CN105273215B - 一种耐热电子膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐热电子膜及其制备方法，将二氧化硅、氟化镱、氧化镁、碳酸钙、氧化锆以及贝壳粉的混合物球磨后煅烧，得到填料；将胺化合物、填料混合1小时，再加入N‑甲酰吗啉、氮化合物与碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将二异戊二烯二环氧化物、2,6‑二(4‑氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜。本发明公开的制备方法中原料来源广泛，制备过程简单可控只需常规操作，易于产业化。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种耐热电子膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺材料以其优异的耐高/低温、耐辐射、耐候等以及优异的电气性能，而广泛用于电线、电缆、石油工业、航空航天等领域。特别是聚酰亚胺薄膜，由于良好的力学性能、耐热性能、绝缘性能，广泛用于电子产品连接、支撑方面。单纯聚酰亚胺薄膜由于自身缺陷，限制其大规模应用，为了进一步提升聚酰亚胺薄膜的应用性能，复合膜技术被广泛采用。复合材料是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料，同时也对改造农业、化工、建材等传统产业具有十分重要的作用；复合材料种类繁多，用途广泛，其中的电子复合材料正在形成一个规模宏大的高技术产业群，有着十分广阔的市场前景和极为重要的战略意义。
环氧树脂具有优良的粘接性、热稳定性以及优异的耐化学药品性，作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域；但环氧树脂含有大量的环氧基团，固化后交联密度大、质脆、耐候性和耐湿热性较差，因而难以满足工程技术的要求，其应用受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐热电子膜，具有良好的耐热性以及机械性能，可以用在电子传输、电气设备元件支撑方面。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种耐热电子膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅、氟化镱、氧化镁、碳酸钙、氧化锆以及贝壳粉的混合物球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于800℃烧结1小时；再于1050℃煅烧3小时，将得到的块体球磨2小时后，再过1600目标准筛，得到填料；
(2)将二正己胺、填料混合1小时，再加入N-甲酰吗啉、N,N-二甲基苯胺与碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将二异戊二烯二环氧化物、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；
(3)将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；
(4)复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜；所述成型处理工艺为120℃/0.5分钟+150℃/0.5分钟+180℃/20秒。
所述氟化镱的质量为二氧化硅、氟化镱、氧化镁、碳酸钙、氧化锆以及贝壳粉总质量的3.5％；
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
本发明的填料由二氧化硅、氟化镱、氧化镁、碳酸钙、氧化锆以及贝壳粉按照质量百分数分别为28％、3.5％、18％、37％、8％以及5.5％组成。
本发明的改性复合物由胺化合物、填料、N-甲酰吗啉、氮化合物、碘化钠、二异戊二烯二环氧化物、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈按照质量比为(8～10)∶(12～15)∶(1～1.4)∶(8～11)∶(1.5～2)∶(26～33)∶(6～8)制备。优选的，胺化合物、填料、N-甲酰吗啉、氮化合物、碘化钠、二异戊二烯二环氧化物、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的质量比为9∶(13～14)∶(1.2～1.3)∶(9～10)∶(1.6～1.8)∶(28～30)∶(6～8)。
挤出机为现有设备，比如单/双螺杆挤出机等，挤出模头为熔融物从挤出机腔体中流出的部件，本发明中，挤出机挤出模头的温度为190～200℃，可以保证复合物有合适的粘度以及一定的预聚度，利于固化后膜材料性能提升。
本发明中，聚酰亚胺薄膜的厚度为0.2mm；所述耐热电子膜的厚度为0.22mm。改性物层很薄，一方面可以有效发挥聚酰亚胺薄膜自身优异性能，另外可以保证固化程度高。
现有掺杂型有机无机高分子杂化材料由于结构上的差异，无机材料与聚合物间相容性差，由此导致无机材料与高分子材料之间发生相分离，影响复合材料性能；并且无机材料在聚合物材料中分散性差，导致发生应力集中，致使材料力学性能下降。本发明的复合材料中，无机材料直接键合在高分子链上，克服了掺杂型高分子体系中异质体亲和性小，材料耐热性和力学性能差等缺点，得到的电子膜具有优异的力学性能。因此本发明还公开了根据上述制备方法制备的耐热电子膜。
本发明将无机材料制得含有特定官能团，可以与有机物反应，使无机化合物直接键合在高分子链上以满足相容性需要，避免现有材料出现的应力集中现象，获得力学强度较高的复合材料；强极性氰基的引入使得胺与环氧单体的偶极-偶极相互作用增强，使得两者的相容性得到提高，避免了高温固化时胺化合物的挥发，加强了分子间的交联密度，提高了材料的耐热性。
本发明公开的制备耐热电子膜原料中，原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，体系中有机成分互相配合，小分子促进高聚物的交联，并参与形成交联点，固化效果好；无机填料在高分子体系中分散均匀，避免了现有技术存在的集聚、无机物分散不均等缺陷；柔性化合物的加入改善了常规高耐热体系机械性能差的缺陷，取得了意想不到的效果。本发明利用的复合物组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了耐热电子膜，具有良好的力学性能，满足耐热电子膜的发展应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例中，将28g二氧化硅、3.5g氟化镱、18g氧化镁、37g碳酸钙、8g氧化锆以及5.5g贝壳粉的混合物球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于800℃烧结1小时；再于1050℃煅烧3小时，将得到的块体球磨2小时后，再过1600目标准筛，得到填料；挤出机挤出模头的温度为190～200℃；复合聚酰亚胺薄膜成型处理工艺为120℃/0.5分钟+150℃/0.5分钟+180℃/20秒；所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
