材料供应管320开始阻塞时,非作用中的材料供应通道316可变为启动且作用中的材料供应通道316可变为未启动。当材料供应通道316不在作用中时,可移除材料供应管320可自材料供应通道316被移除,且被疏通、清洁或替换。接着,可移除材料供应管320可被重新装配至材料供应通道316中且在需要或否则期望时被启动。材料供应通道316的启动状态的此切换确保在高产量粒子生产系统的操作期间至少一个材料供应通道316保持处于作用中状态,且确保连续材料供给流。
图3B绘示使用往复柱塞装置322的连续材料供给系统的一个实施例。往复柱塞装置322包含柱塞324、柱塞外壳326及控制机构。柱塞324经安置使得柱塞324在处于延伸位置中时延伸穿过材料供应通道316,如图3B中所绘示。柱塞324亦可缩回至柱塞外壳326中,如由该控制机构所控制。该控制机构可为允许柱塞324在延伸位置与缩回位置之间往复的任何机构。在一些实施例中,该控制机构可为曲柄轴或液压控制系统。在图3B所绘示的实施例中,该控制机构为通过将气体自气体源330施加至4通直接作用(4-waydirect-acting)电磁阀332而启动的气动活塞328。直接作用弹簧回位电磁阀332将气体交替施加至柱塞外壳326的顶部及底部,藉此启动活塞328且允许柱塞324往复。在一些实施例中,所使用的气体为氩气。在一些实施例中,柱塞以每秒至少2次、优选地每秒至少6次或每秒至少8次的速率往复。在一些实施例中,柱塞是陶瓷的以避免归因于附近等离子体的热的衰变及污染。在其他实施例中,柱塞由钨制成或衬有钨。
在粒子生产系统的操作期间,当柱塞324处于缩回位置中时,允许供给材料自材料供应器318流出且通过柱塞头334。往复柱塞控制机构使柱塞324延伸穿过材料供应通道316终端,通过材料注射口314将粉末输送至内部腔室。柱塞324穿过材料供应通道316的插入减缓由供给材料的凝结引起的材料供应通道316及材料注射口314的阻塞。接着,柱塞324往复至初始缩回位置,重新开始循环。在柱塞324往复至其初始缩回位置之后,供给材料可再次自材料供应器318流动通过柱塞头334。柱塞324可每隔定时间间隔重复此运动,允许了供给材料的恒定流进入等离子体枪300的内部腔室。
图3C绘示使用脉冲气体射流系统334的连续材料供给系统的一个实施例。在脉冲气体射流系统334中,气体射流336安置于朝向注射供应口314导引的材料供应通道316内。气体供应器338将气体(优选为氩气)供应至气体射流336。该气流可由2通直接作用(2-waydirect-acting)电磁阀340控制,允许将脉冲气体自气体射流336释放至材料供应通道316中。压力调节器342及压力释放阀344可安置于气体供应器338与2通直接作用电磁阀340之间以调节释放气体的压力。高压脉冲气体可清除材料供应通道316中的任何凝结供给材料,防止了在高产量粒子生产系统的操作期间发生阻塞。
将连续材料供给系统提供至纳米粒子生产系统确保:无需关闭该系统来清除阻塞材料供应通道的凝结供给材料。这允许供给材料连续流入至高产量粒子生产系统中以允许扩展的系统操作及产量。所描述的系统允许粒子生产系统以至少9克/分钟、至少30克/分钟或至少60克/分钟的供给材料的流速连续操作至少6个小时、至少12个小时、至少24个小时、至少48个小时、至少72个小时(3天)、至少336个小时(14天)、至少672个小时(28天)或至少1344个小时(56天)。
等离子体枪电极的不均匀磨损的减少
已发现,典型的基于等离子体的纳米粒子生产系统的扩展操作导致等离子体枪电极的过度坑蚀(pitting)及磨蚀,需要关闭系统来替换这些磨损部件。当等离子体枪处于操作中时,工作气体被引入至进入区域中且继续流动通过形成于凸形电极与凹形电极之间的等离子体通道。施加至凸形电极与凹形电极之间的工作气体的电流给至等离子体流中的气体供能,导致了稳定等离子体弧形成于电极之间。由该稳定等离子体弧引起的不均匀热分布引起等离子体枪电极的不均匀磨损。具体来说,这样的电极在操作期间变为受坑蚀。不均匀电极坑蚀及磨损导致等离子体区域内的工作气体的不一致流动,此是因为工作气体的某一部分变为受困于电极凹坑或其他磨损中或因电极凹坑或其他磨损而减速且无法均匀地流动通过等离子体通道。粒子形成期间的不一致流是非所要的,这是因为其导致不受控且不均匀的粒子聚结。因此,不均匀坑蚀导致电极的替换,其需要关闭系统且必然使生产力受损。
已发现,可通过跨电极施加非线性体流方向(优选为实质上涡旋流)的工作气体而避免或减缓等离子体枪电极的不均匀磨损。工作气体的实质上涡旋流通过均匀地分布工作气体而防止稳定等离子体弧。此亦防止电极的坑蚀及所导致的系统操作中断,允许了连续使用高产量粒子生产系统。在一个实施例中,放置于等离子体枪内的等离子体区域前的工作气体注射环可提供所需涡流。工作气体注射环优选地含有围绕凸形电极环形定位的一个或多个口,产生了均匀气流分布。
图3A、图3B及图3C各绘示具有工作气体注射环346的等离子体枪300。工作气体注射环346安置于由凸形电极302及凹形电极304形成的通道中,使得进入区域306与充气(plenum)腔室348分离。优选地,充气腔室348自气体入口310接受工作气体且通过注射环346将该工作气体供应至通道的进入区域306。优选地,以比进入区域306中的压力高的充气腔室348中的压力来供应工作气体以避免回流通过工作气体注射环346。在一些实施例中,注射环346是陶瓷的。优选地,注射环346包括通过其将工作气体供应至进入区域306的一个或多个注射口350。在一些实施例中,多个注射口350以环形配置围绕凸形电极302安置且优选地被均匀地间隔开。在一个实施例中,注射口350被配置为将工作气体供应至进入区域306且最终至等离子体区域308以呈实质上涡旋螺旋型样。在一些实施例中,注射口350朝向凸形电极302成角度以诱发该实质上涡旋螺旋型样。在一些实施例中,注射口350远离凸形电极302成角度以诱发实质上涡旋螺旋型样。为确保气体自所有喷嘴流出,充气腔室348中的压力高于充气腔室348及气体注射环346的下游压力。由于工作气体归因于注射环346的放置而实质上涡旋成螺旋型样,所以等离子体区域308中所产生的等离子体弧到处移动至凸形电极302及凹形电极304上的各种位置,藉此实质上避免凸形电极302及凹形电极304的坑蚀或不均匀磨损。
亦可通过利用耐热导电金属来生产凸形电极302或凹形电极304而减少电极磨损。替代地,凸形电极302或凹形电极304的全部或部分可衬有耐热导电金属,诸如钨、铌、钼、钽或铼。在一些实施例中,耐热导电金属为钨。凸形电极302及凹形电极304无需由相同耐热导电材料制成或无需衬有相同耐热导电材料。在一些实施例中,仅凸形电极302衬有耐热导电金属。在另一实施例中,仅凹形电极304衬有耐热导电金属。在一些实施例中,仅沿凹形电极304的圆柱形通道309衬有耐热导电金属。相较于更频繁地用于等离子体枪电极中的导电金属(诸如黄铜或铜),耐热导电金属允许电极在一更长时间段内经受由等离子体产生的高温,藉此减少磨损。
高产量粒子生产系统的此配置导致无需频繁地替换等离子体枪电极且允许连续使用高产量粒子生产系统。所描述的系统允许粒子生产系统在无需替换电极的情况下以至少9克/分钟、至少30克/分钟或至少60克/分钟的流速连续操作至少6个小时、至少12个小时、至少24个小时、至少48个小时、至少72个小时(3天)、至少336个小时(14天)、至少672个小时(28天)或至少1344个小时(56天)。
通过增加驻留时间的窄粒子尺寸分布
在等离子体枪的圆柱形通道309内的能量输送及材料汽化之后,即时发生粒子成核及表面生长。粒子连续凝结及聚结的驻留时间继续形成汽化的后的时间,直至粒子被排入至淬火腔室中且被充分冷却。较长驻留时间导致较窄粒子尺寸分布,其是生产纳米粒子时所要的。可通过减小通过等离子体枪的工作气体流速而增加驻留时间,但此将导致总材料产量减少,其是高产量纳米粒子生产系统非所要的。
已发现,加宽凹形电极304内的圆柱形通道309可在不影响总材料产量的情况下充分增加粒子形成期间的驻留时间以生产具有窄粒子分布的纳米粒子。在一些实施例中,圆柱形通道309的直径为自约3毫米至约20毫米。优选地,圆柱形通道309的直径为至少4毫米。粒子于等离子体枪中的平均驻留时间为至少3毫秒、至少10毫秒或至少40毫秒。
