CN105280923B - 一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents
一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，首先将三聚氰胺与对苯二甲醛跟氯化钠充分混合，进行球磨、干燥、焙烧、洗涤、干燥，得到含氮的二维碳纳米片；然后将锂盐化合物、磷酸铁、碳源以及制备的二维碳纳米片混合；经过球磨、干燥和焙烧，得到了含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料，本发明合成工艺简单，成本低，缩短了材料的制备时间和制备成本，提高材料的利用率，安全环保，极大的提高了磷酸铁锂材料的导电性能，使得材料满足了高功率密度的要求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。
背景技术：
全球经济的快速发展造成了能源的枯竭和环境的污染，威胁着人类的生存，开发新型绿色高效能源引起全世界人民的高度重视。其中新型储能装置的开发成为解决能源危机和环境危机的重要途径。在众多新型储能装置当中，锂离子电池因具有重量轻，储能大，绿色环保的优点而成为研究重点。
正极材料是制约锂离子电池容量的决定性因素，层状结构的钴酸锂和尖晶石结构的锰酸锂是当前应用较多的锂离子电池正极材料。目前商业化的钴酸锂主要存在资源短缺、循环寿命短、价格昂贵并且污染环境的问题，而锰酸锂的循环性能和高温性能都较差。磷酸铁锂正极材料具有结构稳定、资源丰富并且无毒环保等优点，成为目前锂离子电池正极材料的研究热点，并且已经实现了产业化。然而磷酸铁锂的导电性低又限制了该材料的直接应用，目前提高磷酸铁锂导电性的方法主要有碳包覆和高价金属离子掺杂，而随着动力型锂离子电池的发展，传统的碳包覆和金属离子掺杂方法逐渐不满足电池高功率密度的要求，因此需要开发新的方法来进一步提高磷酸铁锂材料的导电性。
二维碳材料具有优异的导电性，其中石墨烯由于具有良好的物理化学性质被广泛应用在储能材料研究领域，然而由于石墨烯制备工艺复杂，制备周期长，难以满足实际应用。因此寻找简单方法制备新型的二维碳材料并将其用于磷酸铁锂电极材料改性，对于提高磷酸铁锂的导电性进而提高锂离子电池的功率密度具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种合成工艺简单，成本低，缩短了材料的制备时间和制备成本，提高材料的利用率，提高碳材料导电性、安全环保的含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
步骤(1): 称取三聚氰胺，对苯二甲醛和氯化钠，通过将三种原料进行球磨、干燥、焙烧、洗涤、干燥，制备得到含氮二维碳纳米片；
步骤(2): 将制得的含氮二维碳纳米片与锂盐化合物、磷酸铁、碳源混合后，经过球磨、干燥和焙烧，制备得到含氮二维碳纳米片掺杂改性的磷酸铁锂正极材料。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤(1)中三聚氰胺、对苯二甲醛和氯化钠的质量比为1:1:80-100。
为了进一步实现本发明的目的，所述的锂盐化合物为碳酸锂或氢氧化锂。
为了进一步实现本发明的目的，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖和小麦淀粉中的其中一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的碳源与磷酸铁和锂盐化合物质量和的质量比为1:50-1:10，锂盐化合物与磷酸铁的摩尔比为1:2，含氮二维碳纳米片占锂盐化合物和磷酸铁和碳源质量和的2%-5%。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤(1)中加入酒精球磨，球磨时间为3h-5h，焙烧温度为850-1000℃，保温时间为3h-5h，干燥温度为80-105℃，干燥时间为12-24h。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤（2）中，球磨时间为3h-5h，干燥为温度80-105℃干燥12-24h。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤（2）中，所述的焙烧的过程为在高纯氮气气氛保护下，首先加热至500℃，保温反应3-5h，然后进一步加热至800℃，保温反应10-12h。
本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：本发明制备过程相对简单，成本低。极大的缩短了材料的制备时间和制备成本，同时纳米碳片中掺杂的氮元素能够进一步提高材料的导电性以及增加电极材料在电解液中的浸润性，提高材料的利用率。同时该方法在制备电极材料的过程中没有氨气等气体的排放，具有安全环保的优点。电化学测试表明，利用该方法得到的的磷酸铁锂电极材料展现出了优异的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为根据本发明的实施例1方法制备样品的XRD图；
图2为根据本发明的实施例1方法制备样品的SEM图以及二维碳片的TEM图；
图3为根据本发明的实施例1方法制备样品的倍率性能结果图。
具体实施方式：