实施例一
将9g二正己胺、13g填料混合1小时，再加入1.2gN-甲酰吗啉、10gN,N-二甲基苯胺与1.8g碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将28g二异戊二烯二环氧化物、6g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜(厚度为0.2mm)以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜；厚度为0.22mm。
实施例二
将9g二正己胺、14g填料混合1小时，再加入1.3gN-甲酰吗啉、9gN,N-二甲基苯胺与1.6g碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将30g二异戊二烯二环氧化物、8g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜。
实施例三
将9g二正己胺、13g填料混合1小时，再加入1.3gN-甲酰吗啉、9gN,N-二甲基苯胺与1.8g碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将28g二异戊二烯二环氧化物、8g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜。
实施例四
将8g二正己胺、12g填料混合1小时，再加入1gN-甲酰吗啉、11gN,N-二甲基苯胺与2g碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将26g二异戊二烯二环氧化物、33g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜。
实施例五
将10g二正己胺、15g填料混合1小时，再加入1.4gN-甲酰吗啉、8gN,N-二甲基苯胺与1.5g碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将33g二异戊二烯二环氧化物、8g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜。
对比例一
1、将30g二氧化硅、0.5g氟化镱、18g氧化镁、37g碳酸钙、8g氧化锆以及6.5g贝壳粉的混合物球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于800℃烧结1小时；再于1050℃煅烧3小时，将得到的块体球磨2小时后，再过1600目标准筛，得到填料；2、将10g二正己胺、15g填料混合1小时，再加入0.2gN-甲酰吗啉、2gN,N-二甲基苯胺，混合2小时得到混合物；依次将33g二异戊二烯二环氧化物、4g2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜。
性能测试
采用DSC测试玻璃化转变温度(℃)；采用拉力试验机测试产品附着力(N)；采用厚度测试仪测试产品厚度(mm)。上述耐热电子膜的性能测试结果见表1。
表1耐热电子膜的性能
| 玻璃化转变温度 | 厚度 | 附着力 | |
| 实施例一 | 197.5 | 0.22 | 6.8424 |
| 实施例二 | 196.7 | 0.22 | 6.8168 |
| 实施例三 | 196.6 | 0.22 | 6.4215 |
| 实施例四 | 196.2 | 0.22 | 6.3891 |
| 实施例五 | 196.7 | 0.22 | 6.3902 |
| 对比例一 | 160.2 | 0.22 | 5.8978 |
综上，本发明公开的耐热电子膜改性组份组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了耐热电子膜，具有良好的耐热性、力学性能，满足耐热电子膜的发展应用。
Claims (5)
1.一种耐热电子膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅、氟化镱、氧化镁、碳酸钙、氧化锆以及贝壳粉的混合物球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于800℃烧结1小时；再于1050℃煅烧3小时，将得到的块体球磨2小时后，再过1600目标准筛，得到填料；
(2)将二正己胺、填料混合1小时，再加入N-甲酰吗啉、N,N-二甲基苯胺与碘化钠，混合2小时得到混合物；依次将二异戊二烯二环氧化物、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；
(3)将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酰亚胺薄膜以1m/min的速度经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酰亚胺薄膜上，制备复合聚酰亚胺薄膜；
(4)复合聚酰亚胺薄膜经过成型处理后得到耐热电子膜；所述成型处理工艺为120℃/0.5分钟+150℃/0.5分钟+180℃/20秒；
所述氟化镱的质量为二氧化硅、氟化镱、氧化镁、碳酸钙、氧化锆以及贝壳粉总质量的3.5％；
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
2.根据权利要求1所述耐热电子膜的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅、氟化镱、氧化镁、碳酸钙、氧化锆以及贝壳粉的质量百分数分别为28％、3.5％、18％、37％、8％以及5.5％。
3.根据权利要求1所述耐热电子膜的制备方法，其特征在于：所述挤出机挤出模头的温度为190～200℃。
4.根据权利要求1所述耐热电子膜的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺薄膜的厚度为0.2mm；所述耐热电子膜的厚度为0.22mm。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的一种耐热电子膜的制备方法制备的耐热电子膜。
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