所描述的系统允许粒子生产系统以至少9克/分钟、至少30克/分钟或至少60克/分钟的流速连续操作至少6个小时、至少12个小时、至少24个小时、至少48个小时、至少72个小时(3天)、至少336个小时(14天)、至少672个小时(28天)或至少1344个小时(56天),同时生产具有足够窄的尺寸分布的纳米粒子。
超紊流淬火腔室
在将粒子自等离子体枪射入至淬火腔室之后,粒子在冷却程序期间归因于汽化材料的凝结及聚结而继续生长。此冷却程序发生于淬火腔室内。在一些例子中,使反应混合物在过长时间内维持处于过高温度可导致最终产品中的过度凝结粒子。冷却新形成的纳米粒子的典型方法包含:在截头圆锥形淬火腔室中将热反应混合物与调节流体混合。该淬火腔室的截头圆锥形形状通过重新导引流体流而允许增加该调节流体的紊流,其进一步加速粒子冷却。可通过加速提供至该淬火腔室的调节流体的速率而提供额外紊流。尽管淬火腔室的截头圆锥形形状及高调节流体流速提供一些额外紊流,但可期望超紊流淬火腔室用于由高产量系统生产的更小且更受控制的纳米粒子。美国公开案第2008/0277267号中提供超紊流淬火腔室的一些实施例,该案的全文以引用方式并入本文中。
在高产量粒子生产系统中,可将紊流诱发射流提供于淬火腔室内以进一步增加紊流且生产超紊流淬火腔室。图4A绘示使用紊流诱发射流的超紊流淬火腔室的一个实施例。在通过等离子体枪出口404自等离子体枪402射出反应混合物之后,反应混合物进入淬火腔室406。当热反应混合物移动至淬火腔室406中时,其快速膨胀且开始冷却。新形成的粒子在淬火腔室内于此冷却程序期间凝结且生长尺寸,直至材料的温度达到低于阈值温度。淬火腔室406内的压力梯度引起粒子于淬火腔室出口410处退出淬火腔室406且进入冷却导管412。可由安置于淬火腔室的下游的吸力产生器408提供该压力梯度。吸力产生器408可为(但不限于)真空泵(vacuum)或鼓风机。替代地或除吸力产生器408之外,亦可由以比调节流体通过淬火腔室出口410退出的压力高的压力流入至淬火腔室406中的调节流体提供该压力梯度。可将调节流体提供至枪盒414,由一个或多个口416将枪盒414流体地连接至淬火腔室406。
为提供额外紊流及加速冷却,一个或多个紊流诱发射流420将紊流流体射入至淬火腔室406中。在一些实施例中,紊流流体具有与调节流体相同的类型。在一些实施例中,紊流流体为氩气,但亦可为不同惰性气体。在一些实施例中,多个紊流诱发射流420以环形配置围绕等离子体枪出口404安置。优选地,在使用多个紊流诱发射流420的一些实施例中,使紊流诱发射流420均匀地间隔开。在其中采用多个紊流诱发射流420的一些实施例中,紊流诱发射流420可独立供应有紊流流体。在一些实施例中,紊流诱发射流420可与单一紊流流体供应器流体互连。在一些实施例中,紊流诱发射流420装配有管422及喷嘴424。然而,在一些实施例中,未提供喷嘴424且直接自管422放出紊流流体。
可以100PSI至300PSI的压力将紊流流体供应至紊流诱发射流420以于淬火腔室内诱发紊流。在一些实施例中,以200PSI的压力供应紊流流体。在一些实施例中,以120PSI的压力供应紊流流体。在一些实施例中,以260PSI的压力供应紊流流体。优选地,所产生的紊流应为大于1000的雷诺数。紊流诱发射流420可通过等离子体枪出口404以相对于反应性反应混合物流的20度至120度角射出调节流体,使得当角度大于90度时,调节流体流与反应性反应混合物流方向相对。在一些实施例中,紊流诱发射流420可通过等离子体枪出口404射出垂直于反应性反应混合物流的紊流流体,如图4A中所绘示。在具有多个紊流诱发射流420的实施例中,紊流诱发射流420可远离环形配置的中心成角度,使得无紊流诱发射流420朝向任何其他紊流诱发射流420直接放出紊流流体。在一些实施例中,紊流诱发射流420远离环形配置的中心成2度至15度角。在一些实施例中,紊流诱发射流420远离环形配置的中心成12度角。在一些实施例中,紊流诱发射流420远离环形配置的中心成8度角。在一些实施例中,紊流诱发射流420远离环形配置的中心成5度角。在一些实施例中,紊流诱发射流420远离环形配置的中心成2度角。
由紊流诱发射流420产生的紊流促进调节流体与反应混合物的混合,藉此增大淬火速率。可通过改动由紊流诱发射流420产生的紊流量而调整淬火速率。例如,紊流诱发射流可与材料流动流更垂直或通过增大由紊流诱发射流放出的调节流体的流速而成更大角度。
图4B及图5中绘示于超紊流淬火腔室406内生产增加紊流的替代实施例。在此实施例中,使用环状结构426及500来互连紊流诱发射流。环状结构426可安置于淬火腔室406内,使得通过等离子体枪出口404退出等离子体枪402的反应材料流通过环状结构426。参考图5,环状结构500包括流体地连接至紊流流体供应导管504的内通道502,紊流流体供应导管504可将紊流流体供应至环状结构。内通道502被配置为将紊流流体大约均匀地分布于整个环状结构500中。一个或多个出口506沿环状结构500环形安置以将紊流流体释放至淬火腔室中。出口506可通过等离子体枪出口404以相对于反应性反应混合物流的20度至120度角射出紊流流体,使得当角度大于90度时,紊流流体流与反应性反应混合物流方向相反。在一些实施例中,出口506可通过等离子体枪出口404射出垂直于反应性反应混合物流的紊流流体。在具有多个出口506的实施例中,出口506可远离环形配置的中心成角度,使得没有出口506朝向任何其他出口506直接放出紊流流体。在一些实施例中,出口506远离环形配置的中心成2度至15度角。在一些实施例中,出口506远离环形配置的中心成约12度角。在一些实施例中,出口506远离环形配置的中心成约8度角。在一些实施例中,出口506远离环形配置的中心成约5度角。在一些实施例中,出口506远离环形配置的中心成约2度角。
可以约100PSI至约300PSI的压力将紊流流体供应至出口506以于淬火腔室内诱发紊流。在一些实施例中,以约200PSI的压力供应紊流流体。在一些实施例中,以约120PSI的压力供应紊流流体。在一些实施例中,以约260PSI的压力供应紊流流体。优选地,所产生的紊流应为大于1000的雷诺数。
超紊流淬火腔室相对于更典型淬火腔室而加快新形成粒子的冷却时间,导致了更小且更受控的粒子。可期望超紊流淬火腔室用于高产量粒子生产系统中以连续生产最佳且尺寸均匀的粒子。
冷却导管中的层流扰动器
在典型的基于等离子体的粒子生产系统中,调节流体中所夹带的新形成粒子通过流体连接的冷却导管自淬火腔室流动至收集器。在粒子与调节流体的混合物自淬火腔室排出之后,粒子与调节流体的混合物可稳定化为层流,而在典型冷却导管中,即使已在淬火腔室中扰动粒子与调节流体的混合物,仍无法使粒子与调节流体的混合物稳定化为层流。相反地,在冷却导管中,粒子仍较暖和且可聚集于该冷却导管的壁上。在典型粒子生产系统的操作时期之后,粒子沿冷却导管壁的累积可导致非所要尺寸粒子或冷却导管的阻塞。因此,将需要非所要的系统关闭来手动清洁冷却导管且使系统恢复至正常运转。优选地,连续高产量的基于等离子体的粒子生产系统避免粒子累积于冷却导管内。
可通过将层流扰动器提供于冷却导管内而防止或减缓新形成的纳米粒子沿冷却导管的壁累积。该层流扰动器将调节流体与新形成粒子的混合物的层流转换为非层流。非层流重新导引粒子,引起所夹带的粒子与黏着至导管壁的粒子碰撞。这些碰撞使黏着粒子自冷却导管壁去除,允许去除粒子重新进入系统流。这防止粒子累积于冷却导管内且无需归因于粒子累积于冷却导管内而关闭系统。因此,可期望冷却导管中的层流扰动器用于具有一致材料产量的高产量粒子生产系统的连续操作。
图6A至图6D及图7中绘示层流扰动器的一些实施例。组合的调节流体、紊流流体及反应混合物自淬火腔室602流动通过淬火腔室射出口604且进入冷却导管606。在一些实施例中,层流扰动器608存在于冷却导管606内。层流扰动器608可包含(但不限于)一个或多个叶片、挡板、螺旋螺钉(图6A)、隆脊、凸块(图6B)、空气射流(图6C)、旋转或固定轴向配置杆或叶片(图6D及图7)、或其他气流重新导引装置。一些实施例可使用多种类型的层流扰动器。在一些实施例中,层流扰动器608可移动或旋转。在一些实施例中,层流扰动器608静止不动。