下面结合附图的本发明的具体实施方式做详细说明：
实施例1：一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其包括如下步骤：
称取0.5g三聚氰胺，0.5g对苯二甲醛和40g氯化钠，将三种原料放入球磨罐中，加入200ml酒精，以300转/分钟球磨5个小时。球磨结束后，取出样品并将样品在80℃干燥12小时。最后，在氮气保护下1000℃焙烧3小时。焙烧结束后，样品经过用蒸馏水洗涤以及在80℃条件下干燥12小时，最终得到含氮二维碳纳米片。
按摩尔比1:2称取碳酸锂、磷酸铁总质量为25g，并称取2.5g葡萄糖，将上述物料与0.55g 含氮二维碳纳米片混合，此时碳纳米片的占碳酸锂、磷酸铁、葡萄糖总质量的质量百分比为2%，将上述物料放入球磨罐中，加入200ml酒精，以300转/分钟球磨5个小时，80℃干燥12小时，将干燥后的反应前驱体放入管式炉中，在高纯氮气气氛保护下，首先加热至500℃，保温反应3h，然后进一步加热至800℃，保温反应12h，得到含氮二维碳纳米片掺杂改性的磷酸铁锂电极材料。
实施例2：一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其包括如下步骤：
称取0.5g三聚氰胺，0.5g对苯二甲醛和45g氯化钠，将三种原料放入球磨罐中，加入200ml酒精，以300转/分钟球磨4个小时。球磨结束后，取出样品并将样品在90℃干燥24小时。最后，在氮气保护下900℃焙烧4小时。焙烧结束后，样品经过用蒸馏水洗涤以及在90℃条件下干燥24小时，最终得到含氮二维碳纳米片。
按摩尔比1:2称取氢氧化锂、磷酸铁总质量为30g，并称取1g小麦淀粉，将上述物料与0.93g 含氮二维碳纳米片混合，此时碳纳米片的占氢氧化锂、磷酸铁、小麦淀粉总质量的质量百分比为3%，将上述物料放入球磨罐中，加入200ml酒精，以300转/分钟球磨4个小时，90℃干燥24小时，将干燥后的反应前驱体放入管式炉中，在高纯氮气气氛保护下，首先加热至500℃，保温反应4h，然后进一步加热至800℃，保温反应11h，得到含氮二维碳纳米片掺杂改性的磷酸铁锂电极材料。
实施例3：一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其包括如下步骤：
称取0.5g三聚氰胺，0.5g对苯二甲醛和50g氯化钠，将三种原料放入球磨罐中，加入200ml酒精，以300转/分钟球磨3个小时。球磨结束后，取出样品并将样品在105℃干燥15小时。最后，在氮气保护下850℃焙烧5小时。焙烧结束后，样品经过用蒸馏水洗涤以及在105℃条件下干燥15小时，最终得到含氮二维碳纳米片。
按摩尔比1:2称取碳酸锂、磷酸铁总质量为40g，并称取0.8g蔗糖，将上述物料与2.04g 含氮二维碳纳米片混合，此时碳纳米片的占碳酸锂、磷酸铁、蔗糖总质量的质量百分比为5%，将上述物料放入球磨罐中，加入200ml酒精，以300转/分钟球磨3个小时，105℃干燥15小时，将干燥后的反应前驱体放入管式炉中，在高纯氮气气氛保护下，首先加热至500℃，保温反应5h，然后进一步加热至800℃，保温反应10h，得到含氮二维碳纳米片掺杂改性的磷酸铁锂电极材料。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
步骤(1):称取三聚氰胺，对苯二甲醛和氯化钠，通过将三种原料进行球磨、干燥、焙烧、洗涤、干燥，制备得到含氮二维碳纳米片；
步骤(2):将制得的含氮二维碳纳米片与锂盐化合物、磷酸铁、碳源混合后，经过球磨、干燥和焙烧，制备得到含氮二维碳纳米片掺杂改性的磷酸铁锂正极材料；
所述的步骤(1)中三聚氰胺、对苯二甲醛和氯化钠的质量比为1:1:80-100。
2.根据权利要求1所述的一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的锂盐化合物为碳酸锂。
3.根据权利要求1所述的一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的碳源为葡萄糖、蔗糖和小麦淀粉中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的碳源与磷酸铁和锂盐化合物质量和的质量比为1:50-1:10，锂盐化合物与磷酸铁的摩尔比为1:2，含氮二维碳纳米片占锂盐化合物和磷酸铁和碳源质量和的2%-5%。
5.根据权利要求1所述的一种含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中加入酒精球磨，球磨时间为3h-5h，焙烧温度为850-1000℃，保温时间为3h-5h，干燥温度为80-105℃，干燥时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特点在于所述的步骤（2）中，球磨时间为3h-5h，干燥为温度80-105℃干燥12-24h。
7.根据权利要求1所述的含氮二维碳纳米片改性的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特点在于所述的步骤（2）中，所述的焙烧的过程为在高纯氮气气氛保护下，首先加热至500℃，保温反应3-5h，然后进一步加热至800℃，保温反应10-12h。
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