CN105273347A - 一种电子耐热复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子耐热复合材料，将氮化合物、陶瓷粉混合2小时，再加入N-甲酰吗啉、碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将胺化合物、二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压即得到电子耐热复合材料。本发明公开的制备方法中原料来源广泛，制备过程简单可控只需常规操作，易于产业化。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种电子耐热复合材料。
背景技术
环氧树脂具有优良的粘接性、热稳定性以及优异的耐化学药品性，作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域。按环氧树脂固化方式的不同，环氧树脂涂料可分为常温固化型、自然干燥型、烘干型以及阳离子电泳环氧涂料。但环氧树脂含有大量的环氧基团，固化后交联密度大、质脆、耐候性和耐湿热性较差，因而难以满足工程技术的要求，其应用受到一定的限制。近年来，结构层压板等方面要求环氧树脂材料具有更好的综合性能，特别是耐热性，同时还需要其具有一定的韧性，所以对环氧树脂的改性已成为一个研究热点。
复合材料是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，同时也对改造农业、化工、建材等传统产业具有十分重要的作用。进入21世纪以来，全球复合材料市场快速增长，亚洲尤其中国市场增长较快。2003～2008年间中国年均增速为15％，印度为9.5％，而欧洲和北美年均增幅仅为4％。复合材料种类繁多，用途广泛，其中的电子复合材料正在形成一个规模宏大的高技术产业群，有着十分广阔的市场前景和极为重要的战略意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子耐热复合材料，具有良好的耐热性，可以用在电子传输、电气设备方面。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种电子耐热复合材料，由复合物模压后制成；所述复合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
氮化合物6～8份
丙烯酸酯-苯乙烯共聚物10～13份
胺化合物8～10份
碘化钠1.5～2.2份
2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈6～8份
陶瓷粉9～12份
二异戊二烯二环氧化物22～33份
N-甲酰吗啉1～1.5份
所述丙烯酸酯-苯乙烯共聚物的分子量为24000～30000；
所述陶瓷粉由以下重量比的原料混合熔炼制得：二氧化硅35％、氟化镱2％、氧化硼16％、钛白粉19％、氧化锆10％、贝壳粉18％；
所述氮化合物的化学结构式为：
所述胺化合物的化学结构式为：
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
本发明中，所述陶瓷粉的制备方法为：首先将制备陶瓷粉的原料混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉。钛白粉优选金红石型钛白粉。
优选的，所述复合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
氮化合物6～8份
丙烯酸酯-苯乙烯共聚物11～12份
胺化合物9～9.5份
碘化钠1.8～2份
2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈6～8份
陶瓷粉10～10.5份
二异戊二烯二环氧化物25～28份
N-甲酰吗啉1.2～1.3份。
本发明中，将氮化合物、陶瓷粉混合2小时，再加入N-甲酰吗啉、碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将胺化合物、二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h，即得到电子耐热复合材料。现有掺杂型有机无机高分子杂化材料由于结构上的差异，无机材料与聚合物间相容性差，由此导致无机材料与高分子材料之间发生相分离，影响复合材料性能；并且无机材料在聚合物材料中分散性差，导致发生应力集中，致使材料力学性能下降。本发明的复合材料中，无机材料直接键合在高分子链上，克服了掺杂型高分子体系中异质体亲和性小，材料耐热性和力学性能差等缺点。
本发明将无机材料制得含有特定官能团，可以与有机物反应，使无机化合物直接键合在高分子链上以满足相容性需要，避免现有材料出现的应力集中现象，获得力学强度较高的复合材料；强极性氰基的引入使得胺与环氧单体的偶极-偶极相互作用增强，使得两者的相容性得到提高，避免了高温固化时胺化合物的挥发，加强了分子间的交联密度，提高了材料的耐热性。
本发明公开的制备电子耐热复合材料原料中，原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，体系中有机成分互相配合，小分子促进高聚物的交联，并参与形成交联点，固化效果好；无机填料在高分子体系中分散均匀，避免了现有技术存在的集聚、无机物分散不均等缺陷；柔性化合物的加入改善了常规高耐热体系机械性能差的缺陷，取得了意想不到的效果。本发明利用的复合物组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了电子耐热复合材料，具有良好的力学性能，满足电子耐热复合材料的发展应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例中，所述氮化合物的化学结构式为：
所述胺化合物的化学结构式为：
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
实施例一
1、将二氧化硅350g、氟化镱20g、氧化硼160g、金红石型钛白粉190g、氧化锆100g、贝壳粉180g混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉；
2、将6g氮化合物、10.5g陶瓷粉混合2小时，再加入1.3gN-甲酰吗啉、1.8g碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将9g胺化合物、28g二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入11g丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入6g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h，即得到电子耐热复合材料。
实施例二
1、将二氧化硅350g、氟化镱20g、氧化硼160g、金红石型钛白粉190g、氧化锆100g、贝壳粉180g混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉；