当层流扰动器608为螺旋螺钉(如图6A中所绘示)时,该螺旋螺钉可延伸穿过冷却导管606的整个长度或可仅在冷却导管的长度的一部分内延伸。当该螺旋螺钉仅在冷却导管的长度的一部分内延伸时,可在整个冷却导管606中使用多个螺旋螺钉分段。该螺旋螺钉的各分段优选地完成围绕螺旋轴的至少一整圈,然而,层流扰动器608的螺旋螺钉形式的一些实施例无需如此。当调节流体与粒子的混合物进入冷却导管606时,通过该螺旋螺钉重新导引层流而扰动层流以诱发非层流。
当层流扰动器608为一个或多个凸块(如图6B中所绘示)时,这样的凸块可随机或均匀地分布于整个冷却导管中。在一些实施例中,冷却导管606的一区段中的凸块可比冷却导管606的另一区段中的凸块集中或聚集。当层流扰动器608由一系列凸块组成时,凸块可为(但不限于)邻接。
当层流扰动器608包括一个或多个空气射流(如图6C中所绘示)时,层流扰动器流体源610流体地连接供应通道612,供应通道612可通过层流扰动器流体注射口614将层流扰动器流体注射至冷却导管606。优选地,层流扰动器流体具有与调节流体相同的流体类型,但可为任何其他惰性气体。若使用多个空气射流,则层流扰动器流体注射口614可沿冷却导管606环形安置于各种点处。在一些实施例中,远离淬火腔室602而导引层流注射口614。在一些实施例中,垂直于冷却导管606的壁或沿淬火腔室602的方向导引层流注射口614。当高产量粒子生产系统处于操作中时,注入至冷却导管606中的层流扰动器流体的力可改动调节流体与粒子的混合物于冷却导管606内的轨迹且引起非层流。此分层流防止粒子沿冷却导管606的壁累积。
当由轴向配置的杆或叶片体现层流扰动器(如图6D中所绘示)时,一个或多个层流扰动器608可放置于冷却导管606内,使得调节流体与粒子的混合物于杆或叶片的间流动。叶片或杆可旋转,使得当由调节流体夹带的粒子通过这样的杆或叶片时,可产生实质上涡旋型样。若多个层流扰动器608包括旋转杆或叶片,则可沿相同方向或不同方向旋转这样的杆或叶片。若使用叶片时,则叶片可沿自垂直于冷却导管606的轨迹至平行于冷却导管606的轨迹的任何定向。图7绘示包括围绕轴的旋转杆的层流扰动器的一个实施例。在此实施例中,马达702安置于层流扰动器700的中心中。附接至马达702的两个或两个以上杆704围绕马达702环形安置且由马达702控制。在高产量粒子生产系统的操作期间,马达702引起杆704围绕中心轴旋转。可选地,稳定轮缘706可围绕层流扰动器700的圆周定位以限制杆704的位移。杆704的旋转可引起冷却导管606内的冷却流体中所夹带的粒子旋转以产生非层流。非层流可引起黏着至冷却导管606的壁的粒子被去除。
层流扰动器608通过重新导引冷却导管606内的材料定向流而限制沿冷却导管606的壁凝结粒子。一些粒子仍可黏着至导管壁;然而,恒定流重新导引通过引起气流内的粒子与黏着至壁的粒子碰撞而去除黏着粒子。因此,层流扰动器防止冷却导管606的阻塞,允许了通过无需关闭高产量粒子生产系统来清洁冷却导管606而使材料流连续。因此,可期望高产量粒子生产系统的冷却导管内的层流扰动器用于连续且一致的操作及材料产量。
所描述的系统允许粒子生产系统在冷却导管内不发生阻塞的情况下以至少9克/分钟、至少30克/分钟或至少60克/分钟的流速连续操作至少6个小时、至少12个小时、至少24个小时、至少48个小时、至少72个小时(3天)、至少336个小时(14天)、至少672个小时(28天)或至少1344个小时(56天)。
具有恒定超压的气体输送系统
在典型粒子生产系统中,一般使用允许粒子自等离子体枪流动至收集装置的压力梯度来维持材料产量。可通过在收集装置的下游施加吸力以相对于上游等离子体枪及淬火腔室产生负压力而建立该压力梯度。通常使用过滤器来将粒子收集于该收集装置中。然而,在典型粒子生产系统的操作期间,该过滤器可变为被阻塞,需要更大吸力来产生所要压力梯度且确保连续粒子产量。当替换该过滤器时,需要减小吸力来产生所要压力梯度。然而,该吸力可引起等离子体枪或淬火腔室的内部压力下降至低于周围压力,导致了归因于粒子形成期间的周围气体的流入的污染。可通过于环绕等离子体枪的枪盒中及于淬火腔室中产生相对于周围压力的超压而减轻泄漏。然而,过高超压将导致自系统至周围环境的过度泄漏,因此优选地使超压最小化。归因于吸力的波动,将固定超压提供至系统中无法有效地最小化系统压力与周围压力之间的压力差。对于使用高产量粒子生产系统的一致产量,优选地最小化系统与周围环境之间的压力差,同时维持相对于周围压力的恒定超压。
已发现,可通过使用气体供应系统及对周围压力敏感的系统超压模组而维持相对于周围压力的有效恒定系统超压。由该系统超压模组产生的系统超压可最小化系统泄漏及污染,这是因为其被配置为将具有高于周围压力的固定量的调节流体供应至枪盒。在一些实施例中,该气体供应系统将略微高于周围压力但足以维持压力梯度的调节流体输送至枪盒及收集系统。替代地,独立气体供应系统将调节流体供应至枪盒及收集系统。在另一替代例中,仅将调节流体供应至枪盒且不供应至收集装置。此系统允许高产量粒子生产系统于枪盒及淬火腔室内维持恒定但最小的系统超压。优选地,系统维持比周围压力高至少1英寸水柱或比周围压力高至少2英寸水柱的超压。优选地,该系统维持比周围压力高小于10英寸水柱、比周围压力高小于5英寸水柱或比周围压力高小于3英寸水柱的超压。
图8绘示具有恒定超压的气体输送系统800的一个实施例。压力梯度形成于调节流体流入至枪盒802中且由冷却导管806下游的吸力产生器804施加吸力时。在一些实施例中,吸力产生器804为真空泵。在一些实施例中,吸力产生器804为鼓风机。在一些实施例中,将吸力产生器提供于收集装置808内。吸力产生器804牵引废弃调节流体通过收集装置808且优选地通过过滤器元件810。过滤器元件810被配置为移除调节流体流内的剩余粒子以产生过滤输出。在高产量粒子生产系统的连续操作期间,过滤器元件810可变为被阻塞,其可导致需要增大吸力。可通过利用系统超压模组812来通过枪盒802将调节流体供应至淬火腔室814而维持系统超压。
在气体输送系统800的一个实施例中,一个或多个调节流体储存器816被整合至气体供应系统中且流体地连接至系统超压模组812。在一些实施例中,一个或多个调节流体供应阀818可选地放置于任何调节流体储存器816与系统超压模组812之间。在其中使用一个以上调节流体储存器816的实施例中,流体类型可为相同类型或不同类型。在一个实施例中,调节流体储存器816含有氩气。调节流体通过调节流体供应导管820自调节流体储存器816流动至系统超压模组812。
系统超压模组812调节自调节流体储存器816至枪盒802的流动。系统超压模组812确保:以相对于周围压力的恒定但最小超压将调节流体供应至枪盒802。在一些实施例中,系统超压模组812含于单一容纳单元内。在一些实施例中,系统超压模组812不含于单一容纳单元内。在一些实施例中,系统超压模组812未容纳于任何单元中,但可替代地以为导管、阀及压力调节器的网状结构。系统超压模组812包括流体地串联耦合的一个或多个压力调节器822、824及826。在一些实施例中,系统超压模组812亦包括一个或多个压力释放阀828及830。
在气体输送系统800的一个实施例中,通过调节流体供应导管820将调节流体运送至系统超压模组812。调节流体储存器816以原始压力P1(诸如约250PSI至约350PSI)将调节流体供应至调节流体供应导管820及系统超压模组812。系统超压模组812将调节流体压力自入口压力P1减小至相对于周围压力设定的出口压力P4。在一些实施例中,出口压力P4为大于周围压力的固定量。在一些实施例中,出口压力P4具有相对于周围压力的固定比率。在一些实施例中,系统超压模组812以比周围压力高约1英寸至约12英寸水柱的出口压力范围将调节流体供应至枪盒802。在一些实施例中,系统超压模组812以比周围压力高约4英寸水柱的出口压力将调节流体供应至枪盒802。在一些实施例中,系统超压模组812以比周围压力高约8英寸水柱的出口压力将调节流体供应至枪盒802。在一些实施例中,系统超压模组812以比周围压力高约2英寸水柱的出口压力将调节流体供应至枪盒802。在一些实施例中,系统超压模组812以比周围压力高约1英寸水柱的出口压力范围将调节流体供应至枪盒802。
在一些实施例中,各压力调节器822、824及826包括控制部分832、834及836及阀部分838、840及842。在一些实施例中,压力调节器的至少一者使用基于隔膜的调节机构。优选地,基于隔膜的调节机构包括基于隔膜的供需阀(demandvalve)。典型地,第一串联定位的压力调节器822以P1自调节流体供应导管820接收调节流体。控制部分838使用来自P1及周围压力的输入来控制阀部分832,以出口压力P2(诸如比周围压力高约50PSI)释放调节流体。在一些实施例中,第二串联定位的压力调节器824以P2接收调节流体。控制部分840使用输入压力P2及周围压力来控制阀部分834,以出口压力P3(诸如比周围压力高约2PSI)释放调节流体。在一些实施例中,第三串联定位的压力调节器826以P3接收调节流体。控制部分842使用输入压力P3及周围压力来控制阀部分836,以出口压力P4释放调节流体。
在一些实施例中,系统超压模组812可选地包括流体地耦合于最后压力调节器826与枪盒802之间的一个或多个独立压力释放阀828及830。在一些实施例中,若所接收的压力大于选定压力,则压力释放阀828及830被配置为将气体排放至周围环境。在一些实施例中,第一压力释放阀828以压力P4自最后串联压力调节器826接收气体。在一些实施例中,若P4高于选定阈值,则压力释放阀828将气体排放至周围环境,减小了至枪盒802的入口压力。在一些实施例中,该选定阈值相对高于周围压力,使得在正常操作下无需启动压力释放阀828。在一些实施例中,系统超压模组812包括具有不同敏感度且被设定为不同阈值的复数个压力释放阀828及830。优选地,第二串联安置的压力释放阀830具有比第一串联安置的压力释放阀828低的阈值。
在具有连续且一致的材料产量的高产量粒子生产系统中,可期望通过使等离子体枪及淬火腔室的压力维持为略微高于周围压力而避免污染。将通过配置气体输送系统来以相对于周围压力的恒定超压将调节流体输送至枪盒且减小系统与周围环境之间的压力差,而最小化连续操作的高产量粒子生产系统的污染。这允许高品质纳米粒子的一致材料产量及生产。
调节流体净化及再循环系统
可使用大量高纯度调节流体来确保恒定材料流通过纳米粒子生产系统。在典型粒子生产系统中,一般将废弃调节流体排放至周围环境中。尽管此解决方案可对较小规模的粒子生产有效,但将废弃调节流体排放至周围环境中不具成本效益或对保持连续操作的高产量粒子生产系统而言无法达到环保要求。此外,排放废弃调节流体可归因于调节流体供应贮槽的频繁替换而引起粒子生产放缓或停止。未经净化的废弃调节流体的再循环将导致可归因于系统、供给材料或不同于调节流体的任何二次流体(诸如工作气体或紊流流体)的泄漏而引入至粒子生产系统中的杂质的累积。这些杂质可包含(但不限于)反应性氧化杂质、氢气、氯化合物或水。具成本效益的高产量粒子生产系统使调节流体再循环,同时维持调节流体纯度。这导致更少流体浪费,确保更高品质的粒子生产,且避免可发生于替换空供应贮槽时的系统关闭。
可使调节流体于高产量粒子生产系统内再循环以减少昂贵调节流体的浪费。已发现,亦可在调节流体的再循环期间使用调节流体净化系统来移除杂质,允许始终纯净的调节流体再循环返回至系统中。调节流体净化及再循环系统可给连续操作的高产量粒子生产系统提供经再循环且经净化的调节流体,对高产量粒子生产系统的连续操作提供具成本效益的解决方案。
图9绘示与高产量粒子生产系统一起操作的调节流体净化及再循环系统的一个实施例。当该高产量粒子生产系统处于操作中时,将工作气体902及供给材料904引入至等离子体枪906。等离子体枪906产生等离子体且在将离子体排入至淬火腔室908中之前与所引入的供给材料及与工作气体一起形成热反应性混合物。一旦处于淬火腔室908中,则由调节流体冷却该热反应性混合物。调节流体流中所夹带的冷却粒子在由收集装置912收集之前通过冷却导管910。在将废弃调节流体连同任何杂质引入至调节流体净化系统916之前,由吸力产生器914(诸如真空泵或鼓风机)将废弃调节流体连通任何杂质牵引通过系统。
调节流体净化系统916可为被配置为接受废弃调节流体且放出更纯净调节流体的任何系统。图9绘示调节流体净化及再循环系统的一个实施例。在将废弃调节流体输入至调节流体净化系统916中之后,压缩机918迫使废弃调节流体进入气体净化器920。气体净化器920可包含自气体移除杂质的任何已知系统,其包含(但不限于)加热或周围温度吸收剂、干燥剂、重力分离器、基于氢氧化物的洗涤器或其他化学催化剂。在一些实施例中,可于周围环境中通过释放孔922处理掉已移除的气态杂质。在一些实施例中,可将杂质截留于可替换滤筒上。
在一些实施例中,压力释放阀924、温度控制模组926或过滤器928各可选地安置且流体地连接于吸力产生器914与压缩机918之间。若压力高于预定阈值,则压力释放阀924可被配置为将废弃调节流体释放至周围环境中。温度控制模组926优选为热交换器,且可用以降低净化之前的废弃调节流体的温度。过滤器928可为(但不限于)粒子过滤器或化学过滤器。
在将经净化的调节流体导引至枪盒934之前,可将一个或多个压力调节器930安置于气体净化器920的下游以完成再循环周期。压力调节器930可被配置为以预定出口压力释放经净化的调节流体。在一些实施例中,压力调节器930的出口压力为大于周围压力的固定量。在一些实施例中,压力调节器930的出口压力具有相对于周围压力的固定比率。在一些实施例中,压力调节器930以比周围压力高约1英寸至约250英寸水柱的出口压力范围释放调节流体。在一些实施例中,诸如当调节流体净化系统916被配置为使经净化的调节流体直接再循环至枪盒934(如图9中所绘示)时,压力调节器930可被配置为以比周围压力高约1英寸至约12英寸水柱的出口压力范围释放经净化的调节流体。在替代实施例中,诸如当将调节流体净化及再循环系统916整合至系统超压模组中(如下文及图10中所描述)时,压力调节器930可被配置为以比周围压力高约12英寸至约250英寸水柱的出口压力范围释放经净化的调节流体。在一些实施例中,一个或多个压力释放阀932可安置于压力调节器930的下游及枪盒934之前。若存在,则压力释放阀932可被配置为以预定压力释放经净化的调节流体。
在一些实施例中,调节流体净化系统916可包含背压流回路936,其可包含一个或多个背压调节器938。背压流回路将经净化的调节流体的部分自气体净化器920的输出端向后分流至压缩机918的上游的系统的主导管。一般而言,在高产量粒子生产系统的操作期间,背压流回路936不在作用中。然而,压力会偶尔累积于系统内,且将非常高的压力输送至枪盒934可损坏高产量粒子生产系统的敏感组件。可通过将经净化的调节流体排放至周围环境中而释放压力;然而,应优选地避免调节流体的浪费。可通过分流压缩机的上游的调节流体的部分(其中压力一般较低)而回收利用此调节流体。背压调节器938可被配置为在压力高于预定压力时启动背压流回路936。
在高产量粒子生产系统的操作期间,一致产量一般取决于大部分纯净调节流体的一连续流。粒子生产程序期间所引入的工作气体及供给材料亦频繁地引入杂质,若允许这样的杂质累积于系统中,则杂质可使所生产的纳米粒子的品质降级。处理掉废弃调节流体将使杂质的累积最小化,然而,对连续操作中的高产量粒子生产系统而言,其不具成本效益。调节流体净化及再循环系统可净化废弃调节流体且使其再循环返回至系统中,允许具成本效益地连续使用高产量粒子生产系统。优选地,使引入至纳米粒子生产系统中的调节流体的至少50重量%、至少80重量%、至少90重量%或至少99重量%净化及再循环。
具有恒定超压的气体输送系统与调节流体净化及再循环系统的整合
在高产量粒子生产系统的优选实施例中,利用具有恒定超压的气体输送系统与调节流体净化及再循环系统两者。由于气体输送系统及调节流体净化及再循环系统的输出可具有不同压力,所以优选地在将调节流体输送至枪盒之前整合两个系统。通过同时使用两个系统,可以相对于周围压力的最小超压将经净化且经再循环的调节流体提供至枪盒,限制了浪费的调节流体、杂质及系统泄漏。此外,同时使用气体输送系统及调节流体净化及再循环系统确保:即使在粒子生产或再循环程序期间存在调节流体的一些损失,但仍会在高产量粒子生产系统的连续使用期间将足够调节流体供应至系统。
图10绘示与调节流体净化及再循环系统1004整合的系统超压模组1002的一个实例性实施例。在此整合系统中,吸力产生器1006(优选为真空泵或鼓风机)将废弃调节流体输送至调节流体净化系统1004。在将废弃调节流体输入至流体净化系统1004中之后,压缩机1008迫使废弃调节流体进入气体净化器1010。在一些实施例中,压力释放阀1012、温度控制模组1014或过滤器1016各可选地安置且流体地连接于吸力产生器1006与压缩机1008之间。