2、将80g氮化合物、100g陶瓷粉混合2小时，再加入12gN-甲酰吗啉、20g碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将95g胺化合物、250g二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入120g丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入80g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h，即得到电子耐热复合材料。
实施例三
1、将二氧化硅350g、氟化镱20g、氧化硼160g、金红石型钛白粉190g、氧化锆100g、贝壳粉180g混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉；
2、将7g氮化合物、10.5g陶瓷粉混合2小时，再加入1.2gN-甲酰吗啉、1.9g碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将9g胺化合物、26.5g二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入11g丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入7g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h，即得到电子耐热复合材料。
实施例四
1、将二氧化硅350g、氟化镱20g、氧化硼160g、金红石型钛白粉190g、氧化锆100g、贝壳粉180g混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉；
2、将6g氮化合物、9g陶瓷粉混合2小时，再加入1gN-甲酰吗啉、1.5g碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将10g胺化合物、33g二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入13g丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入8g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h，即得到电子耐热复合材料。
实施例五
1、将二氧化硅350g、氟化镱20g、氧化硼160g、金红石型钛白粉190g、氧化锆100g、贝壳粉180g混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉；
2、将8g氮化合物、12g陶瓷粉混合2小时，再加入1.5gN-甲酰吗啉、2.2g碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将10g胺化合物、22g二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入10g丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入7g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h，即得到电子耐热复合材料。
对比例一
1、将二氧化硅360g、氧化硼170g、金红石型钛白粉190g、氧化锆100g、贝壳粉180g混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉；
2、将8g氮化合物、12g陶瓷粉混合2小时，再加入2.2g碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将10g胺化合物、22g二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入10g丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入2g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物；再将复合物置入模具中，模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h，即得到电子复合材料。
性能测试
采用DSC测试玻璃化转变温度(℃)；利用液晶式摆锤冲击试验机测试冲击强度(α/KJ/m2)；利用热失重仪测试初始分解温度(T0/℃)。上述电子耐热复合材料的性能测试结果见表1。
表1电子耐热复合材料的性能
| 玻璃化转变温度 | α | T0 | |
| 实施例一 | 227.5 | 5.2 | 374 |
| 实施例二 | 226.2 | 5.2 | 374 |
| 实施例三 | 226.6 | 5.1 | 367 |
| 实施例四 | 226.2 | 4.9 | 370 |
| 实施例五 | 225.7 | 4.8 | 366 |
| 对比例一 | 180.3 | 3.2 | 302 |
综上，本发明公开的电子耐热复合材料组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了电子耐热复合材料，具有良好的耐热性、力学性能，满足电子耐热复合材料的发展应用。
Claims (6)
1.一种电子耐热复合材料，其特征在于：所述电子耐热复合材料由复合物模压后制成；所述复合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
所述丙烯酸酯-苯乙烯共聚物的分子量为24000～30000；
所述陶瓷粉由以下重量比的原料混合熔炼制得：二氧化硅35％、氟化镱2％、氧化硼16％、钛白粉19％、氧化锆10％、贝壳粉18％；
所述氮化合物的化学结构式为：
所述胺化合物的化学结构式为：
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
2.根据权利要求1所述电子耐热复合材料，其特征在于：所述陶瓷粉的制备方法为，首先将制备陶瓷粉的原料混合球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于650℃煅烧1小时；再将混合粉末于1580℃熔炼3小时，急冷，得到玻璃块体；最后将玻璃块体球磨5小时后，再过800目标准筛，即制得陶瓷粉。
3.根据权利要求1所述电子耐热复合材料，其特征在于：所述钛白粉为金红石型钛白粉。
4.根据权利要求1所述电子耐热复合材料，其特征在于：所述复合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
5.根据权利要求1所述电子耐热复合材料，其特征在于：所述模压工艺为10MPa/120℃/0.5h+10MPa/150℃/1h+12MPa/180℃/1.5h。
6.根据权利要求1所述电子耐热复合材料，其特征在于：将氮化合物、陶瓷粉混合2小时，再加入N-甲酰吗啉、碘化钠，混合1.5小时得到混合物；依次将胺化合物、二异戊二烯二环氧化物加入混合物中，于95℃搅拌2小时；然后加入丙烯酸酯-苯乙烯共聚物，于120℃搅拌1小时；接着加入2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈，于180℃搅拌2分钟，得到复合物。
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