系统超压模组1002被配置为以相对于周围压力设定的出口压力P4将调节流体输送至枪盒1018。在一些实施例中,出口压力P4为大于周围压力的固定量。在一些实施例中,出口压力P4具有相对于周围压力的固定比率。在一些实施例中,系统超压模组1002以比周围压力高约1英寸至约12英寸水柱的出口压力范围将调节流体供应至枪盒1018。当系统超压模组1002与调节流体净化及再循环系统整合时,系统超压模组1002自两个或两个以上来源接收调节流体。在一些实施例中,系统超压模组1002以压力P1自一个或多个调节流体储存器1020接收调节流体且以压力P5自调节流体净化及再循环系统1004接收调节流体。在一些实施例中,一个或多个调节流体供应阀1022可选地放置于任何调节流体储存器1020与系统超压模组1002之间。
在一些实施例中,系统超压模组1002包括沿调节流体供应导管1024串联安置的一个或多个压力调节器。如图10中所绘示,压力调节器1026、1028及1030各包括控制部分1032、1034及1036及阀部分1038、1040及1042。在一些实施例中,压力调节器的至少一者使用基于隔膜的调节机构。优选地,该基于隔膜的调节机构包括基于隔膜的供需阀。第一串联定位的压力调节器1026以初始压力P1自一个或多个调节流体储存器1020接收调节流体。控制部分1032使用来自P1及周围压力的输入来控制阀部分1038,以出口压力P2(诸如比周围压力高约50PSI)释放调节流体。在一些实施例中,第二串联定位的压力调节器1028以输出压力P2接收调节流体。控制部分1034使用输入压力P2及周围压力来控制阀部分1040,以出口压力P3(诸如比周围压力高约2PSI)释放调节流体。
在气体净化器1010的下游,一个或多个压力调节器1044可安置于气体净化器1010与系统超压模组1002之间。压力调节器1044包括控制部分1046及阀部分1048。压力调节器1044可被配置为自气体净化器1010接收经净化的调节流体且以预定出口压力释放经净化的调节流体。控制部分1046使用来自输入压力及周围压力的输入来控制阀部分1048,以出口压力P5(诸如比周围压力高约100英寸水柱)释放调节流体。可选地,压力释放阀1050可安置于压力调节器1044的下游且被配置为在P5高于预定阈值时将经净化的调节流体释放至周围环境中。
调节流体净化系统1004通过再循环导管1052将经净化的调节流体释放至系统超压模组1002。再循环导管1052于接合点1054处与调节流体供应导管1024连接。图10绘示安置于第二串联安置的压力调节器1028与第三串联安置的压力调节器1030之间的接合点1054,但接合点可安置于沿调节流体供应导管1024的任何位置处。优选地,P5为高于位于接合点1054的上游就近处的调节流体供应导管1024内的压力的压力。例如图10中所绘示,P5优选地大于P3
在图10所绘示的实施例中,系统超压模组1002内的第三串联安置的压力调节器1030以取决于P3及P5的压力接收调节流体。控制部分1036使用输入压力及周围压力来控制阀部分1042,以出口压力P4释放调节流体。
在一些实施例中,调节流体净化系统1004可包含背压流回路1056,其可包含一个或多个背压调节器1058。背压流回路将经净化的调节流体的部分自气体净化器1010的输出端分流返回至压缩机1008的上游的系统的主导管。一般而言,在高产量粒子生产系统的操作期间,背压流回路1056不在作用中。背压调节器1058可被配置为在压力高于预定压力时启动背压流回路1056。
在一些实施例中,系统超压模组1002可选地包括流体地耦合于最后压力调节器1030与枪盒1018之间的一个或多个独立压力释放阀1060及1062。在一些实施例中,压力释放阀1060及1062被配置为在所接收的压力大于选定压力时将气体排放至周围环境。在一些实施例中,第一压力释放阀1060以压力P4自最后串联压力调节器1030接收气体。在一些实施例中,若P4高于选定阈值,则压力释放阀1060将气体排放至周围环境,减小至枪盒1018的入口压力。在一些实施例中,该选定阈值相对高于周围压力,使得在正常操作下无需启动压力释放阀1060。在一些实施例中,系统超压模组1002包括具有不同敏感度且被设定为不同阈值的复数个压力释放阀1060及1062。优选地,第二串联安置的压力释放阀1062具有比第一串联安置的压力释放阀1060低的阈值。
如所描述般配置,无论由吸力产生器引起的压力波动或周围压力的波动如何,气体供应系统及调节流体净化及再循环系统可经整合来以相对周围压力的恒定超压将经净化的调节流体供应至枪盒内。由于连续使用中的高产量粒子生产系统利用可观的调节流体量,所以优选地具有可以略微高于周围压力的压力净化及再循环废弃调节流体的系统。
过滤器反脉冲
在典型粒子生产系统中,通过使系统输出流动通过一个或多个过滤器元件而将新生产的粒子收集于收集装置中。当废弃调节流体通过过滤器元件且被排出或被再循环时,由过滤器元件保留由废弃调节流体夹带的粒子。然而,在高产量粒子生产系统的连续操作期间,过滤器元件可因累积新产生的粒子而变为被阻塞。尽管可通过于收集装置的下游施加增大吸力而在相对较短时间段内维持系统操作及材料产量,但最终需要关闭系统来收集粒子输出且清洁和/或替换过滤器元件。
已发现,在高产量粒子生产系统中,可在不中断正常系统操作及产量的情况下通过将一个或多个反脉冲施加至过滤器,释放接着可被收集于收集容器中的粒子,而最小化归因于阻塞过滤器元件的系统关闭。可使用流体(优选为调节流体)的爆发来产生各反脉冲。此爆发可发生于相对较短时间间隔内且发生于相对于收集装置的操作压力的高压力处。各反脉冲的压力应足够高以自过滤器元件去除粒子,允许了粒子落入至收集容器中。在一些实施例中,反脉冲可引起过滤器反向,但本发明未必需要使过滤器元件反向。可每隔一定时间间隔、或在传感器侦测到材料流速下降时或在维持所要流速所需的吸力增大超过预定阈值时,手动施加反脉冲。在一些实施例中,传感器可为压力传感器或流速传感器。在一些实施例中,可使用单反脉冲,同时在其他实施例中,反脉冲可发生于一系列的两个或两个以上爆发中。
图11绘示具有过滤器反脉冲系统的高产量粒子生产系统的一个实施例。在粒子生产期间,新产生的粒子自等离子体枪1102流动通过淬火腔室1104及冷却导管1106,且进入收集装置1108。废弃调节流体可通过过滤器元件1110,新生产的粒子累积于过滤器元件1110的表面上。在一些实施例中,大多数或实质上全部的新生产粒子累积于过滤器元件1110的表面上。废弃调节流体继续由吸力产生器1112自收集装置1108汲取,且可被再循环,被排放至周围环境,或否则被处理掉。吸力产生器1112可为(例如)真空泵或鼓风机。一旦粒子开始累积于过滤器元件1110上,则可由吸力产生器1112连续增大吸力以维持固定材料流速。由于吸力产生器1112无法不断增大吸力,且因为一致流速是所要的,所以一旦材料流速减小至低于预定阈值(例如低于所要材料流速的95%,或例如低于所要材料流速的90%,或例如低于所要材料流速的80%)或吸力产生器1112施加高于预定阈值的吸力(例如能力的95%,或例如能力的90%,或例如能力的80%),则过滤器反脉冲系统可操作以消除压力累积且恢复正常系统操作。在一些实施例中,可将传感器114(例如流速传感器或压力传感器)固定至吸力产生器1112以触发过滤器反脉冲的操作。
在过滤器反脉冲系统的一个实施例中,反脉冲流体储存器1116流体地连接至第一压力调节器1118,第一压力调节器1118继而流体地连接至反脉冲贮槽1120。在一些实施例中,反脉冲流体储存器1116含有调节流体,例如氩气。第一压力调节器1118被配置为以预定压力将调节流体释放至反脉冲贮槽1120,使得当反脉冲系统未处于操作中时,以该预定压力用调节流体给反脉冲贮槽1120加压。在一些实施例中,第一压力调节器1118将以约80psi至约140psi将调节流体释放至反脉冲贮槽1120。在一些实施例中,第一压力调节器1118将以约100psi至约120psi将调节流体释放至反脉冲贮槽1120。
在一些实施例中,反脉冲贮槽1120流体地连接至第二压力调节器1122,第二压力调节器1122连接至反脉冲释放导管1124。第二压力调节器被配置为以预定压力释放调节流体。在一些实施例中,第二压力调节器1122被配置为以与第一压力调节器1118被配置为释放调节流体的压力相同的压力释放调节流体。在其他实施例中,第二压力调节器1122被配置为以比第一压力调节器1118低的压力释放调节流体。反脉冲释放导管1124被安置为,使得由反脉冲系统释放的调节流体在正常系统操作期间沿与废弃调节流体流相反的轨迹被导引朝向过滤器元件1110。
在一些实施例中,沿反脉冲释放导管1124安置2通直接作用电磁阀1126。2通直接作用电磁阀1126可充当过滤器反脉冲系统的触发机构。在接收信号(例如手动信号或来自传感器1114的信号)以开始过滤器反脉冲系统的操作之后,2通直接作用电磁阀1126可将调节流体自加压反脉冲贮槽1120释放至反脉冲释放导管1124,其中可将调节流体输送至过滤器元件1110。在一些实施例中,2通直接作用电磁阀1126释放调节流体的单脉冲。在其他实施例中,2通直接作用电磁阀1126可释放一系列的两个或两个以上脉冲。脉冲长度可为任何时间长度,但通常为约0.1秒至约0.5秒长。当2通直接作用电磁阀1126释放一系列的两个或两个以上脉冲时,脉冲之间通常存在约0.1秒至约0.5秒的延迟。
一旦采用反脉冲系统,则去除累积于过滤器元件1110的表面上的粒子。典型地,去除粒子落入至收集容器1128中且可被保留。接着,可在无需关闭高产量粒子生产系统的情况下继续使用未阻塞的过滤器元件1110。所描述的系统允许粒子生产系统在无需替换收集装置1108内的过滤器元件1110的情况下以至少9克/分钟、至少30克/分钟或至少60克/分钟的流速连续操作至少6个小时、至少12个小时、至少24个小时、至少48个小时、至少72个小时(3天)、至少336个小时(14天)、至少672个小时(28天)或至少1344个小时(56天)。
上文相对于”实施例”所描述的特征及偏好为不同偏好且并非仅受限于该特定实施例;这样的特征及偏好可与来自其他实施例的特征自由组合若技术上可行的话,且可形成特征的优选组合。
以上描述经呈现以使本领域技术人员能够制造及使用本发明,且该描述提供于专利申请及其要求的内文中。本领域技术人员将易于明白对所描述的实施例的各种修改,且本文中的一般原理可应用于其他实施例。因此,本发明并非意欲受限于所展示的实施例,而是应被给予与本文中所描述的原理及特征一致的最广范围。最后,本申请中所参考的专利及公开全文以引用方式并入本文中。

Claims (113)

1.一种纳米粒子生产系统,其包括:
等离子体枪,其包括凸形电极、凹形电极及工作气体供应器,所述工作气体供应器被配置为沿涡旋螺旋流方向跨形成于所述凸形电极与所述凹形电极之间的等离子体产生区域而输送工作气体;
连续供给系统,其被配置为以至少9克/分钟的速率将材料供给至所述等离子体枪中;
淬火腔室,其定位于所述等离子体枪之后且包含至少一个反应混合物输入及至少一个调节流体输入;
冷却导管,其被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器,其中所述冷却导管包括层流扰动器;
系统超压模组,其使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力;及
调节流体净化及再循环系统。
2.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括往复构件,以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。
3.如权利要求2所述的纳米粒子生产系统,其中所述往复构件以每秒至少2次的速率往复。
4.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括脉冲气体射流,以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。
5.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中所述纳米生产系统能够操作至少336个小时而无需替换所述凸形电极或所述凹形电极。
6.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中所述淬火腔室具有截头圆锥形形状且被配置为在操作期间产生具有大于1000的雷诺数的紊流。
7.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中所述层流扰动器包括叶片、挡板、螺旋螺钉、隆脊或凸块。
8.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中所述粒子生产系统被配置为连续操作至少336个小时而没有在所述冷却导管中发生阻塞。
9.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中使所述系统中的所述压力维持于比所述量测的周围压力高至少1英寸水柱的压力处。
10.如权利要求1所述的纳米粒子生产系统,其中使引入至所述纳米粒子生产系统中的所述调节流体的至少80%净化及再循环。
11.一种纳米粒子生产系统,其包括:
等离子体枪,其包括凸形电极、凹形电极及工作气体供应器,所述工作气体供应器被配置为沿涡旋螺旋流方向跨形成于所述凸形电极与所述凹形电极之间的等离子体产生区域而输送工作气体;
连续供给系统,其被配置为以至少9克/分钟的速率将材料供给至所述等离子体枪中;
淬火腔室,其定位于所述等离子体枪之后且包含至少一个反应混合物输入及至少一个调节流体输入;
冷却导管,其被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器,其中所述冷却导管包括层流扰动器;
系统超压模组,其使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力;
粒子收集装置,其包括过滤器及泵,所述泵被配置为将吸力施加至所述过滤器,使得在所述纳米粒子生产系统的操作期间所述调节流体被汲取通过所述过滤器且纳米粒子收集于所述过滤器的表面上;
反脉冲系统,其被配置为在所述纳米粒子生产系统的操作期间将一个或多个反脉冲施加至所述过滤器以释放收集于所述过滤器的所述表面上的纳米粒子;及
调节流体净化及再循环系统。
12.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括往复构件以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。
13.如权利要求12所述的纳米粒子生产系统,其中所述往复构件以每秒至少2次的速率往复。
14.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括脉冲气体射流以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。
15.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述纳米生产系统能够操作至少336个小时而无需替换所述凸形电极或所述凹形电极。
16.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述淬火腔室具有截头圆锥形形状且被配置为在操作期间产生具有大于1000的雷诺数的紊流。
17.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述层流扰动器包括叶片、挡板、螺旋螺钉、隆脊或凸块。
18.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述粒子生产系统被配置为连续操作至少336个小时而没有在所述冷却导管中发生阻塞。
19.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中使所述系统中的所述压力维持于比所述量测的周围压力高至少1英寸水柱的压力处。
20.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中使引入至所述纳米粒子生产系统中的所述调节流体的至少80%净化及再循环。
21.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述等离子体枪包括围绕所述等离子体枪的出口环形安置的冷却环。
22.如权利要求12所述的纳米粒子生产系统,其中所述等离子体枪包括安置于所述等离子体枪的外表面上且接合至所述冷却环的面板。
23.如权利要求22所述的纳米粒子生产系统,其中使所述面板在所述等离子体枪的连续操作期间保持低于900℃达160个小时以上。
24.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括具有至少1毫米的最小直径的复数个材料注射口。
25.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述凸形电极或所述凹形电极具有钨衬里。
26.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中粒子于所述等离子体枪中的平均驻留时间为至少3毫秒。
27.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中当传感器侦测到材料流下降至低于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
28.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中当通过所述过滤器的吸力增大至高于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
29.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加具有100psi至120psi的压力的一个或多个反脉冲。
30.如权利要求11所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加包括氩气的一个或多个反脉冲。
31.一种用于生产纳米粒子的等离子体枪,其包括:
凸形电极及凹形电极,其中所述凸形电极或所述凹形电极包括导电耐热金属;
工作气体供应器,其被配置为沿涡旋螺旋流方向跨形成于所述凸形电极与所述凹形电极之间的等离子体产生区域而输送工作气体;及
面板,其安置于与冷却环分离的所述等离子体枪的外表面上。
32.如权利要求31所述的等离子体枪,其中粒子于所述等离子体枪中的平均驻留时间为至少3毫秒。
33.如权利要求31所述的等离子体枪,其中所述凸形电极或所述凹形电极具有钨衬里。
34.如权利要求31所述的等离子体枪,其中使所述面板在所述等离子体枪的连续操作期间保持低于900℃达160个小时以上。
35.一种纳米粒子生产系统,其包括如权利要求31至34中任一项所述的等离子体枪。
36.一种纳米粒子生产系统,其包括:
等离子体枪;及
连续供给系统,其被配置为以至少9克/分钟的速率将材料供给至所述等离子体枪中。
37.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统被配置为将材料供给至所述等离子体枪至少336个小时而没有阻塞。
38.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括多个材料供给供应通道以将供给材料供应至所述等离子体枪。
39.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括往复构件以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。
40.如权利要求39所述的纳米粒子生产系统,其中所述往复构件以每秒至少2次的速率往复。
41.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中所述连续供给系统包括脉冲气体射流以在所述纳米粒子生产系统的操作期间连续清扫材料供给供应通道。
42.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中所述等离子体枪包括围绕所述等离子体枪的出口环形安置的冷却环。
43.如权利要求42所述的纳米粒子生产系统,其中所述等离子体枪包括安置于所述等离子体枪的外表面上且接合至所述冷却环的面板。
44.如权利要求43所述的纳米粒子生产系统,其中使所述面板在所述等离子体枪的连续操作期间保持低于900℃达160个小时以上。
45.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中所述等离子体枪进一步包括具有至少1毫米的最小直径的复数个材料注射口。
46.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中粒子于所述等离子体枪中的平均驻留时间为至少3毫秒。
47.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括定位于所述等离子体枪之后的以使由所述等离子体枪生产的纳米粒子与调节流体分离的粒子收集装置。
48.如权利要求47所述的纳米粒子生产系统,其中所述粒子生产装置包括过滤器及泵,所述泵被配置为将吸力施加至所述过滤器,使得在所述纳米粒子生产系统的操作期间,所述调节流体被汲取通过所述过滤器且纳米粒子收集于所述过滤器的表面上。
49.如权利要求48所述的纳米粒子生产系统,其中所述粒子生产装置进一步包括反脉冲系统,所述反脉冲系统被配置为在所述纳米粒子生产系统的操作期间将一个或多个反脉冲施加至所述过滤器以释放收集于所述过滤器的所述表面上的纳米粒子。
50.如权利要求49所述的纳米粒子生产系统,其中当传感器侦测到材料流下降至低于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
51.如权利要求49所述的纳米粒子生产系统,其中当通过所述过滤器的吸力增大至高于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
52.如权利要求49所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加具有100psi至120psi的压力的一个或多个反脉冲。
53.如权利要求49所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加包括氩气的一个或多个反脉冲。
54.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其中所述等离子体枪包括凸形电极、凹形电极及工作气体供应器,所述工作气体供应器被配置为沿涡旋螺旋流方向跨形成于所述凸形电极与所述凹形电极之间的等离子体产生区域而输送工作气体。
55.如权利要求54所述的纳米粒子生产系统,其中所述凸形电极或所述凹形电极具有钨衬里。
56.如权利要求54所述的纳米粒子生产系统,其中所述工作气体供应器包括定位于所述等离子体产生区域之前的以产生所述涡旋螺旋流方向的注射环。
57.如权利要求56所述的纳米粒子生产系统,其中所述注射环包括复数个注射口。
58.如权利要求57所述的纳米粒子生产系统,其中所述注射口以环形配置围绕所述凸形电极安置。
59.如权利要求58所述的纳米粒子生产系统,其中所述注射口朝向所述凸形电极成角度。
60.如权利要求58所述的纳米粒子生产系统,其中所述注射口远离所述凸形电极成角度。
61.如权利要求54所述的纳米粒子生产系统,其中所述纳米生产系统能够操作至少336个小时而无需替换所述凸形电极或所述凹形电极。
62.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括定位于所述等离子体枪之后且包含至少一个反应混合物输入及至少一个调节流体输入的淬火腔室。
63.如权利要求62所述的纳米粒子生产系统,其中所述淬火腔室具有截头圆锥形形状且被配置为在操作期间产生具有大于1000的雷诺数的紊流。
64.如权利要求54所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括定位于所述等离子体枪之后且包含至少一个反应混合物输入及至少一个调节流体输入的淬火腔室。
65.如权利要求64所述的纳米粒子生产系统,其中所述淬火腔室具有截头圆锥形形状且被配置为在操作期间产生具有大于1000的雷诺数的紊流。
66.如权利要求62所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器的冷却导管。
67.如权利要求66所述的纳米粒子生产系统,其中所述冷却导管包括层流扰动器。
68.如权利要求67所述的纳米粒子生产系统,其中所述层流扰动器包括叶片、挡板、螺旋螺钉、隆脊或凸块。
69.如权利要求67所述的纳米粒子生产系统,其中所述粒子生产系统被配置为连续操作至少6个小时而没有在所述冷却导管中发生阻塞。
70.如权利要求64所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器的冷却导管。
71.如权利要求70所述的纳米粒子生产系统,其中所述冷却导管包括层流扰动器。
72.如权利要求71所述的纳米粒子生产系统,其中所述层流扰动器包括叶片、挡板、螺旋螺钉、隆脊或凸块。
73.如权利要求71所述的纳米粒子生产系统,其中所述粒子生产系统被配置为连续操作至少336个小时而没有在所述冷却导管中发生阻塞。
74.如权利要求36所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力的系统超压模组。
75.如权利要求74所述的纳米粒子生产系统,其中使所述系统中的所述压力维持于比所述量测的周围压力高至少1英寸水柱的压力处。
76.如权利要求54所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力的系统超压模组。
77.如权利要求62所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力的系统超压模组。
78.如权利要求67所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力的系统超压模组。
79.如权利要求76所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括调节流体净化及再循环系统。
80.如权利要求79所述的纳米粒子生产系统,其中使引入至所述纳米粒子生产系统中的所述调节流体的至少80%净化及再循环。
81.一种将输入材料连续供给至纳米粒子生产系统中的方法,其包括:
通过第一可替换材料供应管将输入材料供给至等离子体枪中;
在通过所述第一可替换材料供应管的输入材料的流速减小之后,通过第二可替换材料供应管将输入材料供给至所述等离子体枪中;
停止输入材料流动通过所述第一可替换材料供应管;及
清洁或替换所述第一可替换材料供应管,接着通过所述第一可替换材料供应管重新初始化输入材料流入至所述等离子体枪中。
82.一种将输入材料连续供给至纳米粒子生产系统中的方法,其包括:
通过材料供给供应通道将输入材料供给至等离子体枪中;及
通过以至少9克/分钟的速率迫使供给材料进入所述等离子体枪而连续清扫所述材料供给供应通道。
83.如权利要求81所述的方法,其中通过将往复构件插入至所述材料供给供应通道中而迫使供给材料进入所述等离子体枪。
84.如权利要求82所述的方法,其中所述往复构件以每秒至少2次的速率往复。
85.如权利要求81所述的方法,其中通过使脉冲气体至所述材料供给供应通道中而迫使供给材料进入所述等离子体枪。
86.一种纳米粒子生产系统,其包括:
等离子体枪;
淬火腔室,其定位于所述等离子体枪之后且包含至少一个紊流流体输入;及
冷却导管,其被配置为将调节流体流中所夹带的纳米粒子自所述淬火腔室传导至收集器,其中所述冷却导管包括层流扰动器且所述纳米粒子生产系统被配置为连续操作至少6个小时而没有阻塞。
87.如权利要求86所述的纳米粒子生产系统,其中所述淬火腔室具有截头圆锥形形状且被配置为在操作期间产生具有大于1000的雷诺数的紊流。
88.如权利要求86所述的纳米粒子生产系统,其中所述层流扰动器包括叶片、挡板、螺旋螺钉、隆脊或凸块。
89.如权利要求86所述的纳米粒子生产系统,其中所述粒子生产系统被配置为连续操作至少336个小时而没有在所述冷却导管中发生阻塞。
90.如权利要求86所述的纳米粒子生产系统,其中所述紊流流体输入围绕反应混合物输入环形安置。
91.如权利要求90所述的纳米粒子生产系统,其中一个或多个紊流流体输入为紊流诱发射流。
92.如权利要求91所述的纳米粒子生产系统,其中将所述紊流诱发射流导引朝向反应混合物输入。
93.如权利要求91所述的纳米粒子生产系统,其中将所述紊流诱发射流导引远离反应混合物输入。
94.如权利要求91所述的纳米粒子生产系统,其中垂直于反应混合物输入导引所述紊流诱发射流。
95.如权利要求90所述的纳米粒子生产系统,其中所述紊流流体输入形成互连环。
96.一种纳米粒子生产系统,其包括:
等离子体枪;
粒子收集装置,其包括过滤器及泵,所述泵被配置为将吸力施加至所述过滤器,使得在所述纳米粒子生产系统的操作期间所述调节流体被汲取通过所述过滤器且纳米粒子收集于所述过滤器的表面上;及
反脉冲系统,其被配置为在所述纳米粒子生产系统的操作期间将一个或多个反脉冲施加至所述过滤器以释放收集于所述过滤器的所述表面上的纳米粒子。
97.如权利要求96所述的纳米粒子生产系统,其中当传感器侦测到材料流下降至低于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
98.如权利要求96所述的纳米粒子生产系统,其中当通过所述过滤器的吸力增大至高于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
99.如权利要求96所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加具有100psi至120psi的压力的一个或多个反脉冲。
100.如权利要求96所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加包括氩气的一个或多个反脉冲。
101.如权利要求96所述的纳米粒子生产系统,其中所述纳米粒子生产系统被配置为操作至少6个小时而无需替换所述过滤器。
102.如权利要求96所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力的系统超压模组。
103.如权利要求102所述的纳米粒子生产系统,其中使所述系统中的所述压力维持于比所述量测的周围压力高至少1英寸水柱的压力处。
104.如权利要求96所述的纳米粒子生产系统,其进一步包括调节流体净化及再循环系统。
105.如权利要求104所述的纳米粒子生产系统,其中使引入至所述纳米粒子生产系统中的所述调节流体的至少80%净化及再循环。
106.一种纳米粒子生产系统,其包括:
等离子体枪;
系统超压模组,其使所述系统中的压力维持高于量测的周围压力;
调节流体净化及再循环系统;
粒子收集装置,其包括过滤器及泵,所述泵被配置为将吸力施加至所述过滤器,使得在所述纳米粒子生产系统的操作期间所述调节流体被汲取通过所述过滤器且纳米粒子收集于所述过滤器的表面上;及
反脉冲系统,其被配置为在所述纳米粒子生产系统的操作期间将一个或多个反脉冲施加至所述过滤器以释放收集于所述过滤器的所述表面上的纳米粒子。
107.如权利要求106所述的纳米粒子生产系统,其中当传感器侦测到材料流下降至低于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
108.如权利要求106所述的纳米粒子生产系统,其中当通过所述过滤器的吸力增大至高于预定阈值数值时,所述反脉冲系统被配置为将一个或多个反脉冲自动施加至所述过滤器。
109.如权利要求106所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加具有100psi至120psi的压力的一个或多个反脉冲。
110.如权利要求106所述的纳米粒子生产系统,其中所述反脉冲系统被配置为施加包括氩气的一个或多个反脉冲。
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